一种海水中苯胺的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种海水中苯胺的检测方法，属于环境监测方法技术领域。
【背景技术】
[0002]苯胺作为一种重要的有机化工原料，广泛用于橡胶、印染、制药、塑料、陶器上釉等工艺生产过程。是一种致癌性的物质，属高毒性有机污染物。苯胺可导致人体急性中毒或慢性中毒，产生头痛、眩晕、疲倦、记忆力下降、呼吸不畅，甚至窒息死亡等症状，长期与苯胺接触还可引起癌症。各国环保、卫生部门已将苯胺作为重要的检测指标之一，我国也早已将其列入优先监测的污染物。因此，对其灵敏快速的检测至关重要。
[0003]随着海洋资源的开发，沿海城市生产的发展，港口频繁的贸易往来，海洋环境的污染日趋严重，海水中苯胺的含量逐年增加，为了保护海洋环境，海水中苯胺的分析越来越受到重视。
[0004]目前测定苯胺的方法主要有化学分析法，化学发光分析法存在检测手段落后，检测结果准确性差，具有苯胺集团的一系列化合物就可发光或显色，故该法专属性差，并且难以精确检测到苯胺的具体含量，检测结果有待进一步验证。
[0005]还有，目前海水中的苯胺难以富集，在富集的过程中难免损失部分苯胺，使检测结果偏低，若不富集而直接检测，当海水中的苯胺含量低于检测限时，则难以检测。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题是，提供一种可高效富集海水中的苯胺，检测方法精确可靠的海水中苯胺的检测方法。
[0007]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:
一种海水中苯胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤:
SOl，供试品溶液的制备:准确量取海水样品适量于量瓶中，加入适量酸溶液并定容至刻度，摇匀后过阳离子吸附树脂柱，依次水洗、乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液至量瓶中，乙醇定容后摇匀，过滤至进样瓶；
S02，标准品溶液的制备:配制浓度为0.1、0.5、1、5、10mg/L的苯胺标准系列溶液，定容溶液为乙醇，摇匀后过过滤至进样瓶；
S03，检测:依次将苯胺标准系列溶液和供试品溶液注入GC，GC检测条件为:安捷伦的7890A型气相色谱仪;HP-1NN0WAX毛细管柱(0.25μπι，0.25mm* 60 m);氢火焰离子化检测器;检测器温度240?280°C ；进样口温度230?250°C ；程序升温，初始温度90~120°C，10°C/min升至230~250°(3，保持101^11 ；进样方式为顶空进样。
[0008]所述酸溶液包括盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种。
[0009]所述酸溶液的浓度为0.2?0.3mol/L。
[0010]所述水洗的体积数为至少阳离子吸附树脂柱的柱体积的3倍。
[0011]所述乙醇洗脱的醇浓度为95%，所述乙醇洗脱的体积数为至少阳离子吸附树脂柱的柱体积的5倍。
[0012]所述阳离子吸附树脂柱包括001*2、001*3、001*4、001*7、D072、D113中的任一种。
[0013]本发明提供的一种海水中苯胺的检测方法，采用阳离子吸附树脂的方法富集海水样品中的苯胺，该法操作简便，步骤简单，无有机溶剂，对环境友好，并且该法苯胺提取完全，检测结果准确，真实可靠。本发明使用气相色谱法检测苯胺，该法检测灵敏度高，准确度高，精密度高，专属性好，是一种科学的苯胺的检测方法。
【具体实施方式】
[0014]下面对本发明作更进一步的说明。
[0015]实施例1:
一种海水中苯胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤:
SOI，供试品溶液的制备:准确量取海水样品300ml于500ml量瓶中，加入150ml 0.2moI/L盐酸溶液并用该盐酸溶液定容至刻度，摇匀后过D072树脂柱，水洗3个柱体积、95%乙醇洗5个柱体积，收集95%乙醇洗脱液至10ml量瓶中，乙醇定容后摇匀，过滤至进样瓶；
S02，标准品溶液的制备:配制浓度为0.1、0.5、1、5、10mg/L的苯胺标准系列溶液，定容溶液为乙醇，摇匀后过过滤至进样瓶；
S03，检测:依次将苯胺标准系列溶液和供试品溶液注入GC，GC检测条件为:安捷伦的7890A型气相色谱仪;HP-1NN0WAX毛细管柱(0.25μπι，0.25mm* 60 m);氢火焰离子化检测器;检测器温度240°C ；进样口温度230°C ；程序升温，初始温度90°C，10°C/min升至230°C，保持1min;进样方式为顶空进样。
[0016]检测结果:
标准曲线为Y =624.76X+0.5610 ( r=0.9999)，说明苯胺在0.1?10mg/L的范围内线性关系良好，经精密度实验、稳定性试验、重复性试验和加样回收率试验后，发现该检测方法的各实验结果均良好，可用来检测海水样品中的苯胺含量，加样回收率试验结果良好说明本发明的海水样品中的苯胺提取完全，检测结果真实可靠。
[0017]实施例2:
一种海水中苯胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤:
SOI，供试品溶液的制备:准确量取海水样品300ml于500ml量瓶中，加入150ml 0.3moI/L盐酸溶液并用该盐酸溶液定容至刻度，摇匀后过Dl 13树脂柱，水洗4个柱体积、95%乙醇洗6个柱体积，收集95%乙醇洗脱液至10ml量瓶中，乙醇定容后摇匀，过滤至进样瓶；
S02，标准品溶液的制备:配制浓度为0.1、0.5、1、5、10mg/L的苯胺标准系列溶液，定容溶液为乙醇，摇匀后过过滤至进样瓶；
S03，检测:依次将苯胺标准系列溶液和供试品溶液注入GC，GC检测条件为:安捷伦的7890A型气相色谱仪;HP-1NN0WAX毛细管柱(0.25μπι，0.25mm* 60 m);氢火焰离子化检测器;检测器温度280°C ；进样口温度250°C ；程序升温，初始温度120°C，10°C/min升至250°C，保持1min;进样方式为顶空进样。
[0018]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种海水中苯胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤: SOl，供试品溶液的制备:准确量取海水样品适量于量瓶中，加入适量酸溶液并定容至刻度，摇匀后过阳离子吸附树脂柱，依次水洗、乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液至量瓶中，乙醇定容后摇匀，过滤至进样瓶； S02，标准品溶液的制备:配制浓度为0.1、0.5、1、5、10mg/L的苯胺标准系列溶液，定容溶液为乙醇，摇匀后过过滤至进样瓶； S03，检测:依次将苯胺标准系列溶液和供试品溶液注入GC，GC检测条件为:安捷伦的7890A型气相色谱仪;HP-1NNOWAX毛细管柱(0.25μπι，0.25mm* 60 m);氢火焰离子化检测器;检测器温度240?280°C ；进样口温度230?250°C ；程序升温，初始温度90?120°C，10°C/min升至230~250°(3，保持101^11 ；进样方式为顶空进样。2.根据权利要求1所述的一种海水中苯胺的检测方法，其特征在于:所述酸溶液包括盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种海水中苯胺的检测方法，其特征在于:所述酸溶液的浓度为0.2~0.3mol/L。4.根据权利要求1所述的一种海水中苯胺的检测方法，其特征在于:所述水洗的体积数为至少阳离子吸附树脂柱的柱体积的3倍。5.根据权利要求1所述的一种海水中苯胺的检测方法，其特征在于:所述乙醇洗脱的醇浓度为95%，所述乙醇洗脱的体积数为至少阳离子吸附树脂柱的柱体积的5倍。6.根据权利要求1所述的一种海水中苯胺的检测方法，其特征在于:所述阳离子吸附树脂柱包括 001*2、001*3、001*4、001*7、D072、D113 中的任一种。
【专利摘要】本发明公开了一种海水中苯胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S01，供试品溶液的制备：准确量取海水样品适量于量瓶中，加入适量酸溶液并定容至刻度，摇匀后过阳离子吸附树脂柱，依次水洗、乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液至量瓶中，乙醇定容后摇匀，过滤至进样瓶。本发明提供的一种海水中苯胺的检测方法，采用阳离子吸附树脂的方法富集海水样品中的苯胺，该法操作简便，步骤简单，无有机溶剂，对环境友好，并且该法苯胺提取完全，检测结果准确，真实可靠。本发明使用气相色谱法检测苯胺，该法检测灵敏度高，准确度高，精密度高，专属性好，是一种科学的苯胺的检测方法。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105548383
【申请号】CN201510905616
【发明人】崔晓晓, 张刘琴, 王春
【申请人】苏州国环环境检测有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月10日