专利名称：一种3,5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及ー种3，5-ニ硝基-2-甲基苯甲酰胺的制备方法。 (ニ)
背景技术：
球痢灵(3，5_ニ硝基-2-甲基苯甲酰胺)，为广谱、高效、安全、无残留的抗球虫药， 用于饲料中能促进鸡的生长。对鸡的多种艾美尔球虫，如柔嫩、毒害、布氏、堆形、巨形等艾美尔球虫和火鸡的球虫等有效。特别是对柔嫩艾美尔球虫和毒害艾美尔球虫效果好，主要是抑制无性周期的裂殖芽抱。该产品不仅用于预防，而且可以用于治疗，应用治疗量对鸡的生长、发育、产蛋的孵化率均无不良影响，对家兔的球虫病也有较好的防治作用。3，5-ニ硝基-2-甲基苯甲酰胺(俗名球痢灵)的传统的合成エ艺为将3，5-ニ硝基-2-甲基苯甲酰氯慢慢滴加到浓氨水中，搅拌反应，精制得到球痢灵成品，此エ艺的缺点在于氨水不易定量反应，大大过量，造成了氨水的浪费，成本较高，另外，反应过程中大量的氨气挥发，对操作人员和环境都带来了很大的危害。
发明内容
本发明目的是提供ー种3，5- ニ硝基-2-甲基苯甲酰胺的制备方法，本发明方法制备エ艺简单，成本低，无污染，产量高。本发明采用的技术方案是ー种3，5_ ニ硝基-2-甲基苯甲酰胺的制备方法，所述方法为将3，5_ ニ硝基-2-甲基苯甲酰氯缓慢滴加到质量浓度10 40%的铵盐水溶液中，缓慢升温至10 500C反应0. 5 3h，反应结束后将反应液过滤，滤饼干燥，获得所述3，5- ニ硝基-2-甲基苯甲酰胺，所述3，5- ニ硝基-2-甲基苯甲酰氯滴加时间为0. 5 3h，所述3，5- ニ硝基-2-甲基苯甲酰氯与铵盐水溶液中铵盐投料物质的量之比为1 1 6。所述铵盐水溶液中的铵盐为下列之一氯化铵、硫酸铵、硫酸氢铵、碳酸氢铵、碳酸铵、硝酸铵、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸ニ氢铵或醋酸铵，优选为氯化铵，碳酸铵，碳酸氢铵，醋酸铵。所述反应温度优选为30 40°C，更有选35°C。所述反应时间优选为1 2h，更有选池。所述3，5- ニ硝基-2-甲基苯甲酰氯滴加时间优选为1 池。所述3，5_ ニ硝基-2-甲基苯甲酰氯与铵盐水溶液中铵盐投料物质的量之比优选为1 3 4，更有选1 3。本发明推荐30min内缓慢升温至10 50°C。进一歩，所述的3，5_ ニ硝基-2-甲基苯甲酰胺的制备方法推荐按如下步骤进行 将铵盐与水混合，搅拌，缓慢加热至完全溶解，配制成质量浓度20 30%的铵盐水溶液，将 3，5_ニ硝基-2-甲基苯甲酰氯缓慢滴加到铵盐水溶液中，30min内缓慢升温至30 40°C反应1 池，反应结束后将反应液过滤，滤饼干燥，获得所述3，5- ニ硝基-2-甲基苯甲酰胺，所述3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酰氯滴加时间为0. 5 池，所述3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酰氯与铵盐投料物质的量之比为1 3 4。本发明反应方程式为
权利要求
1.一种3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于所述方法为将3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰氯缓慢滴加到质量浓度10 40%的铵盐水溶液中，缓慢升温10 500C反应0. 5 3h，反应结束后将反应液过滤，滤饼干燥，获得所述3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酰胺，所述3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酰氯滴加时间为0. 5 池，所述3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酰氯与铵盐水溶液中铵盐投料物质的量之比为1 1 6。
2.如权利要求1所述的3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于所述铵盐水溶液中的铵盐为下列之一氯化铵、硫酸铵、硫酸氢铵、碳酸氢铵、碳酸铵、硝酸铵、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵或醋酸铵。
3.如权利要求1所述的3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于所述反应温度为30 40°C。
4.如权利要求1所述的3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于所述反应时间为1 2h。
5.如权利要求1所述的3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于所述 3，5_ 二硝基-2-甲基苯甲酰氯与铵盐水溶液中铵盐投料物质的量之比为1 3 4。
6.如权利要求1所述的3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于所述按如下步骤进行将铵盐与水混合，搅拌，缓慢加热至完全溶解，配制成质量浓度20 30%的铵盐水溶液，将3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酰氯缓慢滴加到铵盐水溶液中，缓慢升温至30 400C反应1 2h，反应结束后将反应液过滤，滤饼干燥，获得所述3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酰胺，所述3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酰氯滴加时间为1 池，所述3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酰氯与铵盐水溶液中铵盐投料物质的量之比为1 3 4。
全文摘要
本发明公开了一种3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺的制备方法将3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰氯缓慢滴加到质量浓度10～40％的铵盐水溶液中，10～50℃反应0.5～3h，反应结束后将反应液过滤，滤饼干燥，获得所述3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺，所述3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰氯滴加时间为0.5～3h，所述3，5-二硝基-2-甲基苯甲酰氯与铵盐投料物质的量之比为1∶1～6；本发明使用铵盐水溶液作为胺化试剂，有利于投料量的定量控制，节约了成本，且避免了氨气的挥发问题，是一种环境友好，绿色高效的球痢灵的合成方法。
文档编号C07C231/02GK102531945SQ20111044688
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月28日 优先权日2011年12月28日
发明者吴作鹏, 石飞, 詹峰, 陈仁尔, 陈建华 申请人:浙江荣耀化工有限公司