专利名称：一种制备4-甲基邻苯二甲酸酐的方法
技术领域：
本发明涉及一种化学产品的制备，具体涉及一种苯酐化合物的制备方法。4"甲基邻苯二甲酸酐是一种已知的化合物，可以用于制备各种有用的化学产品， 尤其是可以用作医药或农药的中间体，例如作为除草剂咪草酯的中间体。已知有多种方法可以制备4-甲基邻苯二甲酸酐。例如，专利文献EP0159637、 US4559405.US4650880和US4785120报道了以4-甲基四氢邻苯二甲酸酐为原料，采用液溴作为脱氢试剂的方法。但是，这种方法的缺点在于，液溴价格较贵，且反应产生的容易导致环境污染的副产物溴化氢，因此需要额外使用碱液进行吸收，从而增加了制备工艺的流程， 增加了设备的投入，从而导致生产成本过高，生产所花费的时间延长。另外，专利文献US4564687和US4560772还介绍了使用硫酰氯作为脱氢试剂由 4-甲基四氢邻苯二甲酸酐制备4-甲基邻苯二甲酸酐的方法，但是这种方法的收率不高。因此，无论是从环境保护还是从生产成本以及产率等方面来说，都非常需要对 4-甲基邻苯二甲酸酐的现有制备方法进行改进。
发明内容
为了克服制备4-甲基邻苯二甲酸酐的现有方法中所存在的诸多问题中的一种或多种缺陷，本发明提出了一种收率高、操作方便安全、生产成本更低、对环境友好的用于制备4-甲基邻苯二甲酸酐的方法。本发明的目的是采用以下的技术方案来实现的1. 一种用于制备具有下式(I)的4-甲基邻苯二甲酸酐的方法其特征在于，所述方法通过使具有下式(II)的4-甲基-1，2，3，6-四氢邻苯二甲酸酐与脱氢试剂发生反应来制得所述4-甲基邻苯二甲酸酐，所述脱氢试剂为的三卤代异氰尿酸，其中，所述式(I)和式(II)如下所示
权利要求
1. 一种用于制备具有下式(I)的4-甲基邻苯二甲酸酐的方法， 其特征在于，所述方法通过使具有下式(II)的4-甲基-1，2，3，6-四氢邻苯二甲酸酐与脱氢试剂发生反应来制得所述4-甲基邻苯二甲酸酐，所述脱氢试剂为的三卤代异氰尿酸，其中，所述式(I)和式(II)如下所示
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱氢试剂为三氯异氰脲酸。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反应在极性非质子有机溶剂中进行。
4.如权利要求1至3之一项所述的方法，其特征在于，所述极性非质子有机溶剂为N， N- 二烷基甲酰胺，并且所述烷基是碳原子数为1至6的烷基。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述极性非质子有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二乙基甲酰胺。
6.如权利要求1至5之一所述的方法，其特征在于，所述反应在40°C至140°C的反应温度进行。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述反应温度为50°C至100°C。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述反应温度为80°C至90°C。
9.如权利要求1至8之一所述的方法，其特征在于，所述方法还包括溶剂脱除的步骤。
10.如权利要求1至9之一所述的方法，其特征在于，所述方法还包括蒸馏分离的步骤。
全文摘要
本发明涉及一种用于制备4-甲基邻苯二甲酸酐的方法，所述方法通过使4-甲基-1，2，3，6-四氢邻苯二甲酸酐与作为脱氢试剂的例如三卤代异氰尿酸发生反应来制得所述4-甲基邻苯二甲酸酐。本发明方法具有收率高、操作方便安全、生产成本低以及对环境友好等优点。
文档编号C07D307/89GK102558118SQ201110446830
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月28日 优先权日2011年12月28日
发明者倪肖元, 李咏静, 王春艳, 罗进超, 谭徐林, 邢文龙 申请人:北京颖新泰康国际贸易有限公司