专利名称：一种从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法
技术领域：
本发明涉及提取咖啡碱的方法，具体是指一种从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法。
背景技术：
从茶叶中提取咖啡碱，传统的方法是首先通过浸泡或蒸煮获得含有咖啡碱和茶多酚的混合浸提液，然后通过不同的方法对混合提取液进行萃取，分别得到茶多酚和咖啡碱。目前，现有技术中依据不同萃取方法可归纳为三大类即溶剂提取法、离子沉淀法和树脂吸附法。但上述方法分别存在不同程度的缺点如溶剂提取法的产品存在着有机溶剂残留的可能；离子沉淀法不仅得率低，而且采用金属盐对茶多酚进行沉淀分离，金属盐在产品中会有不同程度的残留；树脂吸附法工艺繁琐，难以规模化生产。中国发明专利申请201010119441. 5公开了一种脱咖啡因茶叶的生产工艺，该工艺采用超临界CO2萃取，虽然无需添加化学溶剂，也无需用到活性炭吸附，然而该方法萃取时间相对长，工艺比较繁琐。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种咖啡碱提取率相对高，萃取时间相对短、成本相对低并且工艺简单、操作方便，易以规模化生产的从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法，它包括超临界CO2萃取，其特征在于该方法先采用微波预处理，再进行超声波协同超临界CO2萃取，获得天然咖啡碱。上述这种从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法的步骤及其工艺条件如下步骤一微波预处理间歇式微波加热茶叶，其温度不高于超临界CO2萃取温度的下限；步骤二 超声波协同超临界CO2萃取将微波预处理后的茶叶粉碎或不粉碎，按固液比为I :0. 05、. 01加入夹带剂，置于已保温至45飞5°C的超临界CO2萃取釜内，然后开启CO2高压泵以3 8L/h的流速向萃取釜内注入高压CO2气体，同时开启夹带剂泵向萃取釜内注入按固液比为I :0. Γ0. 6的夹带剂；安装于超临界CO2萃取釜内的超声波发生器与CO2高压泵同时工作，以强化超临界CO2萃取；步骤三解析将萃取釜压力升至2(T28Mpa，并保持不变，含有萃取物咖啡碱和夹带剂的高压CO2气体从萃取釜进入已保温至4(T55°C的解析釜，解析釜内的CO2气体与咖啡碱和夹带剂分离后，CO2气体经管道重新由CO2高压泵加压至2(T28Mpa进入萃取釜，继续进行循环萃取咖啡碱，分离得到的咖啡碱和夹带剂沉至釜底，间歇释放釜底物质并烘干获得天然咖啡碱。所述夹带剂为水或乙醇。所述微波预处理后的茶叶不粉碎是指茶叶保持其原始形状。本发明与现有技术比较具有如下突出的优点I、本发明利用微波预处理，打破茶叶的植物细胞壁，有利于加速萃取，再利用超声波协同超临界CO2萃取，有效地强化了提取咖啡碱的过程，缩短了萃取时间，提高了天然咖啡碱的提取率，经检测其提取率达85、5% ;如果将微波预处理后的茶叶粉碎即更利于加速萃取。
2、采用本发明从茶叶提取咖啡碱后，还可供提取茶多酚混合物，避免了一般技术将提取出的咖啡碱和茶多酚再用化学溶剂等方法来分离，整个提取过程，除添加乙醇外，无需采用化学溶剂分离，保证了产品无污染。3、本发明获得天然咖啡碱产品，具有溶解性好、品性稳定，无异味等优点，可用于医药、保健品等行业。4、采用本发明工艺方法在不粉碎的茶叶中提取咖啡碱后，釜内取出的茶叶不仅保持了原始形状，咖啡碱的脱除率高，而且仍然保留了茶叶的基本营养成分和香味，特别是保留了 90%以上的茶多酚混合物，因此该茶叶还可满足特殊消费者的需求。5、本发明安全、高效、成本低并且工艺简单、操作方便，易以规模化生产。具体实施方法通过如下实施例对本发明作进一步的详细描述。但本发明的实施方式不仅限于此。本发明的工艺方法先采用微波预处理，再进行超声波协同超临界CO2萃取，获得天然咖啡碱。本实施例采用I升的超临界CO2萃取釜，安装于超临界CO2萃取釜内的超声波发生器频率为25k，功率为50 200瓦可调。实施例I一种从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法步骤及工艺条件如下步骤一微波预处理将250克茶叶放入微波炉，微波加热30秒间隔I分钟然后再加热30秒，间歇式加热至45°C ；步骤二 超声波协同超临界CO2萃取首先将微波预处理后且保持其原始形状的茶叶，按固液比为I :0. 05加入夹带剂水，置于已保温至45°C的超临界CO2萃取釜内，然后开启CO2高压泵以3L/h的流速向萃取釜内注入高压CO2气体，同时开启夹带剂泵向萃取釜内注入按固液比为I :0. I的夹带剂水25克；超声波发生器与CO2高压泵同时工作，以强化超临界CO2的萃取；步骤三解析当萃取釜内压力升至20Mpa，并通过调节萃取釜至解析釜间的阀门保持压力不变，含有萃取物咖啡碱和夹带剂的高压CO2气体进入已保温至40°C解析釜内，解析釜内的CO2气体与咖啡碱和夹带剂水分离后，CO2气体经管道重新由CO2高压泵加压至20Mpa进入萃取釜，继续进行循环萃取咖啡碱，分离得到的咖啡碱和夹带剂沉至釜底，30分钟后间歇释放釜底物质，即每隔20分钟放一次，直至3小时后停止萃取，释放的釜底物质即为咖啡碱和夹带齐U，经检测其提取率达85%以上。同时释放萃取釜内压力，取出釜内茶叶，并加入新的茶叶继续提取咖啡碱，而釜内取出的茶叶仍然保持了原始形状，保留了茶叶的基本营养成分和香味，特别是保留了 90%以上的茶多酚混合物，因此该茶叶是脱咖啡碱的，还可满足特殊消费者的需求。实施例2
步骤一微波预处理将250克茶叶放入微波炉，微波加热30秒间隔I分钟然后再加热30秒，间歇式加热至45°C ；步骤二 超声波强化超临界CO2萃取首先将微波预处理后且保持其原始形状的茶叶，按固液比为I :0. 01加入夹带剂即30%乙醇，置于已保温至55°C的超临界CO2萃取釜内，然后开启CO2高压泵以8L/h的流速向萃取釜内注入高压CO2气体，同时开启夹带剂泵向萃取釜内注入按固液比为I :0. 5的夹带剂即30%乙醇；超声波发生器与CO2高压泵同时工作，以强化超临界CO2的萃取；步骤三解析当萃取釜内压力升至24Mpa，并通过调节萃取釜至解析釜间的阀门保持压力不变，含有萃取物咖啡碱和夹带剂的高压CO2气体进入已保温至48°C解析釜内，解析釜内的0)2气体与咖啡碱和夹带剂30%乙醇分离后，CO2气体经管道重新由CO2高压泵加压至24Mpa进入萃取釜，继续进行循环萃取咖啡碱，分离得到的咖啡碱和夹带剂沉至釜底，45分钟后间歇释放釜底物质，即每隔25分钟放一次，直至3. 5小时后停止萃取，释放的釜底物质即为咖啡碱和夹带剂，经检测其提取率达90%以上。同时释放萃取釜内压力，取出釜内茶叶，并加入新的茶叶继续提取咖啡碱，而釜内取出的茶叶仍然保持了原始形状，保留了茶叶的基本营养成分和香味，特别是保留了 90%以上的茶多酚混合物，因此该茶叶是脱咖啡碱的，还可满足特殊消费者的需求。实施例3一种从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法步骤及工艺条件如下步骤一微波预处理将250克茶叶放入微波炉，微波加热30秒间隔I分钟然后再加热30秒，间歇式加热至45°C ；步骤二 超声波强化超临界CO2萃取首先将微波预处理后粉碎至40目后，按固液比为I :0. 01加入夹带剂水，置于已保温至65°C超临界CO2萃取釜内，然后开启CO2高压泵以5L/h的流速向萃取釜内注入高压CO2气体，同时开启夹带剂泵向萃取釜内注入按固液比为I :0. 6的夹带剂水150克；超声波发生器与CO2高压泵同时工作，以强化超临界CO2的萃取。步骤三解析当萃取釜内压力升至28Mpa，并通过调节萃取釜至解析釜间的阀门保持压力不变，含有萃取物咖啡碱和夹带剂的高压CO2气体进入已保温至55°C解析釜内，解析釜内的CO2气体与咖啡碱和夹带剂水分离后，CO2气体经管道重新由CO2高压泵加压至28Mpa进入萃取釜，继续进行循环萃取咖啡碱，分离得到的咖啡碱和夹带剂沉至釜底，30分钟后间歇释放釜底物质，即每隔30分钟放一次，直至4小时后停止萃取，释放的釜底物质即为咖啡碱和夹带齐U，经检测其提取率达95%。同时释放萃取釜内压力，取出釜内茶叶，并加入新的茶叶继续提 取咖啡碱。
权利要求
1.一种从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法，它包括超临界CO2萃取，其特征在于该方法先采用微波预处理，再进行超声波协同超临界CO2萃取，获得天然咖啡碱。
2.根据权利要求I所述的一种从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法，其特征在于该方法的步骤及其工艺条件如下 步骤一微波预处理 间歇式微波加热茶叶，其温度不高于超临界CO2萃取温度的下限； 步骤二 超声波协同超临界CO2萃取 将微波预处理后的茶叶粉碎或不粉碎，按固液比为I :0. 05、. 01加入夹带剂，置于已保温至45飞5°C的超临界CO2萃取釜内，然后开启CO2高压泵以3 8L/h的流速向萃取釜内注入高压CO2气体，同时开启夹带剂泵向萃取釜内注入按固液比为I :0. Γ0. 6的夹带剂；安装于超临界CO2萃取釜内的超声波发生器与CO2高压泵同时工作，以强化超临界CO2萃取； 步骤三解析 将萃取釜压力升至2(T28Mpa，并保持不变，含有萃取物咖啡碱和夹带剂的高压CO2气体从萃取釜进入已保温至4(T55°C的解析釜，解析釜内的CO2气体与咖啡碱和夹带剂分离后，CO2气体经管道重新由CO2高压泵加压至2(T28Mpa进入萃取釜，继续进行循环萃取咖啡碱，分离得到的咖啡碱和夹带剂沉至釜底，间歇释放釜底物质并烘干获得天然咖啡碱。
3.根据权利要求2所述的一种从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法，其特征在于所述夹带剂为水或乙醇。
4.根据权利要求2或3所述的一种从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法，其特征在于所述微波预处理后的茶叶不粉碎是指茶叶保持其原始形状。
全文摘要
本发明公开了一种从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法。该工艺方法先采用微波预处理，茶叶加热至不高于超临界CO2萃取温度的下限，再进行超声波协同超临界CO2萃取获得天然咖啡碱；所述萃取压力为20～28MPa，温度为45～65℃，解析温度为40～55℃。本发明有效地强化了提取咖啡碱的过程，其提取率达85～95%；采用本发明工艺方法在不粉碎的茶叶中提取咖啡碱后，釜内取出的茶叶不仅保持了原始形状，而且仍然保留了茶叶的香味，特别是保留了90%以上的茶多酚混合物，因此该茶叶还可满足特殊消费者的需求；本发明安全、高效、成本低并且工艺简单、操作方便，易于规模化生产。
文档编号C07D473/12GK102924453SQ20121046690
公开日2013年2月13日 申请日期2010年8月2日 优先权日2010年8月2日
发明者张海 申请人:张海