专利名称：一种从绿茶中提取咖啡碱的方法
技术领域：
本发明涉及天然药物领域，特别涉及一种采用超声波提取技术从绿茶中提取咖啡碱的方法。
背景技术：
我国有二千多年的饮茶历史，人们早就认识到饮茶可强身祛病。近年研究表明饮茶不但可以提神利尿，还有抑菌消炎，降低血脂、血糖和血压，抗衰老、抗辐射，防癌、抗癌等生物学特性。茶叶中的主要成分是咖啡碱，属兴奋剂，在生茶中含量约2% 5%，在一定浓度范围内，对人体具有强心、利尿、解毒等生理作用和保健作用，是医用咖啡因的重要来源， 咖啡碱的提取方法主要有溶剂法、升华法、吸附法和超临界二氧化碳气提法(简称SFE法) 四类。溶剂法存在产品纯度低、安全性差(常用有毒试剂作萃取剂)，工艺复杂等缺点；吸附法存在洗脱剂用量多或有毒洗脱剂的使用；SFE法生产成本较高，尚处在实验室研究阶段； 传统的绿茶直接升华法容易碳化，咖啡碱纯度低，收集时损耗较大等缺点。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种工艺流程简单、提取率高、对环境无污染的从绿茶中提取咖啡碱的方法。为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为将绿茶加入提取溶液中制成勻浆， 勻浆经超声波处理后进行固液分离，提取液经过调节PH值、有机溶剂萃取，萃取液再经浓缩、纯化后得到咖啡碱成品。本发明的优点工艺流程简单，易于推广，对环境无污染；采用超声波提取法，具有生产周期短、提取率高的优点。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。本发明所提供的从绿茶中提取咖啡碱的方法，具体步骤如下(1)将绿茶、提取溶液同时加入勻浆机中进行勻浆，然后用0. 5 5%的硫酸水溶液将勻浆的PH值调至2 3. 5。所述提取溶液为硫酸水溶液与无机盐水溶液的混合溶液， 其中混合溶液的pH为2 3. 5，无机盐的摩尔浓度为1. OM 3. 0M。所述无机盐为氯化钠、 氯化钾、硫酸钠或硫酸钾其中的一种或二种以上混合。(2)用超声波提取机以频率为20KHz IMHz的超声波处理勻浆，以增加咖啡碱的溶出量，时间为10 90分钟。(3)采用沉降离心机离心除去固体物质得到提取液，转速为1000 6000转每分钟，时间3 20分钟。(4)用浓氨水将提取液的pH值调至8 11，然后用有机溶剂进行萃取。所述有机溶剂是乙酸乙酯。
(5)将萃取液在温度35 50°C、负压0. 07 0. IMPa或常压下浓缩至干得到咖啡碱混合物。(6)用正相硅胶柱对咖啡碱混合物进行纯化，所用洗脱液为含3 10%甲醇的三氯甲烷溶液。用洗脱液进行洗脱，然后合并含有咖啡碱的洗脱液，在温度35 50°C、负压 0. 06 0. IMPa条件下回收溶剂得到咖啡碱粗品。(7)将所得咖啡碱粗品进行重结晶即得咖啡碱产品；所用的重结晶溶剂为85% 95%的乙醇溶液。实施例一将含水率42%的绿茶IOOkg与提取液(pH值为2. 5的硫酸水溶液，含IM氯化钠)100L混合同时投入勻浆机进行勻浆，勻浆液以2%的硫酸水溶液调至pH2. 5，勻浆液经转子泵打入超声波提取机，50KHz超声波处理30分钟，勻浆液再经转子泵打入沉降离心机内离心，转速为3000转每分钟，时间20分钟，收集上清液。将沉淀物加入新的提取液重复上述操作3次，合并上清液，用浓氨水调pH值至8 9，与1/2体积的乙酸乙酯置于萃取罐中，搅拌萃取10分钟，静置10分钟，将乙酸乙酯萃取液经温度为30°C、负压为0. IMPa的溶剂浓缩器回收乙酸乙酯，将萃取液浓缩至干，经结晶及正相硅胶柱层析分离后，再经重结晶得到纯度95. 2的咖啡碱2. 65g。实施例二将含水率20%的绿茶IOOkg与提取液(pH值为3的硫酸水溶液，含2M硫酸钠)100L混合同时投入勻浆机进行勻浆，勻浆液以2%的硫酸水溶液调至pH3. 5，勻浆液经转子泵打入超声波提取机，IMHz超声波处理30分钟，勻浆液再经转子泵打入沉降离心机内离心，转速为5000转每分钟，时间10分钟，收集上清液。将沉淀物加入新的提取液重复上述操作3次，合并上清液，用浓氨水调pH8 9，与1/2体积的乙酸乙酯置于萃取罐中，搅拌萃取15分钟，静置10分钟，将乙酸乙酯萃取液经温度为30°C、负压为0. IMPa的溶剂浓缩器回收乙酸乙酯，将萃取液浓缩至干，经结晶及正相硅胶柱层析分离后，再经重结晶得到纯度 92. 3的咖啡碱3. 08g。
权利要求
1.一种从绿茶中提取咖啡碱的方法，其特征在于具体步骤如下(1)将绿茶、提取溶液同时加入勻浆机中进行勻浆，然后用0. 5 5%的硫酸水溶液将勻浆的PH值调至2 3. 5 ；所述提取溶液为硫酸水溶液与无机盐水溶液的混合溶液，其中混合溶液的pH为2 3. 5，无机盐的摩尔浓度为IM 3M ； (2)用超声波提取机以频率为20KHz IMHz的超声波处理勻浆；(3)采用沉降离心机离心除去固体物质得到提取液，转速为1000 6000转每分钟，时间3 20分钟；(4)用浓氨水将提取液的pH值调至8 11，然后用有机溶剂进行萃取；(5)将萃取液在温度35 50°C、负压0. 07 0. IMI3a或常压下浓缩至干得到咖啡碱混合物；(6)用正相硅胶柱对咖啡碱混合物进行纯化，所用洗脱液为含3 10%甲醇的三氯甲烷溶液；用洗脱液进行洗脱，然后合并含有咖啡碱的洗脱液，在温度35 50°C、负压0. 06 0. IMPa条件下回收溶剂得到咖啡碱粗品；(7)将所得咖啡碱粗品进行重结晶即得咖啡碱产PΡΠ O
2.根据权利要求1所述的从绿茶中提取咖啡碱的方法，其特征在于所述无机盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠或硫酸钾其中的一种或二种以上混合。
3.根据权利要求1所述的从绿茶中提取咖啡碱的方法，其特征在于所述超声波处理勻浆的时间为10 90分钟。
4.根据权利要求1所述的从绿茶中提取咖啡碱的方法，其特征在于所述有机溶剂是乙酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的从绿茶中提取咖啡碱的方法，其特征在于所用的重结晶溶剂为85% 95%的乙醇溶液。
全文摘要
本发明公开了一种从绿茶中提取咖啡碱的方法，它是将绿茶加入含钠盐或者钾盐的硫酸提取溶液中进行匀浆，调节好pH值后，经超声波处理、沉降离心等操作进行固液分离，提取液经pH值至碱性、有机溶剂萃取，萃取液再经浓缩、层析后得到咖啡碱成品。本发明工艺简单、生产周期短、提取效率高、污染少、易于在生产中应用。
文档编号C07D473/12GK102516245SQ201110403209
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月25日 优先权日2011年11月25日
发明者毕云英 申请人:威海天泓农业科技有限公司