专利名称：溶剂型质量分数75%过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)的制法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种溶剂型质量分数75%过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)的制法，属于高聚物合成用弓I发剂的制备方法领域。
背景技术：
随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。溶剂型过氧化二-(3，5，5_三甲基己酰)(TMHP)-75作为一种高聚物合成用高效引发剂，在聚合过程中，用量少，在聚合体系中容易分散，在聚合中反应放热均匀，引发效率更高，便于控制，所得产品性能优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。
发明内容
根据现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种溶剂型质量分数 75%过氧化二-(3，5，5_三甲基己酰)的制法，操作方便、工艺时间短且适于工业化应用。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种溶剂型质量分数75%过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)的制法，其特征在于包括步骤(I)将过氧化氢加入碱性溶液中，过氧化氢与碱的质量比为I : 2. 4 4. O ;(2)将异壬酰氯滴加到步骤⑴所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10°C 30°C，异壬酰氯在60分钟到2小时内加完，异壬酰氯与步骤(I)所得的溶液的质量比为 I I. 3 2. 5 ;(3)异壬酰氯滴加完毕后，再搅拌反应30 50分钟；(4)反应结束后停止搅拌静置20 40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至PH值 5 7为止；(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度(TC下搅拌Ih 3. 5h， 得到溶剂型过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)，浓度为74% 76%。所述步骤(I)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液，其质量百分数为20% 25% ；所述步骤(2)中的温度控制在20 30°C。所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40 45分钟。所述步骤(5)中所述的步骤⑷所得的反应生成物与烷烃溶剂的质量比为 I O. 25 I : O. 4。所述步骤(5)中的烷烃溶剂为溶剂油或异十二烷。本发明的有益效果是(I)以本发明提供的方法制备出的溶剂型过氧化二-(3，5，5_三甲基己酰) (TMHP)-75，在聚合体系中易分散和在聚合反应中放热均匀，引发效率高，便于控制，所得产品性能稳定、优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂，并可生产出质量更闻更稳定的闻聚物广品。(2)本发明提供的溶剂型过氧化二-(3，5，5_三甲基己酰)(TMHP)-75的制备方法， 简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达95%以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。广品质量指标见表I :表I
权利要求
1.一种溶剂型质量分数75%过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)的制法，其特征在于包括步骤(1)将过氧化氢加入碱性溶液中，过氧化氢与碱的质量比为I: 2. 4 4. O ;(2)将异壬酰氯滴加到步骤⑴所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10 30°C，异壬酰氯在60分钟到2小时内加完，异壬酰氯与步骤(I)所得的溶液的质量比为 I I. 3 2. O ;(3)异壬酰氯滴加完毕后，再搅拌反应30 50分钟；(4)反应结束后停止搅拌静置20 40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至PH值5 7为止；(5)在步骤⑷所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0°C下搅拌I 3.5小时， 得到溶剂型过氧化二 - (3，5，5-三甲基己酰)。
2.根据权利要求I所述溶剂型质量分数75%过氧化二-(3，5，5_三甲基己酰)的制法， 其特征在于所述步骤(I)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液，其质量百分数为20% 25% ；
3.根据权利要求I所述溶剂型质量分数75%过氧化二-(3，5，5_三甲基己酰)的制法， 其特征在于所述步骤(2)中的温度控制在20 30°C。
4.根据权利要求I所述溶剂型质量分数75%过氧化二-(3，5，5_三甲基己酰)的制法， 其特征在于所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40 45分钟。
5.根据权利要求I所述溶剂型质量分数75%过氧化二-(3，5，5_三甲基己酰)的制法，其特征在于所述步骤(5)中所述的步骤(4)所得的反应生成物与烷烃溶剂的质量比为 I O. 25 I : O. 4。
6.根据权利要求I所述溶剂型质量分数75%过氧化二-(3，5，5_三甲基己酰)的制法， 其特征在于所述步骤(5)中的烷烃溶剂为溶剂油或异十二烷。
全文摘要
本发明涉及一种溶剂型过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)其质量分数为75％的制备方法，其特征在于包括步骤将过氧化氢加入碱性溶液中；将异壬酰氯滴加到所得的溶液中，边滴加边搅拌；异壬酰氯滴加完毕后；反应结束后停止搅拌静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至PH值5～7；在所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，得到溶剂型过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)，浓度为74％～76％。本发明提供的制备方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。
文档编号C07C407/00GK102585047SQ201110441388
公开日2012年7月18日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者侯永正, 倪啟化, 翟少华, 许淑女 申请人:淄博正华助剂股份有限公司