专利名称：一种2’-羟基-4,4’,5’,6’-四甲氧基查耳酮的质量检测方法
技术领域：
本发明与2’ -羟基_4，4’，5’，6’ -四甲氧基查耳酮的制备工艺有关，具体涉及一 种2’ -羟基-4，4’，5’，6’ -四甲氧基查耳酮的质量检测方法。
背景技术：
2，-羟基-4，4，，5，，6，-四甲氧基查耳酮 O ‘ -hydroxy-4,4 ‘，5 ‘， 6' -tetrametho-xychalcone)结构式如(I)式，CAS (美国化学文摘服务社)登录号为 41929-26-4,分子式为C19H2tlO6,分子量为344. 12，又叫(反式)(6-羟基-2，3，4-甲 氧基苯基)-3- 甲氧基苯基)-2-丙烯-1-酮((E)-1-(6-Hydroxy-2, 3，4-trimetho xyphenyl)-3-(4-methoxyphenyl)-2-propen-l-one),有文章(Suksamrarn, Apichart ； Chotipong et al, Antimycobacterial activity and cytotoxicity of flavonoids from the flowers of Chromolaena odorata, Archives of Pharmacal Research,27(5), 507-511 (English) 2004 Pharmaceutical Society of Korea)报道，该化合物可从暹罗草 (Chromolaena odorata)的花中提取分离。
权利要求
1.一种2’ -羟基-4，4’，5’，6’ -四甲氧基查耳酮的质量检测方法，包括提供2’ -羟基-4，4’，5’，6’ -四甲氧基查耳酮的含量测定用供试品溶液；以十八烷基硅烷或八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、以甲醇和水的混合溶液或乙腈和水 的混合溶液为流动相，在液相色谱仪中检测所述供试品溶液，外标法分析得到所述2’ -羟 基-4，4’，5’，6’ -四甲氧基查耳酮的含量。
2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述甲醇和水的混合溶液中甲 醇和水的体积比为90 70 10 30，所述乙腈和水的混合溶液中乙腈和水的体积比为 90 70 10 30。
3.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述在液相色谱仪中检测所述 供试品溶液的理论板数按2’ -羟基-4，4’，5’，6’ -四甲氧基查耳酮峰计算不低于5000。
4.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述在液相色谱仪中检测所述 供试品溶液使用的检测波长为350nm 370nm。
5.根据权利要求1至4任一项所述的质量检测方法，其特征在于，还包括检测所述 2’ -羟基-4，4’，5’，6’ -四甲氧基查耳酮中有关物质含量的步骤，所述检测所述2’ -羟 基-4，4’，5’，6’ -四甲氧基查耳酮中有关物质含量的步骤具体包括提供2’ -羟基-4，4’，5’，6’ -四甲氧基查耳酮的有关物质检查用供试品溶液；取所述供试品溶液稀释得到对照溶液；取所述对照溶液和有关物质检查用供试品溶液在液相色谱中分析，对比所述供试品溶 液的有关物质峰面积与所述对照溶液的主峰面积，得到所述有关物质的含量。
6.根据权利要求5所述的质量检测方法，其特征在于，所述取所述对照溶液和供试品 溶液在液相色谱中检测使用的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶，流 动相为甲醇和水的混合溶液或乙腈和水的混合溶液。
7.根据权利要求6所述的质量检测方法，其特征在于，所述取所述对照溶液和供试品 溶液在液相色谱中分析时的时间为2’ -羟基-4，4’，5’，6’ -四甲氧基查耳酮主成分峰保留 时间的2倍以上。
8.根据权利要求7所述的质量检测方法，其特征在于，在所述检测所述2’-羟基-4， 4’，5’，6’ -四甲氧基查耳酮中有关物质含量的步骤中，所述有关物质检查用供试品溶液的 浓度为 0. lmg/ml 0. 3mg/ml。
9.根据权利要求8所述的质量检测方法，其特征在于，在所述检测所述2’-羟基-4， 4’，5’，6’ -四甲氧基查耳酮中有关物质含量的步骤中，所述对照溶液的浓度为1 μ g/ml 10 μ g/ml0
10.根据权利要求9所述的质量检测方法，其特征在于，在所述检测所述2’-羟基-4， 4’，5’，6’ -四甲氧基查耳酮中有关物质含量的步骤中，所述取所述对照溶液和供试品溶液 在液相色谱中分析具体包括取所述对照溶液注入液相色谱仪，使主成分峰高约为记录仪满量程的10% ；取所述对照溶液与所述供试品溶液5 20 μ 1注入色谱仪，使所述供试品溶液的有关 物质峰全部显示。
11.根据权利要求10所述的质量检测方法，其特征在于，还包括将所述2’-羟基-4， 4’，5’，6’ -四甲氧基查耳酮进行红外检测，确认是否具有下述波数(cnT1) J961 士2，.2936 士 2, 2903 士 2, 2362 士 2, 1626 + 2, 1610 + 2, 1602 + 2, 157242, 1545 + 2, 1508 + 2, 1489 + 2, 1445 + 2, 1397 + 2, 1343 + 2, 1284 士 .2，1243 + 2, 1174 士 2，1148 士 2，1201 士 2， 1019士2，987士2，941士2，836士2，604士2，559士2。
全文摘要
本发明提供一种2’-羟基-4，4’，5’，6’-四甲氧基查耳酮的质量检测方法，包括提供2’-羟基-4，4’，5’，6’-四甲氧基查耳酮含量测定用供试品溶液；以十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、以甲醇和水的混合溶液或乙腈和水的混合溶液为流动相，在液相色谱仪中检测所述供试品溶液，外标法分析得到所述供试品中2’-羟基-4，4’，5’，6’-四甲氧基查耳酮的含量。通过所述质量检测方法，可以在制备2’-羟基-4，4’，5’，6’-四甲氧基查耳酮过程中，对2’-羟基-4，4’，5’，6’-四甲氧基查耳酮的质量进行准确的评价，以保证最终得到质量稳定的2’-羟基-4，4’，5’，6’-四甲氧基查耳酮。
文档编号G01N30/02GK102081074SQ20091024653
公开日2011年6月1日 申请日期2009年11月30日 优先权日2009年11月30日
发明者吴宇, 张伟, 朱海贝, 王莹 申请人:昆明制药集团股份有限公司