专利名称：一种以废多聚甲醛为原料生产工业乌洛托品的方法
技术领域：
本发明涉及一种工业乌洛托品的生产方法，特别是一种以废多聚甲醛为原料生产工业乌洛托品的方法。
背景技术：
乌洛托品化学名六亚甲基四胺，又名四氮六甲环，外观为白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体，可燃，熔点263°C，如超过此熔点即升华并分解，但不熔融；升温至300°C时放出氰化氢，温度再升高时，则分解为甲烷、氢和氮，相对密度1.331 (20/4°C),闪点250°C，几乎无臭，味甜而苦，可溶于水和氯仿，难溶于四氯化碳、丙酮、苯和乙醚，不溶于石油醚，在弱酸溶液中分解为氨及甲醛。主要用作树脂和塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂和发泡剂、橡胶硫化的促进剂(促进剂H)、纺织品的防缩剂等。六亚甲基四胺是有机合成的原料，在医药工业中用来生产氯霉素、乌洛托品杀虫剂。 工业乌洛托品是由工业甲醛和氨缩合制得的，其生产过程为将工业甲醛溶液置于反应器中，通氨，在碱性溶液中进行缩合反应，反应温度保持在50 70°C，料液经冷却进入液膜真空蒸发器，在60 80°C条件下蒸发，使其浓度从24%提高到38% 42%，然后将反应液过滤，经真空蒸发结晶、抽滤干燥，即得工业乌洛托品。在甲醛的生产和储存中，甲醛会发生自聚反应，生成分子量大小不等的多聚甲醛，这些多聚甲醛外观为淡黄色颗粒或粉末，很难溶于水，是没有使用价值的废多聚甲醛，往往做固体废料深埋处理，这样不仅污染环境，也造成一定得经济损失。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述不足，而提供一种以废多聚甲醛为原料生产工业乌洛托品的方法，不仅能解决废多聚甲醛对环境的污染问题，而且还能获得较好的经济效益。本发明的技术方案是一种以废多聚甲醛为原料生产工业乌洛托品的方法，其是将甲醛生产过程中产生的多聚甲醛或甲醛储槽析出的多聚甲醛用水配制成含固量34% 90%的悬浮液加入反应爸,在反应爸内加入15% 25%的氨水(或通入氨气)，多聚甲醒(折合成甲醛)与氨的摩尔比为6 :4. I 4. 2，反应压力在0. 15 0. 45Mpa之间，反应温度为115°C 150°C，反应时间为4 6小时，反应后所得的反应液中含有24% 26%的乌洛托品溶液；将反应液在保温的条件下经过活性碳脱色、过滤，再在真空、60 80°C的条件下蒸发，使其乌洛托品的浓度从24% 26%提高到38% 42%，然后将浓缩液冷却、结晶离心和干燥制得乌洛托品成品。本发明进一步的技术方案是离心所得的含有乌洛托品的母液返回配置多聚甲醛悬浮液。本发明以甲醛生产过程中产生的多聚甲醛或甲醛储槽析出的多聚甲醛为原料，在适当的条件下与氨水(或氨气)反应生成乌洛托品，产品质量符合GB/T9015-1998标准，不仅解决了废多聚甲醛对环境的污染问题，而且可以获得较好的经济效益。以下结合具体实施方式
对本发明的详细内容作进一步描述。
具体实施例方式实施例一
一种以废多聚甲醛为原料生产工业乌洛托品的方法，其是将甲醛生产过程中产生的多聚甲醛或甲醛储槽析出的多聚甲醛I. 4吨浙合100%甲醛量I. 2吨，40Kmol)加入4000升压力反应釜后，加入250kg水配制成含固量85%的悬浮液，再向反应釜内加入20%的氨水2380kg，多聚甲醛(折合成甲醛)与氨的摩尔比为6 :4. 2，反应压力在0. 15 0. 45Mpa之间，反应温度为135°C，反应时间为5小时，反应后所得的反应液中含有24% 26%的乌洛托品；将上述反应液在保温的条件下经过活性碳脱色、过滤，在真空、60 80°C条件下蒸发，使其乌洛托品的浓度从24% 26%提高到38% 42%，然后将浓缩液冷却、结晶、离心、干燥，制得含量为98. 2%的乌洛托品成品850kg。离心所得的含有乌洛托品的母液返回配制多聚甲醛·悬浮液。实施例二
一种以废多聚甲醛为原料生产工业乌洛托品的方法，其是将甲醛生产过程中产生的多聚甲醛或甲醛储槽析出的多聚甲醛I. 4吨浙合100%甲醛量I. 2吨，40Kmol)加入4000升压力反应釜后，加入2150kg水配制成含固量36%的悬浮液，再向反应釜内通入氨气476kg，多聚甲醒(折合成甲醒)与氨的摩尔比为6 :4. 2,反应压力在0. 15 0. 45Mpa之间，反应温度为135°C，反应时间为5小时，反应后所得的反应液中含有24% 26%的乌洛托品，将上述反应液在保温的条件下经过活性碳脱色、过滤，在真空、60 80°C条件下蒸发，使其乌洛托品的浓度从24% 26%提高到38% 42%，然后将浓缩液冷却、结晶、离心、干燥，制得含量为98. 4%的乌洛托品成品860kg。离心所得的含有乌洛托品的母液返回配制多聚甲醛悬浮液。实施例三
一种以废多聚甲醛为原料生产工业乌洛托品的方法，其是将甲醛生产过程中产生的多聚甲醛或甲醛储槽析出的多聚甲醛I. 4吨浙合100%甲醛量I. 2吨，40Kmol)加入4000升压力反应釜后，加入2150kg水配制成含固量36%的悬浮液，再向反应釜内通入氨气465kg，多聚甲醒(折合成甲醒)与氨的摩尔比为6 :4. I,反应压力在0. 15 0. 45Mpa之间，反应温度为135°C，反应时间为6小时，反应后所得的反应液中含有24% 26%的乌洛托品；将上述反应液在保温的条件下经过活性碳脱色、过滤，在真空、60 80°C条件下蒸发，使其乌洛托品的浓度从24% 26%提高到38% 42%，然后将浓缩液冷却、结晶、离心、干燥，制得含量为98. 0%的乌洛托品成品855kg。离心所得的含有乌洛托品的母液返回配制多聚甲醛悬浮液。
权利要求
1.一种以废多聚甲醛为原料生产工业乌洛托品的方法，其特征是生产工业乌洛托品所使用的原料是甲醛储槽析出的废多聚甲醛，该废多聚甲醛在加压的条件下与氨水(或气氨)反应制备乌洛托品。
2.根据权利要求I所述的一种以废多聚甲醛为原料生产工业乌洛托品的方法，将废多聚甲醛用水配制成含固量34% 90%的悬浮液，在加压的条件下与15% 25%的氨水(或气氨)反应制备工业乌洛托品，多聚甲醛(折合成甲醛)与氨的摩尔比为6 :4. I 4. 5。
3.根据权利要求I和2所述的一种以废多聚甲醛为原料生产工业乌洛托品的方法，反应器的压力在0. 15 0. 45Mpa之间，反应温度为115°C 150°C，反应时间为4 6小时。
4.根据权利要求3所述的得到的反应液经过活性碳脱色、过滤、浓缩、冷却、结晶离心和干燥制得乌洛托品成品。
全文摘要
本发明公开了一种以废多聚甲醛为原料生产工业乌洛托品的方法，其方法是将甲醛储槽析出的废多聚甲醛固体在加压的条件下与氨水(或气氨)反应生成乌洛托品水溶液，多聚甲醛(折合成甲醛)与氨的摩尔比为64.1～4.5，再将其水溶液脱色、过滤、真空浓缩、冷却结晶、离心和干燥制备乌洛托品。其反应的压力为0.15～0.45Mpa，反应温度为115℃～150℃，反应时间为4～6小时，废多聚甲醛的回收率可达98%以上，生产的乌洛托品含量可达98%，水不溶物优良。
文档编号C07D487/18GK102746310SQ20121023332
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月6日 优先权日2012年7月6日
发明者邹建陵 申请人:衡阳师范学院