专利名称：溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及ー种高聚物合成用弓I发剂的制备方法，特别涉及一种溶剂型质量分数 75 %过氧化新癸酸特丁酯的制备方法。
背景技术：
随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。溶剂型过氧化新癸酸特丁酯作为ー种高聚物合成用高效引发剂，在聚合过程中用量少，在聚合体系中容易分散，在聚合中反应放热均勻，引发效率更高，便于控制，所得产品性能优良，是ー种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。
发明内容
本发明的目的在于提供ー种操作方便、エ艺时间短且适于エ业化应用的溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法。本发明提供一种溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法，包括以下步骤(1)将叔丁基过氧化氢加入碱性溶液中，叔丁基过氧化氢与碱的质量分数比为 1 0. 45 0. 9 ；(2)将新癸酰氯滴加到步骤⑴所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10 30°C，新癸酰氯在40 120min内加完；(3)新癸酰氯滴加完毕后，搅拌反应30 50min ；(4)反应结束后停止搅拌，静置20 40min，将母液分离，将反应生成物洗至pH值 5 7 ；(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剤，在温度0°C下搅拌20 30min ；(6)降温至0°C _15°C得到过氧化新癸酸特丁酷。所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其碱液质量分数为20% ；35%。所述步骤O)中新癸酰氯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1 1. 27 2. 7。所述步骤O)中的温度控制在20 25°C。所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40 45min。所述步骤(5)中的所述配料釜内反应生成物与溶剂质量比为1 0. 25 1 0. 4。所述步骤(5)中的烷烃溶剂为溶剂油或异十二烷。本发明的有益效果在干制备出的溶剂型过氧化新癸酸特丁酷，在聚合体系中易分散，在聚合反应中放热均勻、引发效率高、便于控制，所得产品性能稳定、优良，是ー种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂，并可生产出质量更高更稳定的高聚物产品。此外，本发明制备溶剂型过氧化新癸酸特丁酯的方法，简化了エ艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达95%以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。产品质量指标见表1:表 1
项目指标外观无色透明液体，无机械杂质色度，Pt-Co く20活性氧质量分数，％4. 91 士 0. 07BNP质量分数，％75. 0±1. 0氯(以Cl计)质量分数，％ く0. 05游离酸(以新癸酸计)质量分数，% く0. 10 0. 10氢基过氧化物(以TBHP计)质量分数，% ^
具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进ー步说明。实施例1(1)在250ml烧瓶中，加入含量为90%的氢氧化钠22. 5克，水40克，搅拌降温至 5°C，制成氢氧化钠碱性溶液，浓度约为32. 4% ；(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加浓度为70. 5%的叔丁基过氧化氢38克，反应 30min，温度控制在25 °C ；(3)搅拌均勻后向烧瓶中缓慢滴加浓度为99%新癸酰氯溶液40克，反应温度控制在20°C，用时1. 5小时加完，加完新癸酰氯溶液后搅拌反应60分钟；(4)反应结束后停止搅拌，静置20分钟，将反应母液分离出去，将反应生成物洗涤至PH值为6 ；(5)制得含量为98%过氧化新癸酸特丁酯共62. 2克，收率约为96% ；(6)向制得的过氧化新癸酸特丁酯中加入19. 1克异十二烷，于0°C搅拌30分钟后，降温至-15°C得到过氧化新癸酸特丁酷，浓度约为75%。其它各项指标均达到产品质量指标要求。
权利要求
1.一种溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)将叔丁基过氧化氢加入碱性溶液中，叔丁基过氧化氢与碱的质量分数比为 1 0. 45 0. 9 ；(2)将新癸酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10 30°C， 新癸酰氯在40 120min内加完；(3)新癸酰氯滴加完毕后，搅拌反应30 50min；(4)反应结束后停止搅拌，静置20 40min，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5 7 ；(5)在步骤⑷所得的反应生成物中加入烷烃溶剤，在温度0°C下搅拌20 30min；(6)降温至0°C _15°C得到过氧化新癸酸特丁酷。
2.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法，其特征在干，所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其碱液质量分数为 20% 35%。
3.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法，其特征在干，所述步骤O)中新癸酰氯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1 1. 27 2. 7。
4.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法，其特征在干，所述步骤O)中的温度控制在20 25°C。
5.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法，其特征在干，所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40 45min。
6.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法，其特征在干，所述步骤(5)中的所述配料釜内反应生成物与溶剂质量比为1 0.25 1 0.4。
7.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法，其特征在干，所述步骤(5)中的烷烃溶剂为溶剂油或异十二烷。
全文摘要
本发明涉及一种高聚物合成用引发剂的制备方法，特别涉及一种溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法。在温度10～30℃下，将新癸酰氯与碱性溶液和叔丁基过氧化氢混合搅拌反应，将母液分离，反应生成物洗至中性后加入烷烃溶剂，制得溶剂型过氧化新癸酸特丁酯。本发明提供的制备溶剂型过氧化新癸酸特丁酯的方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。
文档编号C07C407/00GK102558399SQ20111044725
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月28日 优先权日2011年12月28日
发明者侯永正, 倪啟化, 翟少华, 许淑女 申请人:淄博正华助剂股份有限公司