液氨法生产乙醇胺的方法
【专利摘要】本发明涉及液氨法生产乙醇胺的方法，主要解决现有技术中存在的反应体系庞大、副产物多、氨回收率低、能耗高等技术问题。本发明通过采用三段绝热固定床反应器，反应产物分为三部分，第一部分反应产物第一次闪蒸后液相与第二部分反应产物换热后、加热进行第二次闪蒸，第二部分反应产物换热后再次冷却、循环回反应器作为冷激液控制反应器反应温度，第三部分反应产物直接循环回反应器第一段；第一部分反应产物第二次闪蒸后的液相，经过氨回收塔再次回收氨，氨回收塔塔釜液相经过一乙醇胺精馏塔、二乙醇胺精馏塔、三乙醇胺精馏塔减压精馏分离侧线抽出得到一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺产品的技术方案较好地解决了该问题，可用于乙醇胺的工业生产中。
【专利说明】液氨法生产乙醇胺的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及乙醇胺生产领域，具体来说，涉及一种以液氨和环氧乙烷作原料在催化剂作用下生产乙醇胺的方法。
【背景技术】
[0002]近年来乙醇胺在二次采油、气体净化以及医药中间体等方面发挥着愈来愈重要的作用。目前，全世界乙醇胺的总产能约为180万吨，年产量约为150万吨，产能主要集中在美国、欧洲和东亚地区，主要消费地区是美国、欧洲和中国等地。
[0003]工业上，环氧乙烷和氨在液相条件下发生反应，反应是三步串连反应，生成一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺三种产品，反应方程式如下:
MH3+CH2CH20 做例 > H2NC2H4QH_A)
H2NC2H4OH+CH2 CH2O 糊 >HN( C2H4OH)2 (DEA)
HN(C2H4OH)2 +CH2CH2Q '鹽 > HN (C2H4OH)' (TEA)
三个反应步骤的活 化能几乎相同，产品组成主要依赖于进料中NH3和EO的比例(ΝΗ3/Ε0摩尔比,氨烷比)。
[0004]世界上主要生产公司拥有不同的自行开发技术，主要区别是在于各公司视产品组成的需求，相应地采取不同的原料摩尔比和工艺条件，在同一装置上灵活的获得不同产品。国外乙醇胺生产不仅在工艺条件上进行改进，在反应器构型上研究开发也取得较大进展，目前反应器主要选择循环串联式反应器、管式反应器和绝热柱塞流反应器等。国外的乙醇胺生产，主要采用含水低于I %的高浓度氨为原料，而且氨、环氧乙烷的投料摩尔比比较低，可获得较高的DEA和TEA产率，如加大氨与环氧乙烷摩尔比，可以获得较高含量的MEA。目前，国外从事乙醇胺生产的相关企业主要有Dow化学，BASF公司，Huntsman公司，NipponShokubai公司等。根据氨的浓度可以将乙醇胺企业主要分为四类，结合实际生产公司进行分析。I)美国SD公司该公司采用低浓度的氨水为反应原料，将EO和20~30 的氨水(包括新鲜的物料和循环的物料)和循环的MEA在固定床离子交换反应器中进行反应(用MEA调节反应产物的结构)，NH3/E0=10: 1，反应温度100°C，系统压强0.5MPa，反应后产物经过分离、精馏分别得到高纯度的MEA、DEA、TEA，其相对含量分别为69 wt%、21 wt%U0 wt%，反应体系中过量的氨经减压蒸馏回收，残余氨以氨水的形式重复循环。由于体系中的水含量高，在反应升温与降温过程中耗能高，且产物易溶于水，脱水能耗高；尽管低浓度的氨水合成方法虽然反应条件温和，然而其能耗过高，将逐渐被淘汰。2)Dow化学公司该公司采用中高浓度的氨水为反应原料，氨水浓度在35~50 wt%，系统压强在3.5MPa，反应温度在115~130°C，且Dow化学公司首次采用高真空闪蒸的方法来回收体系中的氨，产物分布由原料氨的含量来调变，且该公司在生产中采用EO与乙醇胺的联产装置。3)BASF公司，该公司采用高浓度的氨水为原料，氨水浓度在90 wt%以上，系统压强在lOMPa，NH3/E0= (15^25): 1，停留时间3^30 min，采用四级绝热管式反应器，EO分批次于不同节点处于进入反应器，反应后物料在闪蒸塔减压，蒸去大部分氨，氨冷凝成液氨返回，残留氨于0.4 MPa蒸出，用脱水塔的水吸收成稀氨水后，再与液氨配制成90%浓氨水参与反应。采用高浓度的氨已经成为氨水法工艺的趋势，氨水法可获得产品平衡组成，但存在产品副产物多，分离难度高，反应热无法回收等问题。4) Nippon Shokubai公司，该公司以液氨为原料，以La改性的沸石为催化剂,高选择性的生成二乙醇胺，并已实施工业化应用。其工艺条件如下:反应温度10(Tl2(rC，压力在12~15 MPa，液相空速在8~10 h—1，采用固定床反应器，二乙醇胺的单程重量选择性在41%左右，通过循环单乙醇胺，其二乙醇胺的重量选择性达到81%，环氧乙烷的完全转化。该工艺选择性高，产品分离容易，反应热可集中回收利用，能耗低，是乙醇胺技术的发展方向，然而其催化剂运行周期短(只有几天)，是急需解决的问题。
[0005]目前，国内乙醇胺生产主要采用传统的氨水法生产，反应体系庞大，由于水的存在，胺醚等副产物增加，氨回收效率低，且分离过程需要脱除水、单位产品物耗、能耗高。总体来看，目前国内乙醇胺产业处于发展阶段，乙醇胺产品质量一般，产品色度高，现有工艺技术水平低，竞争力差，产品比例可调范围窄。
[0006]由于市场对三种乙醇胺产品中三种产品的需求量随时在发生变化，需要在乙醇胺产品的生产过程中做到最大限度的调整三种乙醇胺产品之间的产品比例，追求最大的经济效益。因此，提高装置的灵活性，根据市场需求及时调节产品比例，可以提高企业的核心竞争力。液氨法生产乙醇胺工艺氨回收率高，属绿色环保工艺，可抑制副产物生成，产品比例方便调节，产品质量高且分离容易。
【发明内容】
[0007]本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的反应体系庞大、副产物多、氨回收率低、能耗、物耗高等技术问题，提供一种新的液氨法生产乙醇胺的方法。该方法具有反应体系简单、副产物少、氨回收效率高、能耗低等优点。
[0008]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:一种液氨法生产乙醇胺的方法，环氧乙烷、新鲜液氨和循环氨进入三段绝热固定床反应器，与ZSM-5催化剂接触，在反应压力为8~12MPa、温度为100-110?的条件下反应，生成含氨的乙醇胺反应产物；
从反应器出来的含氨反应产物分为三部分:
(1)第一部分反应产物经过减压阀减压至1.6^2.2MPa，进入一级闪蒸罐进行第一次闪蒸；从一级闪蒸罐出来的气相进入冷凝器冷凝，所得冷凝液经过循环泵与新鲜液氨混合后进入反应器；从一级闪蒸罐出来的液相进入换热器，与第二部分反应产物换热到6(T75°C，进入加热器加热到8(T95°C，然后进入二级闪蒸罐进行第二次闪蒸；从二级闪蒸罐出来的气相经过冷凝器冷凝，所得冷凝液经过循环泵与新鲜液氨混合后进入反应器；从二级闪蒸罐出来的液相减压至8(T220kPa，从氨回收塔塔顶进入氨回收塔，塔顶温度控制在4(T60°C，塔顶压力控制在6(Tl50kPa，塔釜温度控制在15(T200°C ;从氨回收塔塔顶出来的气相经过压缩机压缩至1.5^3.0MPa，然后进入冷凝器冷凝，所得冷凝液经过循环泵与新鲜液氨混合后进入反应器；
从氨回收塔塔釜出来的产物依次经过一乙醇胺精馏塔、二乙醇胺精馏塔、三乙醇胺精馏塔减压精馏，侧线抽出分别得到一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺产品；
(2)第二部分反应产物进入换热器，与从一级闪蒸罐出来的液相产物换热，换热后温度降低到5(T70°C，进入冷却器冷却至4(T50°C，分为三部分，分别进入反应器第一段、第二段、第二段;
(3)第三部分反应产物直接循环，与反应器进料混合后进入反应器。
[0009]上述技术方案中，循环氨和新鲜液氨混合后从第一段进入反应器，或者分为三部分分别从第一段、第二段、第三段进入反应器；环氧乙烷分为三部分分别从第一段、第二段、第三段进入反应器；一乙醇胺精馏塔的塔顶温度优选控制在10(T13(TC，塔顶压力优选控制在I飞kPa，塔釜温度优选控制在15(Tl80°C ;二乙醇胺精馏塔的塔顶温度优选控制在10(Tl30°C，塔顶压力优选控制在(T0.6kPa，塔釜温度优选控制在15(Tl75°C ;三乙醇胺精馏塔的塔顶温度优选控制在10(Tl3(TC，塔顶压力优选控制在(T0.5kPa，塔釜温度优选控制在16(Tl75°C ;以质量百分比计，含氨反应产物优选为由30-50份的第一部分反应产物、30-50份的第二部分反应产物、15~25份的第三部分反应产物组成，更优选为由30-45份的第一部分反应产物、35~50份的第二部分反应产物、15~20份的第三部分反应产物组成；一级闪蒸罐优选为切线进料，操作压力优选为1.6^2.0MPa，温度优选为5(T60°C ;二级闪蒸罐优选为切线进料，操作压力优选为1.6^2.0MPa，温度优选为75~95°C。
[0010]采用本发明的技术方案，结果表明在入口温度≥60°C，反应压力8.0~12.0 MPa,氨比比≥6.0(摩尔比)，LHSV 5.0-8.0 IT1条件下，环氧乙烷的转化率大于99.5%，乙醇胺的收率超过99.0%，其中二乙醇胺的单程选择性可以达到55wt%;稳定性试验结果表明催化剂活性和选择性高，采用氨解再生技术对加速失活处理的催化剂进行了再生，再生后催化剂其催化活性同其初活性接近，取得了较好的技术效果。反应产物经过三级脱氨(两级闪蒸罐加上氨回收塔)，氨回收率可达到99.99%以上，高于传统的“干法”工艺和“湿法”工艺。并且在氨回收过程中，利用反应产物间相互换热，可充分利用反应热，减少蒸汽和冷却水消耗量。由于不需要脱除水，与“湿法”工艺比较，省去了氨吸收塔，脱水塔。与“干法”工艺比较，省去了残留氨吸收塔及解吸塔。
[0011]采用本发明的乙醇胺生产工艺流程，能够达到甚至超过现有干法工艺装置的产率和产品质量，环氧乙烷利用率达99%以上，氨回收率达99.9%以上，产品收率达99%以上，吨产品消耗180kg标油以下，远低于氨水法工艺300kg标油/吨产品。因此，本发明的工艺能够大幅度地节省设备投资和生产过程中的能源消耗、运行费用，降低生产成本，工艺过程环保，取得了较好的技术效果。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1为本发明液氨法生产乙醇胺的工艺流程示意图。
[0013]图1中，R-101为三段绝热固定床反应器，E-101为换热器，E-102为冷却器，E-103为加热器，E-104为冷凝器，E-105为冷凝器，V-101为一级闪蒸罐，V-102为二级闪蒸罐，C-101为压缩机，T-101为氨回收塔，T-102为MEA精馏塔，T-103为DEA精馏塔，T-104为TEA精馏塔，E-106为氨回收塔再沸器，E-107为MEA精馏塔冷凝器，E-108为MEA精馏塔再沸器，E-109为DEA精馏塔冷凝器，E-110为DEA精馏塔再沸器，E-1ll为TEA精馏塔冷凝器，E-112为TEA精馏塔再沸器，P-101为回收氨循环泵，P-102为MEA精馏塔塔顶馏出物循环泵，P-103为DEA精馏塔塔顶馏出物循环泵，P-104为TEA精馏塔塔顶馏出物循环泵，EO为环氧乙烷，FN为新鲜液氨，RN为循环氨，SI为第一部分反应产物，S2为第二部分反应产物，S3为第三部分反应产物，MEA为一乙醇胺产品，DEA为二乙醇胺产品，TEA (I)为三乙醇胺一级品，TEA (II)为三乙醇胺二级品。
[0014]下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但是这些实施例无论如何都不对本发明的范围构成限制。
【具体实施方式】
[0015]【实施例1】
采用如图1所示的工艺流程。环氧乙烷E0、新鲜液氨FN和循环氨RN进入三段绝热固定床反应器R-101，与ZSM-5催化剂接触发生反应，生成含氨的乙醇胺反应产物；
从反应器R-101出来的含氨反应产物分为S1、S2、S3三部分:
(1)第一部分反应产物SI经过减压阀减压至2.2MPa，进入一级闪蒸罐V-101进行第一次闪蒸；从一级闪蒸罐V-101出来的气相进入冷凝器E-104冷凝，所得冷凝液经过循环泵P-101与新鲜液氨FN混合后进入反应器R-101 ;从一级闪蒸罐V-101出来的液相进入换热器E-101，与第二部分反应产物S2换热到70°C，进入加热器E-103加热到95°C，然后进入二级闪蒸罐V-102进行第二次闪蒸；从二级闪蒸罐V-102出来的气相经过冷凝器E-104冷凝，所得冷凝液经过循环泵P-101与新鲜液氨FN混合后进入反应器R-101 ;从二级闪蒸罐V-102出来的液相经过减压阀减压至200kPa，从塔顶进入氨回收塔T-101，从氨回收塔T-101塔顶出来的气相经过压缩机C-101压缩至2.0MPa，然后进入冷凝器E-105冷凝，所得冷凝液经过循环泵P-101与新鲜液氨FN混合后进入反应器R-101 ； 从氨回收塔T-101塔釜出来的产物依次经过一乙醇胺精馏塔T-102、二乙醇胺精馏塔T-103、三乙醇胺精馏塔T-104进行减压精馏，侧线抽出分别得到一乙醇胺产品MEA、二乙醇胺产品DEA、三乙醇胺产品TEA( I )和(II );
(2)第二部分反应产物S2进入换热器E-101，与从一级闪蒸罐V-101出来的液相产物换热，换热后温度降低到55°C，进入冷却器E-102至40°C，分为三部分分别反应器R-101的第一段、第二段、第三段进料；
(3)第三部分反应产物S3直接循环，与反应器进料混合后进入反应器R-101。
[0016]上述工艺流程中各装置所采用的具体工艺条件为:
I)以质量百分比计，第一部分反应产物、第二部分反应产物、第三部分反应产物所占的份数分别为30、49、21。
[0017]2)反应器R-101的操作条件为:新鲜液氨的质量流量为170kg/h，循环液氨的质量流量为1834kg/h，新鲜液氨和循环液氨混合后分为三部分分别从第一段、第二段、第三段进入反应器；新鲜环氧乙烷的总质量流量为600kg/h，均分为三部分分别从第一段、第二段、第三段进入反应器；反应器R-101第一段入口温度为60°C，出口温度为100°C;反应器R-101第二段入口温度为78°C，出口温度为102°C ;反应器R-101第三段入口温度为83°C，出口温度为102°C ;反应器操作压力为8.0Mpa0
[0018]3) 一级闪蒸罐V-101的操作条件:操作压力为1.8Mpa，温度为50°C。
[0019]4) 二级闪蒸罐V-102操作条件，操作压力为1.7Mpa，温度为95°C。
[0020]5)氨回收塔T-101的操作条件:塔顶温度控制在45°C，塔顶压力75Kpa，塔釜温度控制在150°C，塔顶气相经过压缩机压缩至2.8Mpa。[0021]6)MEA塔T-102的操作条件:塔顶温度控制在110°C，塔顶压力lKpa，塔釜温度控制在165 0C ο
[0022]7)DEA塔T-103的操作条件:塔顶温度控制在115°C，塔顶压力0.4Kpa，塔釜温度控制在170°C。
[0023]8) TEA塔T-104的操作条件:塔顶温度控制在120°C，塔顶压力0.1Kpa,塔釜温度控制在175°C。
[0024]9)MEA产品的质量流量为385kg/h，DEA产品的质量流量为348 kg/h, TEA( I )产品的质量流量为32 kg/h, TEA( II )产品的质量流量为6 kg/h。
[0025]10)每吨乙醇胺吨产品消耗130kg标油。
[0026]【实施例2】 采用如图1所示的工艺流程。环氧乙烷E0、新鲜液氨FN和循环氨RN进入三段绝热固定床反应器R-101，与ZSM-5催化剂接触发生反应，生成含氨的乙醇胺反应产物；
从反应器R-101出来的含氨反应产物分为S1、S2、S3三部分:
(1)第一部分反应产物SI经过减压阀减压至1.7MPa，进入一级闪蒸罐V-101进行第一次闪蒸；从一级闪蒸罐V-101出来的气相进入冷凝器E-104冷凝，所得冷凝液经过循环泵P-101与新鲜液氨FN混合后进入反应器R-101 ;从一级闪蒸罐V-101出来的液相进入换热器E-101，与第二部分反应产物S2换热到60°C，进入加热器E-103加热到80°C，然后进入二级闪蒸罐V-102进行第二次闪蒸；从二级闪蒸罐V-102出来的气相经过冷凝器E-104冷凝，所得冷凝液经过循环泵P-101与新鲜液氨FN混合后进入反应器R-101 ;从二级闪蒸罐V-102出来的液相经过减压阀减压至220kPa，从塔顶进入氨回收塔T-101，从氨回收塔T-101塔顶出来的气相经过压缩机C-101压缩至1.7MPa，然后进入冷凝器E-105冷凝，所得冷凝液经过循环泵P-101与新鲜液氨FN混合后进入反应器R-101 ；
从氨回收塔T-101塔釜出来的产物依次经过一乙醇胺精馏塔T-102、二乙醇胺精馏塔T-103、三乙醇胺精馏塔T-104进行减压精馏，侧线抽出分别得到一乙醇胺产品MEA、二乙醇胺产品DEA、三乙醇胺产品TEA( I )和(II );
(2)第二部分反应产物S2进入换热器E-1OI，与从一级闪蒸罐V-101出来的液相产物换热，换热后温度降低到70°C，进入冷却器E-102至40°C，分为三部分分别反应器R-101的第一段、第二段、第三段进料；
(3)第三部分反应产物S3直接循环，与反应器进料混合后进入反应器R-101。
[0027]上述工艺流程中各装置所采用的具体工艺条件为:
I)以质量百分比计，第一部分反应产物、第二部分反应产物、第三部分反应产物所占的份数分别为45、39、16。
[0028]2)反应器R-101的操作条件为:新鲜液氨的质量流量为170kg/h，循环液氨的质量流量为1834kg/h，新鲜液氨和循环液氨混合后分为三部分分别从第一段、第二段、第三段进入反应器；新鲜环氧乙烷的总质量流量为600kg/h，均分为三部分分别从第一段、第二段、第三段进入反应器；反应器R-101第一段入口温度为60°C，出口温度为100°C;反应器R-101第二段入口温度为78°C，出口温度为102°C ;反应器R-101第三段入口温度为83°C，出口温度为102°C ;反应器操作压力为lOMpa。
[0029]3) 一级闪蒸罐V-101的操作条件:操作压力为1.8Mpa，温度为50°C。[0030]4) 二级闪蒸罐V-102操作条件，操作压力为1.7Mpa，温度为90°C。
[0031]5)氨回收塔T-101的操作条件:塔顶温度控制在60°C，塔顶压力140Kpa，塔釜温度控制在150°C，塔顶气相经过压缩机压缩至1.7Mpa。
[0032]6)MEA塔T-102的操作条件:塔顶温度控制在110°C，塔顶压力lKpa，塔釜温度控制在165 0C ο
[0033]7)DEA塔T-103的操作条件:塔顶温度控制在115°C，塔顶压力0.4Kpa，塔釜温度控制在170°C。
[0034]8) TEA塔T-104的操作条件:塔顶温度控制在120°C，塔顶压力0.1Kpa,塔釜温度控制在175°C。
[0035]9)MEA产品的质量流量为370kg/h，DEA产品的质量流量为360 kg/h, TEA( I )产品的质量流量为39 kg/h, TEA( II )产品的质量流量为8 kg/h。
[0036]10)每吨乙醇胺吨产品消耗128kg标油。
[0037]【实施例3】
采用如图1所示的工艺流程。环氧乙烷E0、新鲜液氨FN和循环氨RN进入三段绝热固定床反应器R-101，与ZSM-5催化剂接触发生反应，生成含氨的乙醇胺反应产物； 从反应器R-101出来的含氨反应产物分为S1、S2、S3三部分:
(1)第一部分反应产物SI经过减压阀减压至2.0MPa，进入一级闪蒸罐V-101进行第一次闪蒸；从一级闪蒸罐V-101出来的气相进入冷凝器E-104冷凝，所得冷凝液经过循环泵P-101与新鲜液氨FN混合后进入反应器R-101 ;从一级闪蒸罐V-101出来的液相进入换热器E-101，与第二部分反应产物S2换热到75V，进入加热器E-103加热到90°C，然后进入二级闪蒸罐V-102进行第二次闪蒸；从二级闪蒸罐V-102出来的气相经过冷凝器E-104冷凝，所得冷凝液经过循环泵P-101与新鲜液氨FN混合后进入反应器R-101 ;从二级闪蒸罐V-102出来的液相经过减压阀减压至220kPa，从塔顶进入氨回收塔T-101，从氨回收塔T-101塔顶出来的气相经过压缩机C-101压缩至1.7MPa，然后进入冷凝器E-105冷凝，所得冷凝液经过循环泵P-101与新鲜液氨FN混合后进入反应器R-101 ；
从氨回收塔T-101塔釜出来的产物依次经过一乙醇胺精馏塔T-102、二乙醇胺精馏塔T-103、三乙醇胺精馏塔T-104进行减压精馏，侧线抽出分别得到一乙醇胺产品MEA、二乙醇胺产品DEA、三乙醇胺产品TEA( I )和(II );
(2)第二部分反应产物S2进入换热器E-101，与从一级闪蒸罐V-101出来的液相产物换热，换热后温度降低到55°C，进入冷却器E-102至50°C，分为三部分分别反应器R-101的第一段、第二段、第三段进料；
(3)第三部分反应产物S3直接循环，与反应器进料混合后进入反应器R-101。
[0038]上述工艺流程中各装置所采用的具体工艺条件为:
I)以质量百分比计，第一部分反应产物、第二部分反应产物、第三部分反应产物所占的份数分别为50、35、15。
[0039]2)反应器R-101的操作条件为:新鲜液氨的质量流量为170kg/h，循环液氨的质量流量为2032.8kg/h，新鲜液氨和循环液氨混合后分为三部分分别从第一段、第二段、第三段进入反应器；新鲜环氧乙烷的总质量流量为600kg/h，均分为三部分分别从第一段、第二段、第三段进入反应器；反应器R-101第一段入口温度为61°C，出口温度为99°C ;反应器R-1Ol第二段入口温度为81°C，出口温度为104°C ;反应器R-1Ol第三段入口温度为87V,出口温度为106°C ;反应器操作压力为12Mpa。
[0040]3) 一级闪蒸罐V-101的操作条件:操作压力为1.8Mpa，温度为50°C。
[0041]4) 二级闪蒸罐V-102操作条件，操作压力为1.7Mpa，温度为90°C。
[0042]5)氨回收塔T-101的操作条件:塔顶温度控制在50°C，塔顶压力lOOKpa，塔釜温度控制在200°C，塔顶气相经过压缩机压缩至1.7Mpa。
[0043]6)MEA塔T-102的操作条件:塔顶温度控制在110°C，塔顶压力lKpa，塔釜温度控制在165 0C ο
[0044]7)DEA塔T-103的操作条件:塔顶温度控制在115°C，塔顶压力0.4Kpa，塔釜温度控制在170°C。
[0045]8) TEA塔T-104的操作条件:塔顶温度控制在120°C，塔顶压力0.1Kpa,塔釜温度控制在175°C。
[0046]9)MEA产品的质量流量为350kg/h，DEA产品的质量流量为370 kg/h, TEA( I )产品的质量流量为45 kg/h, TEA( II )产品的质量流量为10 kg/h。
[0047]10)每吨乙醇胺吨产品`消耗135kg标油。
【权利要求】
1.一种液氨法生产乙醇胺的方法，环氧乙烷、新鲜液氨和循环氨进入三段绝热固定床反应器，与ZSM-5催化剂接触，在反应压力为8~12MPa、温度为60- 11 (TC的条件下反应，生成含氨的乙醇胺反应产物； 从反应器出来的含氨反应产物分为三部分: (1)第一部分反应产物经过减压阀减压至1.6^2.2MPa，进入一级闪蒸罐进行第一次闪蒸；从一级闪蒸罐出来的气相进入冷凝器冷凝，所得冷凝液经过循环泵与新鲜液氨混合后进入反应器；从一级闪蒸罐出来的液相进入换热器，与第二部分反应产物换热到6(T75°C，进入加热器加热到8(T95°C，然后进入二级闪蒸罐进行第二次闪蒸；从二级闪蒸罐出来的气相经过冷凝器冷凝，所得冷凝液经过循环泵与新鲜液氨混合后进入反应器；从二级闪蒸罐出来的液相减压至8(T220kPa，从氨回收塔塔顶进入氨回收塔，塔顶温度控制在4(T60°C，塔顶压力控制在6(Tl50kPa，塔釜温度控制在15(T200°C ;从氨回收塔塔顶出来的气相经过压缩机压缩至1.5^3.0MPa，然后进入冷凝器冷凝，所得冷凝液经过循环泵与新鲜液氨混合后进入反应器； 从氨回收塔塔釜出来的混胺产物依次经过一乙醇胺精馏塔、二乙醇胺精馏塔、三乙醇胺精馏塔减压精馏，侧线抽出分别得到一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺(I )以及三乙醇胺(II )广品； (2)第二部分反应产物进入换热器，与从一级闪蒸罐出来的液相产物换热，换热后温度降低到5(T70°C，进入冷却器冷却至4(T50°C，分为三部分，分别进入反应器第一段、第二段、第二段; (3)第三部分反应产物直接循环，与反应器进料混合后进入反应器。
2.根据权利要求1所述液氨法生产乙醇胺的方法，其特征在于循环氨和新鲜液氨混合后从第一段进入反应器，或者分为三部分分别从第一段、第二段、第三段进入反应器；环氧乙烷分为三部分分别从第一段、第二段、第三段进入反应器。
3.根据权利要求1所述液氨法生产乙醇胺的方法，其特征在于一乙醇胺精馏塔的塔顶温度控制在10(Tl3(rC，塔顶压力控制在I飞kPa，塔釜温度控制在15(Tl80°C。
4.根据权利要求1所述液氨法生产乙醇胺的方法，其特征在于二乙醇胺精馏塔的塔顶温度控制在10(Tl3(rC，塔顶压力控制在(Π).6kPa，塔釜温度控制在15(Tl75°C。
5.根据权利要求1所述液氨法生产乙醇胺的方法，其特征在于三乙醇胺精馏塔的塔顶温度控制在10(Tl3(rC，塔顶压力控制在(Π).5kPa，塔釜温度控制在16(Tl75°C。
6.根据权利要求1所述液氨法生产乙醇胺的方法，其特征在于以质量百分比计，含氨反应产物由30-50份的第一部分反应产物、30-50份的第二部分反应产物、15~25份的第三部分反应产物组成。
7.根据权利要求6所述液氨法生产乙醇胺的方法，其特征在于以质量百分比计，含氨反应产物由30-45份的第一部分反应产物、35~50份的第二部分反应产物、15~20份的第三部分反应产物组成。
8.根据权利要求1所述液氨法生产乙醇胺的方法，其特征在于一级闪蒸罐为切线进料，操作压力为1.6~2.0MPa，温度为5(T60°C。
9.根据权利要求1所述液氨法生产乙醇胺的方法，其特征在于二级闪蒸罐为切线进料，操作压力为1.6~2.0MPa，温度为75~95°C。
【文档编号】C07C215/08GK103772211SQ201210412556
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2012年10月25日 优先权日:2012年10月25日
【发明者】胡松, 杨卫胜 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院