专利名称：乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法，属于高聚物合成用弓I发剂的制备方法领域。
背景技术：
随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。乳液型过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)，作为一种高聚物合成用高效引发剂，与溶剂型引发剂引发剂相比，在高聚物的聚合过程中，兼具了溶剂型引发剂用量少，引发效率高， 聚合反应放热均匀，便于控制的优点，特别是用水做溶剂后，实现了绿色环保，且生产过程中有效避免了易燃溶剂对人体的危害，所得产品性能优良，是一种安全、环保、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。
发明内容
根据现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种乳液型质量分数 50%过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法，操作方便、工艺时间短且适于工业化应用。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法，其特征在于以下步骤(I)将碱性溶液与氧化剂混合反应，制得过氧化物的水溶液；(2)将氯甲酸2-乙基己基酯滴加到步骤⑴所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10 30°C，氯甲酸2-乙基己基酯在40分钟到2小时内加完，氯甲酸2-乙基己基酯与步骤(I)所得的溶液的质量比为I : I. 3 4. O;(3)氯甲酸2-乙基己基酯滴加完毕后，再搅拌反应60 90分钟；(4)反应结束后停止搅拌，静置20 40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至pH 值5 7;(5)将无离子水、防冻剂、乳化剂、分散剂按质量比I (O. 26 O. 47) (O. 021-O. 047) (O. 021 O. 047)混合均匀，制得水相溶液；(6)将步骤(4)所得的反应生成物(油相)与步骤(5)所得水相溶液混合，两者的质量比为I : (O. 9 I)，在0°C下搅拌3 3. 5小时进行乳化合成；(7)降温-10°c -15°c后得到乳液型过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)，浓度为 49% 51%。所述步骤(I)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其质量百分数为 10% 20% ；所述步骤⑴中的氧化剂为过氧化氢，过氧化氢与碱的质量比为I : 2. O 4. O。所述步骤(2)中的温度控制在20 30°C。所述步骤(3)中的搅拌反应时间为75 85分钟。所述步骤(5)中的防冻剂为乙醇。
所述步骤(5)中的乳化剂为乳白灵。所述步骤(5)中的分散剂为聚乙烯醇。本发明的有益效果是制备出的乳液型过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)，克服了溶剂型引发剂耗能高、不环保、易燃不安全，且在生产过程中容易造成对人体危害等缺点，在高聚物聚合反应中，兼具了溶剂型引发剂聚合反应平稳，产品质量稳定、用量少、引发快速、 放热均匀等优点，且绿色环保，避免了生产过程中对人体的危害。此外，本发明提供的制备乳液型过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达95%以上。 制备的产品储存、运输方便，可大量适用于工业化生产。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。产品质量指标见表I :表I
权利要求
1.一种乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法，其特征在于以下步骤(1)将碱性溶液与氧化剂混合反应，制得过氧化物的水溶液；(2)将氯甲酸2-乙基己基酯滴加到步骤(I)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在 10 30°C，氯甲酸2-乙基己基酯在40分钟到2小时内加完，氯甲酸2-乙基己基酯与步骤 (I)所得的溶液的质量比为I : I. 3 4. O ;(3)氯甲酸2-乙基己基酯滴加完毕后，再搅拌反应60 90分钟；(4)反应结束后停止搅拌，静置20 40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5 7 ；(5)将无离子水、防冻剂、乳化剂、分散剂按质量比I: (0.26 0.47) (0.021 O. 047) (O. 021 O. 047)混合均匀，制得水相溶液；(6)将步骤(4)所得的反应生成物与步骤(5)所得的水相溶液混合，两者的质量比为 I (O. 9 I)，在0°C下搅拌3 3. 5小时进行乳化合成；(7)降温至-10°C -15°C后得到乳液型过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)，浓度为 49% 51%。
2.根据权利要求I所述乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法， 其特征在于，所述步骤(I)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其质量百分数为10% 20%。
3.根据权利要求I所述乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法， 其特征在于，所述步骤(I)中的氧化剂为过氧化氢，过氧化氢与碱的质量比为I : 2.0 4.O。
4.根据权利要求I所述乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法， 其特征在于，所述步骤(2)中的温度控制在20 30°C。
5.根据权利要求I所述乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双其特征在于，所述步骤(3)中的搅拌反应时间为75 85分钟。
6.根据权利要求I所述乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双其特征在于，所述步骤(5)中的防冻剂为乙醇。
7.根据权利要求I所述乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双其特征在于，所述步骤(5)中的乳化液为乳白灵。
8.根据权利要求I所述乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双其特征在于，所述步骤(5)中的分散剂为聚乙烯醇。(2-乙基己酯)的制法， (2-乙基己酯)的制法， (2-乙基己酯)的制法， (2-乙基己酯)的制法，
全文摘要
本发明涉及一种乳液型质量分数50％过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法，其特征在于以下步骤将碱性溶液与氧化剂混合反应；将氯甲酸2-乙基己基酯滴加到所得的溶液中；氯甲酸2-乙基己基酯滴加完毕后，再搅拌；反应结束后将母液分离；将无离子水、防冻剂、乳化剂、分散剂混合均匀，制得水相溶液；将所得的反应生成物与所得水相溶液混合；降温后得到乳液型过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)。制备出的乳液型过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)，克服了溶剂型引发剂耗能高、不环保，且在生产过程中容易造成对人体危害等缺点，在高聚物聚合反应中，兼具了溶剂型引发剂聚合反应平稳，产品质量稳定、用量少、引发快速、放热均匀等优点。
文档编号C08F4/34GK102585049SQ20111044211
公开日2012年7月18日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者侯永正, 倪啟化, 翟少华, 许淑女 申请人:淄博正华助剂股份有限公司