专利名称：丁烷氧化反应器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化工反应设备，特别涉及一种适用于丁烷氧化反应的丁烷氧化反应器。
背景技术：
丁烷氧化反应属于典型的气液两相反应，或气-液-固三相催化反应，氧化反应主要发生在液相本体内。当前一般都使用带有机械搅拌的鼓泡反应釜来实现氧化反应，这类反应釜能够加速气液混合，降低或消除气液两相之间的传质阻力，从而起到加快反应速度的作用。但是此类反应釜操作能耗大，检修维护费用高，此外，丁烷氧化反应所需压力高，机械搅拌反应釜容易泄漏，存在安全隐患。
中国专利ZL200410000231.9公开了一种环己烷氧化反应器，其采用气体循环压缩机多段进料，反应区安装填料等，力求降低气液传质阻力，加快反应速率，间歇操作。此类反应器显然不适用于丁烷氧化过程，因为丁烷氧化属于诱导期较长的反应，反应速率较慢，单位时间消耗的含氧气体较少，气液传质阻力不是主要矛盾。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供一种丁烷氧化反应器，该反应器不需要气体循环压缩机，节省动力消耗，适用于反应速率较慢的液相氧化反应过程。其技术解决方案是丁烷氧化反应器，包括筒体，在筒体上部设置液体进口与气体出口，在筒体下部设置液体出口与气体进口，在筒体内上下依次设置多个反应槽，在反应槽与筒体侧壁之间设置降液管，上下相邻降液管错位设置，在反应槽上设置气体上升通道和气体分布器，在筒体外连接有外循环管道，在外循环管道上安装冷却器与循环泵，液体物料经液体进口进入筒体，经降液管溢流自上而下依次流过反应槽，气体经气体上升通道进入气体分布器与反应槽内的液体物料鼓泡混合反应，反应热通过外循环管道上的冷却器冷却移除。进一步的，上述液体出口经出口管连接冷却器，冷却器冷却后的部分液体经液体循环泵输送至管道混合器中与经预热器预热后的原料液体混合，管道混合器通过进口管连接液体进口。更进一步的，在筒体侧壁上设置有连接外循环管道的外循环液体进口与外循环液体出口。上述筒体的高与内径的比值不小于8，优选高/径比为30 50。上述反应槽的数量不少于6个,优选反应槽的数量为20 30个。上述反应槽的深度不小于80mm,优选反应槽的深度为80 120mm。上述反应槽的底板上开设有泪孔，泪孔的直径为2 6mm。上述降液管的横截面积占筒体横截面积的5%以上,优选5% 10%。上述降液管底部与下方相邻反应槽底板之间留有供液体通过的间隙，上述反应槽底板与下方相邻降液管顶端之间留有气体空间，其中反应槽底板与下方相邻降液管顶端之间预留气体空间的高度优选40 60mm。上述筒体及位于筒体内部的反应槽与降液管等构件均由不锈钢材料制成。本发明的有益技术效果是I、本发明反应器中设置多个反应槽，在各个反应槽内，液体物料与自下而上的含氧气体鼓泡接触混合，充分反应；该反应器适用于诱导期较长，反应速率较慢，单位时间内消耗的含氧气体较少的反应，尤其适用于丁烷的氧化反应，生产效率高，而且易于实现连续操作；2、本发明反应器外接循环管道，在循环管道上安装有冷却器、液体循环泵等设备，通过一段或多段液体外循环冷却换热实现反应温度的控制；
3、本发明反应器中，在反应槽底板与上方相邻降液管底端之间以及反应槽底板与下方相邻降液管顶端之间均留有合适距离的间隙或气体空间，一方面便于反应槽中的液体物料经降液管顺利溢流至下一反应槽中，另一方面又使从上层反应槽经降液管底端流入下层反应槽的液体具有一定的流速，反应槽内的液体流动混合、液面更新加快，促使液面与气体之间的再传质，继续反应消耗气体中的氧，氧化反应更加充分，同时使流出反应器的尾气中氧含量进一步降低，提高了氧化反应的安全性；4、本发明反应器中，降液管的横截面积与筒体横截面积的比值不小于5%，确保降液管中始终存在液封；在反应槽的底板上开设有直径2 6_的泪孔，用于反应器停用后放出筒体中的液体物料；5、本发明反应器无机械搅拌设施，消除了泄漏等安全隐患，降低了操作成本，而且含氧气体自下而上一次流过反应器，不需要气体循环压缩机，节省了动力消耗。
图I为实施例I中氧化反应器的结构原理示意图；图2为实施例I中气体分布器的布置图；图3为实施例2中气体分布器的结构原理示意图；图4为实施例2中气体分布器的布置图。图中I-筒体，a液体进口，b气体进口，c气体出口，d液体出口，2-反应槽，3气体上升通道，4-气体分布器，5-气体折回通道，6-泪孔，7-降液管，8-冷却器，9-液体循环泵，10-管道混合器，11-预热器，21 27管道。
具体实施例方式实施例I如图I所示，一种丁烷氧化反应器，包括筒体I，筒体I的高度与内径的比值为40，在筒体I上部设置液体进口 a与气体出口 C，在筒体I下部设置液体出口 d与气体进口 b，在筒体I内上下依次设置20个反应槽2。反应槽2由底板、侧板以及筒体侧壁围拢而成，反应槽2的深度H=120mm，在反应槽2的底板上安装一个气体上升通道3，气体上升通道3的形状为圆筒形，在气体上升通道3的外侧设置气体分布器4，气体分布器4为泡罩型，如图2所示，在气体上升通道3与气体分布器4之间形成气体折回通道5，气体经气体上升通道3上升至顶部，随后经气体折回通道5进入反应槽中，与反应槽中的液体鼓泡混合。在反应槽2的底板上还开设有一个直径为2_的泪孔6。在反应槽2与筒体侧壁之间设置降液管7，上下相邻降液管错位设置，降液管7的横截面积占筒体横截面积的7%。反应槽2的底板与下方相邻降液管顶端之间留有气体空间，气体空间高度h=50mm，在反应槽底板与上方相邻降液管底端之间留有间隙，以供液体通过。液体出口 d经管道21连接冷却器8，冷却器8冷却后的部分液体经液体循环泵9、管道22输送至管道混合器10中与经预热器11预热后的原料液体混合，冷却器8冷却后的其余液体经循环泵9与管道23输送至下游装置，管道混合器10通过管道24连接液体进口a。预热器与输送新鲜液体物料的管道25相连。下面对本发明的具体工作过程进行说明 新鲜丁烷物料以960. 0ml/h流率经管道25泵入预热器11预热至110°C，与来自管道22的外循环物料(外循环物料的流率与新鲜进料的流率比为1:1) 一并进入管道混合器10混合后经进口管24、液体进口 a送入反应器，在重力的作用下依次流过各个反应槽、降液 管，直至反应器底部，经液体出口 d流出，进入冷却器8冷却，随后进入液体循环泵9，部分经管道22循环回反应器，其余经管道23送入下游装置，控制反应压力为3. 2MPa。富氧空气经气体进口 b进入反应器，然后自下而上穿过每个反应槽的气体上升通道和气体分布器与反应槽内的液体物料鼓泡接触，直达反应器的顶部，反应后的尾气经气体出口 c排出。反应产物经色谱分析，异丁烷的转化率为24. 6%，产物叔丁醇的选择性为82. 7%，实现了本发明的目的。实施例2丁烷氧化反应器的结构基本同实施例1，区别之处在于在筒体外增加两段外循环管道26、27，在外循环管道26、27上均安装冷却器8与液体循环泵9，以更好的移除氧化反应热，如图3所示；反应槽的深度H=80mm,反应槽的数量为30个；气体分布器采用分布环形，如图4所示，以使气体与反应槽中液体更好的混合；其余部分结构尺寸不变。在具体工作过程中，外循环物料的流率与新鲜进料的流率比为O. 5:1，其余工艺条件同实施例一。反应产物经色谱分析，异丁烷的转化率达41.8%，产物叔丁醇的选择性为82. 3%，实现了本发明的目的。上述实施例2中的外循环管道还可根据需要在相应位置进行添加，以更好的实现反应器中反应温度的控制。需要说明的是，在本说明书的教导下，本领域技术人员所作出的任何等同替代方式，或明显变型方式，均应在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.丁烷氧化反应器，包括筒体，其特征在于在筒体上部设置液体进口与气体出口，在筒体下部设置液体出口与气体进口，在筒体内上下依次设置多个反应槽，在反应槽与筒体侧壁之间设置降液管，上下相邻降液管错位设置，在反应槽上设置气体上升通道和气体分布器，在筒体外连接有外循环管道，在外循环管道上安装冷却器与循环泵，液体物料经液体进口进入筒体，经降液管溢流自上而下依次流过反应槽，气体经气体上升通道进入气体分布器与反应槽内的液体物料鼓泡混合反应，反应热通过外循环管道上的冷却器冷却移除。
2.根据权利要求I所述的丁烷氧化反应器，其特征在于液体出口经出口管连接冷却器，冷却器冷却后的部分液体经循环泵输送至管道混合器中与经预热器预热后的原料液体混合，管道混合器通过进口管连接液体进口。
3.根据权利要求2所述的丁烷氧化反应器，其特征在于在筒体侧壁上设置有连接外循环管道的外循环液体进口与外循环液体出口。
4.根据权利要求I所述的丁烷氧化反应器，其特征在于所述筒体的高与内径的比值不小于8。
5.根据权利要求I所述的丁烷氧化反应器，其特征在于所述反应槽的数量不少于6个。
6.根据权利要求I所述的丁烷氧化反应器，其特征在于所述反应槽的深度不小于80mmo
7.根据权利要求I所述的丁烷氧化反应器，其特征在于所述反应槽的底板上开设有泪孔，泪孔的直径为2 6mm。
8.根据权利要求I所述的丁烷氧化反应器，其特征在于所述降液管的横截面积占筒体横截面积的5%以上。
9.根据权利要求I所述的丁烷氧化反应器，其特征在于在降液管底部与下方相邻反应槽底板之间留有供液体通过的间隙，在反应槽底板与下方相邻降液管顶端之间留有气体空间。
10.根据权利要求I所述的丁烷氧化反应器，其特征在于所述筒体及位于筒体内部的反应槽与降液管均由不锈钢材料制成。
全文摘要
本发明公开一种丁烷氧化反应器，其包括筒体，在筒体上部设置液体进口与气体出口，在筒体下部设置液体出口与气体进口，在筒体内上下依次设置多个反应槽，在反应槽与筒体侧壁之间设置降液管，上下相邻降液管错位设置，在反应槽上设置气体上升通道和气体分布器，在筒体外连接有外循环管道，在外循环管道上安装冷却器与循环泵，液体物料经液体进口进入筒体，经降液管溢流自上而下依次流过反应槽，气体经气体上升通道进入气体分布器与反应槽内的液体物料鼓泡混合反应，反应热通过外循环管道上的冷却器冷却移除。本发明适用于反应速率较慢的液相氧化反应过程，易于实现连续操作，含氧气体自下而上一次流过反应器，节省动力消耗。
文档编号C07C29/50GK102806061SQ201210299239
公开日2012年12月5日 申请日期2012年8月22日 优先权日2012年8月22日
发明者王志亮, 张效龙, 高文斌, 曹汉中, 王涛 申请人:山东科技大学, 泰州东联化工有限公司