专利名称：一种蛇床子素的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种蛇床子素的生产エ艺
背景技术：
蛇床子素别名欧芹酚甲醚，甲氧基欧芩酚，喔斯脑，化学名称7-甲氧基-8-异戊烯基香豆素，分子式C15H1603，分子量244. 29，为伞形科一年生草本植物蛇床Cnidiummonnieric(L. )Cuss.的果实。主要成分蛇床子果实含挥发油1. 3 其主要成分为左旋菔烯(1-Pinene)、左旋茨烯(1-Camphene)、异戍酸冰片酯(Bornyl isovalerate)、异龙脑(Isoborneol)等。又含甲氧基欧芳rID (Osthole)、异虎耳草素(Isopimp1-nelline)、佛手柑内酯(Bergapten)、阿奇白]E内酯(Archangelicin)、哥伦比亚式元(Columbia-netin)、咖伦定(Columbianadin)、o_こ酸基哥伦比亚式兀(o-Acetylcolumbianetin)、o_异戍酸基哥伦比亚式兀(o-1sovaleryl columbianetin)、蛇床素(Cnidiadin)、蛇床阴素(Cnidimine,即Edultin)等香豆素类成分。常规35%，50%等低含量为黄緑色粉末，高含量为白色针状结晶粉末。溶于碱溶液、甲醇、こ醇、氯仿、丙酮、醋酸こ酯和沸石油醚等，不溶于水和石油醚，mp. 83°C 84°C，bp. 145°C 150°C。蛇床子具有抗病原微生物作用，蛇床子浸膏(I 2)在体外对阴道滴虫有较强的杀灭作用；性激素样作用，蛇床子素有雄激素样作用，对家兔阴道黏膜无腐蚀作用；对精子的杀灭作用，其抑制精子活动蛇床子可能成为ー种阴道避孕药；抗变态反应作用，动物实验表明蛇床子丙酮提取物有较强的抗组胺作用，能明显拮抗组胺、慢性反应物质；抗心律失常作用，蛇床子水提取物对心肌细胞膜钠离子和钙离子内流有明显的抑制作用，从而发挥抗心律失常作用；对呼吸系统的作用， 蛇床子有较强的支气管扩张作用，产生解痉和平喘作用，有较强的祛痰作用；局部麻酔作用，对蟾蜍离体坐骨神经动作电位的产生有完全阻滞作用，对豚鼠有浸润麻醉作用，对家兔有椎管麻酔作用；抗诱变作用，蛇床子水溶提取物有较强的抗诱变性能井随蛇床子提取物剂量的増加，其畸变率和微核细胞率逐渐降低；其他作用，日本蛇床子提取物有驱蛔虫作用。本发明采用渗滤法提取蛇床子素，方法简单，操作方便，设备投入少，含量可达95%，国内未见有以此方法制备。
发明内容
粗品蛇床子素エ艺描述第一.溶媒配制给1#溶媒配置罐内放入12M3的饮用水，将称量好的50kg NaOH缓慢加入溶媒配置罐内，边加边搅拌，直至所加溶质完全溶解，用pH试纸测溶液pH值为13表明溶媒已配好,停止搅拌,挂牌标明罐内内容物,待用；照上法依次给2#、3#、4#溶媒配置罐配好溶媒待用。第二 .粉碎从库房领取3000kg蛇床子，均分成2份，每份在浸润池均匀混合后，根据蛇床子所含水份，加入3% -5%水搅拌均匀后，放置I小时后开始粉碎。过筛用0. 5cm筛网将粉碎后蛇床子粉筛分粗粉、细粉分开装袋。第三.渗漉装料，将筛分好的蛇床子粉均匀缓慢装入提取罐内，装罐时应注意将粗粉装在罐底部，细粉装在最上面，装罐时应保证所装料松散、均匀，以免影响渗漏效果；排胶，连续将加热至35°C的饮用水放入装好蛇床子粉的提取罐内排胶，直至检查罐下排胶ロ流出水清澈透明后，停止排胶，准备渗漉；渗漉，将配好的溶媒用泵打入提取罐内，开始渗漉，在渗漉过程中根据药液渗出情况调整渗漉流速(200-250L/min)，直至用pH试纸检查渗出药液PH值为13不在变化时证明药液渗漉彻底，停止渗漉；过滤，将清洗好的过滤袋固定至渗漉液流出管末端，过滤渗漉液至渗漏液收集罐内，待渗漏液流至收集罐的一半吋，用泵将渗漏液抽入中和罐内；冲渣，将提取罐内渗漉完毕浙干药液的药渣用水冲入药渣收集罐，清理干净提取罐，待下批渗漉时使用。第四.调 酸边搅拌边缓慢加入盐酸，直至中和罐内的的渗漉液pH至3-4后，停止加酸，搅拌半小时后，停止搅拌，静置中和液8小时以上。第五.压滤、洗酸待调好酸的药液沉淀8小时后，检查药液沉淀情况无异常后(上清液应清澈透亮，无漂浮物)，排放上层清液，将药液转入板框压滤机前中转罐内，将沉淀好的药液压入压滤机；洗酸，用饮用水清洗压入的药液，至清洗水PH值为6-7时，停止清洗；卸药，打开板框压滤机，将药饼卸下后，清理干净板框并安装好备下次使用。第六.干燥将所卸药饼划分成约Icm小块，均匀的放入烘盘放入烘房。打开烘房蒸汽阀门及除湿设备，保持温度90°C ±5°C烘烤20-24小时，在烘烤过程中应翻药，以保证干燥均匀。检查物料烘干后，将物料拿出放至室温后装入双层内包袋内，称重后交粉碎岗位。第七.粉碎检查粉碎机无异常后，开启粉碎机。将烘干后的物料慢慢倒入粉碎机粉碎。粉碎完毕后，请验。精制蛇床子素エ艺描述第一.溶解、脱色、过滤将蛇床子素粗品100kg，活性炭3kg，甲醇550kg，加入溶解反应釜。打开溶解反应釜蒸汽阀门，控制蒸汽压0. 2-0. 3MPa，开启反应釜搅拌，控制罐内温度在70±2°C，回流I小吋。关闭回流阀门，打开蒸汽阀门加热，使釜内压カ升至1.2MPa时停止加热，准备过滤。打开溶解脱色反应釜底阀门将物料压入过滤器进行过滤。滤液经物料管道过滤至浓缩釜。过滤完毕后关闭溶解釜底阀门，缓慢降压至釜内压カ为O。第二.浓缩打开搅拌，打开浓缩罐的蒸汽阀门加热至70±2°C。浓缩至原体积20%时通知结晶岗位接料，用压缩空气快速将浓缩液压入洁净区内已加热至40°C纯化水的结晶te内。第三.結晶待滤液进入结晶罐，开启搅拌，搅拌结晶4小吋。第四.离心洗涤检查离心机各部件无异常后，放好滤布。开启离心机，每次离心20分钟，洗涤约I小吋。离心洗涤完毕，关闭离心机。将离心洗涤好的物料送入干燥间。第五.干燥将离心洗涤好的物料放入真空回转干燥机中，开启干燥机，保持真空度-O.OSMpa。打开蒸汽阀门，使干燥机温度保持控制温度40-60°C，干燥2.5小吋。将干燥的物料送入粉碎岗位。
图1为蛇床子素粗品提取エ艺2为蛇床子素精品制备エ艺图
具体实施例方式从库房领取3000Kg粉碎好的蛇床子素，投入渗滤筒中，加入排胶水排胶l_4h后加入渗滤液，渗滤3-6h后测酸碱度,渗滤液pH值为10-12时,停止渗滤，以1:1盐酸调pH值6-7后沉淀8-12h，沉淀以压滤机压滤，水洗至中性后卸料，烘干，得蛇床子素粗品。封闭好反应釜ロ，将准确计量的500.0kg甲醇，用真空抽入反应釜，开动搅拌，从加料ロ缓慢加入80. Okg蛇床子素粗品，然后再加入活性炭2. 0kg，密封加料ロ，搅拌下缓慢加热到75±2°C，保持此温度回流I小时.每隔半小时记录一次温度，计时完成后，关闭反应釜上物料回流阀门，调整反应釜上载热蒸汽阀门使釜内压カ升至0.1lMPa-O. 12MPa关闭反应釜载热蒸汽阀门。关闭反应釜搅拌。在溶解同时安装好过滤器，通知洁净区浓缩岗位人员接料，待洁净区浓缩人员确认准备好接料工作后，缓慢开启反应釜下放料阀，将溶解物料通过管道压入过滤器，过滤时应严格按过滤器操作规程操作。从溶解岗位接收完滤液后，关闭物料进料阀门，打开浓缩罐上溶剂回收阀门，开启真空阀门，开启浓缩罐上载热蒸汽阀门，在-0. 05Mpa-0. 07Mpa，55°C ± 2°C条件下减压浓缩，观察浓缩罐内物料至初始浓缩体积的40%时，关闭载热蒸汽阀门，关闭真空阀门停止浓缩，用压缩空气将将浓缩好物料压入结晶罐。关闭结晶罐进料阀门，打开结晶罐冷却水阀门，开启循环水泵，待物料温度降至30°C以下时，开启结晶罐搅拌，使物料搅拌结晶10-20小吋。将结晶好物料分次倒入离心机离心，将离心好物料称重计量后交干燥岗位干燥。将离心后的精制蛇床子素湿品转移到干燥机中，在-0. 05MPa-0. 07MPa 温度50°C _60°C条件下干燥8_12小时。检查干燥质量合格后，放料称重(干燥产品重量70±2kg)交粉碎岗位。
权利要求
1.一种蛇床子素的生产工艺，其特征在于，以蛇床子为原料，该方法依次经包括以下步骤 (1)溶媒配制在溶媒配置罐内配制氢氧化钠溶液，挂牌标明罐内内容物，待用。
(2)粉碎过筛从库房领取蛇床子，在浸润池均匀混合后，根据蛇床子所含水份，加入3% -5%水搅拌均匀后，放置I小时后开始粉碎，过筛，粗粉、细粉分开装袋。
(3)渗漉过程装料，排胶，渗漉，过滤，冲渣。
(4)调酸沉淀边搅拌边缓慢加入盐酸，中和罐内的的渗漉液静置中和液8-12小时。
(5)压滤洗酸将沉淀好的药液压入压滤机，用纯净水水清洗压入的药液，水洗。
(6)干燥开烘房蒸汽阀门及除湿设备，保持温度90°C±5°C烘烤。
(7)精制蛇床子素粗品以甲醇溶解，活性炭脱色，过滤，浓缩，结晶，离心过滤，干燥。
2.如权利I所述的一种蛇床子素的生产工艺，其特征在于，步骤(I)中氢氧化钠溶液PH13。，步骤(2)中用0.5cm筛网将粉碎后蛇床子粉筛分。
3.如权利1，2所述的一种蛇床子素的生产工艺，其特征在于，步骤(3)中以35—55°C的饮用水排胶，渗漉流速(200-250L/min)。
4.如权利1，2，3所述的一种蛇床子素的生产工艺，其特征在于，步骤(4)中调pH至3-4后静置中和液8-12小时，步骤(5)中水洗液pH值为6-7。
5.如权利I所述的一种蛇床子素的生产工艺，其特征在于，步骤(7)中得到的蛇床子素精品含量可达95%以上。
全文摘要
一种蛇床子素的生产工艺，该工艺主要包括粗品蛇床子素和精品蛇床子素的工艺。粗品工艺经以下步骤1)溶媒配制，配制pH值13的氢氧化钠溶液。2)原料粉碎，加水搅拌均匀后，粉碎，过筛，粗粉、细粉分开装袋。3)渗漉，先用35℃的饮用水排胶，再用pH值13的氢氧化钠溶液渗漉。4)酸化，渗漉液以盐酸调pH 3-4，沉淀。5)压滤、洗酸，将沉淀好的药液压入压滤机；洗酸，用饮用水清洗压入的药液，至清洗水pH值6-7时，停止清洗。6)干燥，保持温度90℃±5℃烘烤20-24小时，然后粉碎。精品工艺经以下步骤1)溶解、脱色、过滤，粗品以甲醇溶解，活性炭脱色。2)浓缩，结晶，常压浓缩，低温结晶。3)离心，干燥，结晶物以离心机离心，洗涤，真空干燥。
文档编号C07D311/74GK103044381SQ20121052819
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月10日 优先权日2012年12月10日
发明者李玉山 申请人:李玉山