一种甲基叔丁基醚的合成方法
一种甲基叔丁基醚的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种汽油用添加剂-甲基叔丁基醚（MTBE)的合成方法。
【背景技术】
[0002] 甲基叔丁基醚（MTBE)具有优良的抗爆性，它与汽油的混溶性好，吸水少，对环境无 污染。MTBE能改善汽油的冷起动特性和加速性能，对气阻没有不良影响。作为有机合成原 料，可制高纯度的异丁烯。还可用于生产2-甲基丙烯醛、甲基丙烯酸及异戊二烯等。另外， 还可用作分析溶剂、萃取剂。主要用作汽油添加剂，提高辛烷值，亦可裂解制得异丁烯。用 作石蜡、香料、生物碱、树脂、天然及合成橡胶、脂肪物质的溶剂。
[0003] 甲基叔丁基醚的制备合成方法主要有甲醇与异丁烯为原料在磺化离子交换树脂 的催化作用下合成，该反应转化率低，副反应多。
【发明内容】
[0004] 为克服上有技术的缺陷，本发明的目的旨在提供一种反应条件温和、易于掌控的 甲基叔丁基醚的合成方法。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案： 一种甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于：该方法为将甲醇和叔丁醇按照反应摩尔 比1:1-4:1，在酸性催化剂和脱水剂的作用下，50-KKTC的反应温度下，反应2-4小时，脱水 缩合制得甲基叔丁基醚的粗品，通过蒸馏提纯，制得高纯度的甲基叔丁基醚。
[0006] 上述方案的解释及进一步方案如下： 1.所述甲醇和叔丁醇的反应摩尔比1:1-4:1，优选的为1:1-1. 5:1。
[0007] 2.所述酸性催化剂为固定酸催化剂，酸性催化剂的量为甲醇和叔丁醇总量的 0· 1%-5%〇
[0008] 3.所述脱水剂为碱土金属氧化物。
[0009] 4.所述蒸馏方法为水蒸气蒸馏。
[0010] 5.所述反应温度为50-KKTC。 由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点： 1.反应原料单一，不引入杂质，副反应少，反应后得到的产品纯度高。
[0011] 2.反应条件温和，易于掌控。
[0012] 3.该合成方法操作简便，具有经济性和实用性，适合大规模工业化生产。
【具体实施方式】
[0013] 实施例1:将甲醇和叔丁醇在酸性催化剂和脱水剂作用下，80-85°C下脱水反应， 通过水蒸气蒸馏得到甲基叔丁基醚粗品，进一步蒸馏得到纯度大于99. 5%的甲基叔丁基 醚。反应方程式如下：
实施例2 :称取75g叔丁醇，0. 2g浓H2S04, lOOgCaO加入到250ml的反应容器中，升温到 5〇°C开始滴加35g甲醇，滴加时间1小时后50-55°C下保温2小时，直接水蒸气蒸馏，得到 60. 5g粗品。
[0014] 实施例3 :称取150g叔丁醇，0· 5g对甲苯磺酸（TsOH)，150gCa0加入到500ml的反 应容器中，升温到80°C开始滴加72g甲醇，滴加时间1小时后80-85°C下保温2小时，直接 水蒸气蒸馏，得到163g粗品。
[0015] 实施例4 :称取3kg叔丁醇，3g对甲苯磺酸（TsOH)，3kgCa0加入到5L的反应容器 中，升温到l〇〇°C开始滴加1. 5kg甲醇，滴加时间2小时后100-105°c下保温4小时直接水 蒸气蒸馏，得到3. 35kg粗品，静置分层，上层醚进一步通过精馏提纯得到3. 2kg甲基叔丁 基醚，纯度为99. 68%，收率为85%。
[0016] 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人 士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明 所做的等效变化或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于：该方法为将甲醇和叔丁醇按照反应摩 尔比1:1-4:1，在酸性催化剂和脱水剂的作用下，50-100°C的反应温度下，反应2-4小时，脱 水缩合制得甲基叔丁基醚的粗品，通过蒸馏提纯，制得高纯度的甲基叔丁基醚。2. 根据权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于：所述甲醇和叔 丁醇的反应摩尔比1:1-4:1,优选的为1:1-1. 5:1。3. 根据权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于：所述酸性催化 剂为固定酸催化剂，酸性催化剂的量为甲醇和叔丁醇总量〇. 1%_5%。4. 根据权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于：所述脱水剂为 碱土金属氧化物。5. 根据权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于：所述蒸馏方法 为水蒸气蒸馏。6. 根据权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于：所述反应温度 为 50-100°C。
【专利摘要】一种甲基叔丁基醚的合成方法，该方法为将甲醇和叔丁醇按照反应摩尔比1:1-4:1，在酸性催化剂和脱水剂的作用下，50-100℃的反应温度下，反应2-4小时，脱水缩合制得甲基叔丁基醚的粗品，通过蒸馏提纯，制得高纯度的甲基叔丁基醚。条件温和，操作简便，具有经济性和实用性，适合大规模工业化生产。
【IPC分类】C07C43/04, C07C41/09
【公开号】CN105622361
【申请号】CN201410617100
【发明人】汪许诚, 顾乃刚, 王小龙
【申请人】苏州华一新能源科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年11月6日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种汽油用添加剂-甲基叔丁基醚（MTBE)的合成方法。
【背景技术】
[0002] 甲基叔丁基醚（MTBE)具有优良的抗爆性，它与汽油的混溶性好，吸水少，对环境无 污染。MTBE能改善汽油的冷起动特性和加速性能，对气阻没有不良影响。作为有机合成原 料，可制高纯度的异丁烯。还可用于生产2-甲基丙烯醛、甲基丙烯酸及异戊二烯等。另外， 还可用作分析溶剂、萃取剂。主要用作汽油添加剂，提高辛烷值，亦可裂解制得异丁烯。用 作石蜡、香料、生物碱、树脂、天然及合成橡胶、脂肪物质的溶剂。
[0003] 甲基叔丁基醚的制备合成方法主要有甲醇与异丁烯为原料在磺化离子交换树脂 的催化作用下合成，该反应转化率低，副反应多。
【发明内容】
[0004] 为克服上有技术的缺陷，本发明的目的旨在提供一种反应条件温和、易于掌控的 甲基叔丁基醚的合成方法。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案： 一种甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于：该方法为将甲醇和叔丁醇按照反应摩尔 比1:1-4:1，在酸性催化剂和脱水剂的作用下，50-KKTC的反应温度下，反应2-4小时，脱水 缩合制得甲基叔丁基醚的粗品，通过蒸馏提纯，制得高纯度的甲基叔丁基醚。
[0006] 上述方案的解释及进一步方案如下： 1.所述甲醇和叔丁醇的反应摩尔比1:1-4:1，优选的为1:1-1. 5:1。
[0007] 2.所述酸性催化剂为固定酸催化剂，酸性催化剂的量为甲醇和叔丁醇总量的 0· 1%-5%〇
[0008] 3.所述脱水剂为碱土金属氧化物。
[0009] 4.所述蒸馏方法为水蒸气蒸馏。
[0010] 5.所述反应温度为50-KKTC。 由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点： 1.反应原料单一，不引入杂质，副反应少，反应后得到的产品纯度高。
[0011] 2.反应条件温和，易于掌控。
[0012] 3.该合成方法操作简便，具有经济性和实用性，适合大规模工业化生产。
【具体实施方式】
[0013] 实施例1:将甲醇和叔丁醇在酸性催化剂和脱水剂作用下，80-85°C下脱水反应， 通过水蒸气蒸馏得到甲基叔丁基醚粗品，进一步蒸馏得到纯度大于99. 5%的甲基叔丁基 醚。反应方程式如下：
实施例2 :称取75g叔丁醇，0. 2g浓H2S04, lOOgCaO加入到250ml的反应容器中，升温到 5〇°C开始滴加35g甲醇，滴加时间1小时后50-55°C下保温2小时，直接水蒸气蒸馏，得到 60. 5g粗品。
[0014] 实施例3 :称取150g叔丁醇，0· 5g对甲苯磺酸（TsOH)，150gCa0加入到500ml的反 应容器中，升温到80°C开始滴加72g甲醇，滴加时间1小时后80-85°C下保温2小时，直接 水蒸气蒸馏，得到163g粗品。
[0015] 实施例4 :称取3kg叔丁醇，3g对甲苯磺酸（TsOH)，3kgCa0加入到5L的反应容器 中，升温到l〇〇°C开始滴加1. 5kg甲醇，滴加时间2小时后100-105°c下保温4小时直接水 蒸气蒸馏，得到3. 35kg粗品，静置分层，上层醚进一步通过精馏提纯得到3. 2kg甲基叔丁 基醚，纯度为99. 68%，收率为85%。
[0016] 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人 士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明 所做的等效变化或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于：该方法为将甲醇和叔丁醇按照反应摩 尔比1:1-4:1，在酸性催化剂和脱水剂的作用下，50-100°C的反应温度下，反应2-4小时，脱 水缩合制得甲基叔丁基醚的粗品，通过蒸馏提纯，制得高纯度的甲基叔丁基醚。2. 根据权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于：所述甲醇和叔 丁醇的反应摩尔比1:1-4:1,优选的为1:1-1. 5:1。3. 根据权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于：所述酸性催化 剂为固定酸催化剂，酸性催化剂的量为甲醇和叔丁醇总量〇. 1%_5%。4. 根据权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于：所述脱水剂为 碱土金属氧化物。5. 根据权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于：所述蒸馏方法 为水蒸气蒸馏。6. 根据权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于：所述反应温度 为 50-100°C。
【专利摘要】一种甲基叔丁基醚的合成方法，该方法为将甲醇和叔丁醇按照反应摩尔比1:1-4:1，在酸性催化剂和脱水剂的作用下，50-100℃的反应温度下，反应2-4小时，脱水缩合制得甲基叔丁基醚的粗品，通过蒸馏提纯，制得高纯度的甲基叔丁基醚。条件温和，操作简便，具有经济性和实用性，适合大规模工业化生产。
【IPC分类】C07C43/04, C07C41/09
【公开号】CN105622361
【申请号】CN201410617100
【发明人】汪许诚, 顾乃刚, 王小龙
【申请人】苏州华一新能源科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年11月6日
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0访客 来自[中国] 2021年06月26日 16:21叔丁醇和甲醇！脱水
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