专利名称：一种从绿茶中提取咖啡碱的方法
技术领域：
本发明涉及生物制剂提取技术领域，尤其是一种从绿茶中提取咖啡碱的方法。
背景技术：
我国有二千多年的饮茶历史，人们早就认识到饮茶可强身祛病。近年研究
表明:饮茶不但可以提神利尿，还有抑菌消炎，降低血脂、血糖和血压，抗衰 老、抗辐射，防癌、抗癌等生物学特性。茶叶中的主要成分是咖啡碱，属兴奋 剂，在生茶中含量约2°/。 5%，在一定浓度范围内，对人体具有强心、利尿、 解毒等生理作用和保健作用，是医用咖啡因的重要来源。ShiX等用电子顺磁 共振自旋捕集法研究发现，咖啡碱能有效地清除羟基自由基。刘立军等通过细 胞生物学筛选发现茶叶咖啡碱对肿瘤发生的启动、促癌和增殖阶段均有不同强 度的抑制作用。
咖啡碱的提取方法主要有溶剂法、升华法、吸附法和超临界二氧化碳气提 法(简称SFE法)四类。溶剂法存在产品纯度低、安全性差(常用有毒试剂 作萃取剂)，工艺复杂等缺点；吸附法存在洗脱剂用量多或有毒洗脱剂的使用； SFE法生产成本较高，尚处在实验室研究阶段；传统的绿茶直接升华法容易碳 化，咖啡碱纯度低，收集时损耗较大等缺点。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有技术存在的不足，而提供一种从绿茶中 提取咖啡碱方法、由该方法制得的绿茶咖啡碱以及应用上述方法提取咖啡碱的 方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下
一种从绿茶中提取咖啡碱的方法，将绿茶粉末与40~60目的氧化钙粉末
按质量比例为5: 1~2投料，置于提取容器内充分混匀，在温度为100 160°C 条件下充分干燥，在容器内样品上方的两个位置分别加一层不锈钢丝网，在容 器上方加盖透明钢化玻璃密闭，将温度控制在180 230。C进行加热提取30-50 分钟，通过透明钢化玻璃观察提取情况，当不锈钢网上形成较多的状针状晶体 时停止加热，冷却后从钢丝网上收集白色针状晶体，经硅钨酸、碘化铋钾、紫 外检测及薄层层析鉴定，白色针状晶体为咖啡碱；
一种咖啡碱，由上述方法制得；
应用上述方法提取其他咖啡碱的方法。
本发明打破了传统的提取模式，采取将绿茶进行固体碱化直接提取，由于 氧化钙粉末与绿茶粉末充分混匀，使得整个加热过程均匀，在干燥阶段氧化钙 与绿茶中处于结合状态的咖啡碱作用，转化为游离状态咖啡碱，更有利于咖啡 碱的升华析出，因此提取率增高；利用不锈钢丝网为载体，使得气态咖啡碱更 容易结晶析出，同时使更易挥发的杂质与咖啡碱分离，使得纯度增高，加第二 层不锈钢网的目的是，将通过第一层不锈钢网未完全结晶析出的气态咖啡碱得 到二次结晶析出，因此解决了收集困难的问题。整个工艺简单，只涉及氧化钙 一种试剂，成本低无污染，提取的咖啡碱纯度高达99%以上、收率高达1.2% 以上。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述 实施例1
将绿茶粉末与20目的氧化钙粉末按质量比例为5: 1投料，置于提取容 器内充分混匀，控制温度140。C，充分干燥，在容器内离样品5cm高度处加 20目不锈钢丝网，在距离第一层不锈钢丝网4cm高度处再加第二层40目的 不锈钢丝网，在容器上方加盖透明钢化玻璃密闭，将温度控制在20(TC进行加
热提取30分钟，冷却后收集白色针状咖啡碱，收率为1.21%，纯度为99. 1%。 实施例2
将绿茶粉末与30目的氧化钙粉末按质量比例为5: 1.5投料，置于提取容 器内充分混匀，控制温度10(TC，充分干燥，在容器内离样品6cm高度处加 20目的不锈钢丝网，在离第一层不锈钢丝网3cm高度处再加一层40目的不锈 钢网，在容器上方加盖透明钢化玻璃密闭，将温度控制在18(TC进行加热提取 40分钟，冷却后收集白色针状咖啡碱，收率为1.20%，纯度为99.0%。
实施例3
将绿茶粉末与40目的氧化钙粉末按质量比例为5: 2投料，置于提取容器 内充分混匀，控制温度16(TC，充分干燥，在容器内离样品8cm高度处加20 目的不锈钢丝网，在离第一层不锈钢网2cm高度处再加一层40目的不锈钢丝 网，在容器上方加盖透明钢化玻璃密闭，将温度控制在23(TC进行加热提取50 分钟，冷却后收集白色针状咖啡碱，收率为1.2%，纯度为99.3%。
实施例4
将绿茶粉末与20目的氧化钙粉末按质量比例为5: 2投料，置于提取容器 内充分混匀，控制温度13(TC，充分干燥，在容器内离样品7cm高度处加30 目的不锈钢丝网，在离第一层不锈钢网3cm高度处再加一层30目的不锈钢丝 网，在容器上方加盖透明钢化玻璃密闭，将温度控制在22『C进行加热提取45 分钟，冷却后收集白色针状咖啡碱，收率为1.21%，纯度为99.0%。
实施例5
将绿茶粉末与30目的氧化钙粉末按质量比例为5: 1投料，置于提取容器 内充分混匀，控制温度150。C，充分干燥，在容器内离样品6cm高度处加20 目的不锈钢丝网，在离第一层不锈钢网3cm高度处再加一层30目的不锈钢丝 网，在容器上方加盖透明钢化玻璃密闭，将温度控制在200。C进行加热提取40
分钟，冷却后收集白色针状咖啡碱，收率为1.21%，纯度为99.2%。 实施例6
将绿茶粉末与40目的氧化钙粉末按质量比例为5: 2投料，置于提取容器 内充分混匀，控制温度10(TC，充分干燥，在容器内离样品8cm高度处加40 目的不锈钢丝网，在离第一层不锈钢网2cm高度处再加一层30目的不锈钢丝 网，在容器上方加盖透明钢化玻璃密闭，将温度控制在19(TC进行加热提取50 分钟，冷却后收集白色针状咖啡碱，收率为1.25%，纯度为99. 1%。
实施例7
将绿茶粉末与40目的氧化钙粉末按质量比例为5: 1.5投料，置于提取容 器内充分混匀，控制温度11(TC，充分干燥，在容器内离样品7cm高度处加 30目的不锈钢丝网，在离第一层不锈钢网4cm高度处再加一层20目的不锈钢 丝网，在容器上方加盖透明钢化玻璃密闭，将温度控制在23(TC进行加热提取 35分钟，冷却后收集白色针状咖啡碱，收率为1. 22%，纯度为99. 2%。
实施例8
将绿茶粉末与30目的氧化钙粉末按质量比例为5: 2投料，置于提取容器 内充分混匀，控制温度145。C，充分干燥，在容器内离样品8cm高度处加20 目的不锈钢丝网，在离第一层不锈钢网3cm高度处再加一层40目的不锈钢丝 网，在容器上方加盖透明钢化玻璃密闭，将温度控制在22(TC进行加热提取50 分钟，冷却后收集白色针状咖啡碱，收率为1. 24%,纯度为99. 3%。
实施例中所得到的绿茶咖啡碱的收率及纯度还与绿茶的品质有关，采用的 绿茶品质好则收率和纯度还会有所提高，相反，采用绿茶的品质不好则直接影 响咖啡碱的收率和纯度。
权利要求
1.一种从绿茶中提取咖啡碱的方法，其特征在于，将绿茶粉末与40～60目的氧化钙粉末按质量比例为51～2投料，置于提取容器内充分混匀，在温度为100～160℃条件下充分干燥，在容器内样品上方的两个位置分别加一层不锈钢丝网，在容器上方加盖透明钢化玻璃密闭，将温度控制在180～230℃进行加热提取30～50分钟，冷却后从不锈钢丝网上收集白色针状晶体咖啡碱。
2、 一种咖啡碱，其特征在于，由权利要求1所述的方法制得。
全文摘要
本发明公开了一种从绿茶中提取咖啡碱的方法，将绿茶粉末与40～60目的氧化钙粉末按质量比例为5∶1～2投料，置于提取容器内充分混匀，在温度为100～160℃条件下充分干燥，在容器内样品上方的两个位置分别加一层不锈钢丝网，在容器上方加盖透明钢化玻璃密闭，将温度控制在180～230℃进行加热提取30～50分钟，冷却后从不锈钢丝网上收集白色针状晶体咖啡碱。整个工艺简单，只涉及氧化钙一种试剂，成本低无污染，提取的咖啡碱纯度高达99％以上、收率高达1.2％以上。
文档编号C07D473/00GK101367803SQ200810140098
公开日2009年2月18日 申请日期2008年9月23日 优先权日2008年9月23日
发明者茜 方, 振 杨, 杨志孝, 苏延友, 邴爱英 申请人:杨志孝