专利名称：药用辅料硬脂酸镁合成新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种药用辅料硬脂酸镁的合成新工艺，属医药化工技术领域。
背景技术：
硬脂酸镁是生产化妆品粉剂、医药片剂的重要原料，也可用作油漆的催干剂、平光剂和塑料稳定剂。目前工业上主要采用复分解法工艺合成硬脂酸镁，该工艺分2步骤进行，反应式是
C17H35COOH+NaOH — C17H35C00Na+H20·
2C17H35 C00Na+MgS04 — (C17H35COO) 2Mg+Na2S04
上述复分解法工艺的反应在水介质中进行，反应条件较温和，具有产品色泽好的优点。但是复分解法存在以下缺点1)由于第一步反应产物钠皂胶化能大，溶解度小，溶液粘稠，易生成酸性皂，也易被盐析使反应速率降低。要获得纯度高的金属皂产品，反应必须在相当稀的反应料浆条件下以缓慢的速度进行，这就导致复分解法工艺存在容器设备大、生产效率低、能耗和水耗高的缺点。2)由于反应要求在高反应物料液/固质量比的条件下进行，同时又生成可溶性钠盐(NaCI、NaS0等)副产物，需要耗用大量水进行洗涤，因此，复分解法工艺排放大量含盐并夹带有机物废水，对环境造成污染。3)由于产物Mg (St)，是在表面活性剂NaSt溶液中生成的，因此沉淀颗粒小、分散度高，这就导致滤饼湿含量高，干燥能耗大；产品表观密度大，粉尘飞扬严重，包装、储运费用高。
发明内容
本发明的目的是，针对上述问题，提供一种药用辅料硬脂酸镁的合成新工艺，所述新工艺采用下述原料和反应步骤
MgS04+2Na0H — Mg (OH) 2+Na2S04
Mg (OH) 2+2C17H35C00H — (C17H35COO) 2Mg+2H20
第一次加碱量为化学计量的50%，反应物料的液-固比为3 I,反应温度为60°C，预反应时间为3 min,第二次加碱时间为2 min,续反应时间为5 min，反应过程采用与传统复分解法相同的设备，然后通过洗涤、干燥制得硬脂酸镁成品。本发明所述硬脂酸镁的合成新工艺反应物料液-固比明显降低，反应温度下降，反应时间大大缩短，滤饼湿含量显著变小，因而生产效率大大提高，生产的能耗水耗减少。
具体实施例方式本发明所述新工艺采用下述原料和反应步骤
MgS04+2Na0H — Mg (OH) 2+Na2S04
Mg (OH) 2+2C17H35C00H — (C17H35COO) 2Mg+2H20第一次加碱量为化学计量的50%，反应物料的液-固比为3 : I,反应温度为60°C，预反应时间为3 min,第二次加碱时间为2 min,续反应时间为5 min，反应过程采用与传统复分解法相同的设备；
把反应所得硬脂酸镁粗晶移送入内衬滤布的假底木桶中，先用经过砂滤净化并加热至70°C的常水进行充分的洗涤，直到洗涤液中的SO/—与常水中的平衡为止。大约要洗涤10次左右，待最后一轮洗涤水尽量地浙干后，开始通入无盐水继续进行洗涤操作，直到洗涤液中CL消失为止；
将已洗涤合格的湿品，移放入离心机尽量甩干水分，复查最后滴流出的洗涤液中的SO42' CL—是否消失，必要时再用少量无盐水在离心机内洗涤温品(注意充分搅动之)得硬 脂酸镁湿品；
将洗涤好的湿品由离心机内取出，设法分割成约Icm3的小块，置放于铝制烘盘中，送入由远红外线辐射板组成的电热干燥器中，控制气温60°C下进行干燥，取样检查含量降至5%以下时，即为干燥终点，即得硬脂酸镁成品。新工艺将化学计量比的NaOH溶液分2步加入，由于第I阶段反应中存在余量的熔融硬脂酸可起牯合作用，产物颗粒较密实，表面积较小，吸附水较少，而余量的硬脂酸愈多，颗粒的密实度愈大，表面积愈小，吸附水愈少。因此，随着第I次加碱量减少，滤饼湿质量分数减少。当第I次加碱量减少到低于50%后，产品游离酸质量分数明显增大，这是由于第I阶段反应物发生结块，阻碍了皂化反应进一步进行所致。根据实验结果，第I步加碱量以50%为宜，既可保证产品的质量又可最大幅度地降低滤饼湿质量分数。采用本明新工艺代替传统工艺，不但可降低滤饼湿质量分数，还可以降低反应物料的液-固比(稀释度)。在上述确定的工艺条件下试验反应物料液-固比对产品游离酸质量分数的影响，结果降低反应物料液-固比有利于提高设备生产效率和节约水耗、能耗。实验结果结果表明，采用传统工艺，反应物料液-固比最低可达4 :1 ;而采用新工艺，反应物料液、固比可进一步降低为3 :1。因此，新工艺是生产硬脂酸镁更好的工艺方式。
权利要求
1.一种药用辅料硬脂酸镁的合成新工艺，其特征在于所述新工艺采用下述原料和反应步骤MgS04+2Na0H — Mg (OH) 2+Na2S04 Mg (OH) 2+2C17H35C00H — (C17H35COO) 2Mg+2H20 第一次反应加碱量为化学计量的50%，反应物料的液-固比为3 I,反应温度为60°C，预反应时间为3min，第二次加碱时间为2 min，续反应时间为5 min，反应过程采用与传统复分解法相同的设备，反应后通过洗涤、干燥制得硬脂酸镁成品。
2.如权利要求I所述的药用辅料硬脂酸镁的合成新工艺，其特征在于所述洗涤方法是把反应所得硬脂酸镁粗晶移送入内衬滤布的假底木桶中，先用经过砂滤净化并加热至70°C的常水进行充分的洗涤，直到洗涤液中的SO/—与常水中的平衡为止。大约要洗涤10次左右，待最后一轮洗涤水尽量地浙干后，开始通入无盐水继续进行洗涤操作，直到洗涤液中CL-消失为止。
3.如权利要求I所述的药用辅料硬脂酸镁的合成新工艺，其特征在于所述干燥方法是将已洗涤合格的湿品，移放入离心机尽量甩干水分，复查最后滴流出的洗涤液中的SO42' CL—是否消失，必要时再用少量无盐水在离心机内洗涤温品得硬脂酸镁湿品，将洗涤好的湿品由离心机内取出，设法分割成约Icm3的小块，置放于铝制烘盘中，送入由远红外线辐射板组成的电热干燥器中，控制气温60°C下进行干燥，取样检查含量降至5%以下时，SP为干燥终点，即得硬脂酸镁成品。
全文摘要
一种药用辅料硬脂酸镁的合成新工艺，所述新工艺采用下述原料和反应步骤(1)MgS04+2NaOH→Mg(OH)2+Na2SO4，(2)Mg(OH)2+2Cl7H35COOH→(Cl7H35C00)2Mg+2H20，第一次反应加碱量为化学计量的50%,反应物料的液-固比为3∶1,反应温度为60℃,预反应时间为3min,第二次加碱时间为2min,续反应时间为5min，反应过程采用与传统复分解法相同的设备，反应后通过洗涤、干燥制得硬脂酸镁成品。本发明不但可降低滤饼湿质量分数，还可以降低反应物料的液-固比，利于提高设备生产效率和节约水耗、能耗。
文档编号C07C53/126GK102911034SQ201210465198
公开日2013年2月6日 申请日期2012年11月19日 优先权日2012年11月19日
发明者王达涛 申请人:贵州省桐梓县光彩化工有限公司