专利名称：季戊四醇生产的磷酸水解方法
技术领域：
本发明涉及一种新型磷酸水解技术，具体涉及一种季戊四醇生产过程中磷酸水解的方法。
背景技术：
季戊四醇传统水解工艺主要采用甲酸加压水解。通过往溶料釜加入甲酸来完成水解过程有两大不足一、甲酸属于低沸点酸，易挥发，往高温溶料釜加入甲酸易造成甲酸挥发，进而影响水解效果，增加甲酸消耗；二、甲酸具有强烈的腐蚀性，使用时操作不当极易引发安全事故。发明内容
本发明提供一种新型季戊四醇生产过程中磷酸水解的方法，通过采用高沸点酸磷、单耗低的季戊四醇加压水解技术，通过低廉活性炭脱色过滤出杂质从而得到高纯度季戊四醇产品，达到市场标准。
本发明的目的是这样实现的一种季戊四醇生产的磷酸水解方法，包括以下步骤1)在溶料釜内加入超醇滤液和双季滤液，搅拌，并逐渐升温至96 98°C；2)在熔料釜逐渐的搅拌的情况下，将95%的季戊四醇粗品结晶液倒入结晶液缓冲槽， 用泵打到A带式机上抽滤进行母液分离，然后进入B带式机上用纯水洗涤至季戊四醇湿料量达98 99. 5%后进入溶料釜；3)将磷酸储槽内加入50%的90°C磷酸水溶液，用泵打到磷酸高位槽后缓慢滴加到溶料釜内，调节pH值彡2，磷酸所占比重为1.089 1. 091，继续搅拌；4)溶料釜物料经液位差进入水解塔，通过控制水解塔中部温度在113 115°C，水解塔压力< O. 20MPa，进行加压水解；5)将4)中水解塔的水解物料投入到含有2%活性炭的脱色槽中，控制脱色槽的温度在 ^ 100°c，通过脱色板框过滤，滤除有色杂质；6)将5)中物料倒入脱色中间槽，控制温度>104°C进一步脱色过滤，完成季戊四醇水角，得到季戊四醇。
步骤4)中通过控制熔料釜的液位在釜身2/3处来稳定向水解塔的进料，水解塔通过循环泵将结晶液混合水解。
步骤6)中待脱色中间槽物料液位达槽身3/4处，通过泵打往超纯结晶灌。
本发明提供的季戊四醇生产的磷酸水解方法，是一种使用高沸点酸、单耗低的季戊四醇水解技术，无须对设备和装置进行改造，项目将原来的甲酸换为磷酸， 在同等工艺指标的控制之下生产出合格的季戊四醇。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是季戊四醇生产的磷酸水解的流程图。
具体实施方式
图1中，在溶料釜内加入超醇滤液和双季滤液，搅拌，并逐渐升温至96 98°C ；在熔料釜逐渐的搅拌的情况下，将95%的季戊四醇粗品结晶液倒入结晶液缓冲槽，用泵打到A带式机上抽滤进行母液分离，然后进入B带式机上用纯水洗涤至季戊四醇湿料量达98 99. 5%后进入溶料釜；将磷酸储槽内加入50%的90°C磷酸水溶液，用泵打到磷酸高位槽后缓慢滴加到溶料釜内，调节pH值彡2，磷酸所占比重为1. 089 1.091，继续搅拌2011^11 ；控制水解塔中部温度在113 115°C，水解塔压力< O. 20MPa，控制熔料釜的液位在釜身2/3处来稳定水解塔的进料，水解塔通过循环泵将结晶 液混合加压水解；将水解塔的水解物料采入含有2%活性炭的脱色槽中，控制脱色槽的温度在> IOO0C, 通过脱色板框过滤，滤除有色杂质。
物料倒入脱色中间槽，控制温度> 104°C进一步脱色过滤，待脱色中间槽物料液位达槽身3/4处，通过泵打往超纯结晶灌，得出超纯季戊四醇。
权利要求
1.一种季戊四醇生产的磷酸水解方法，其特征在于包括以下步骤 1)在溶料釜内加入超醇滤液和双季滤液，搅拌，并逐渐升温至96 98°C； 2)在熔料釜逐渐的搅拌的情况下，将95%的季戊四醇粗品结晶液倒入结晶液缓冲槽，用泵打到A带式机上抽滤进行母液分离，然后进入B带式机上用纯水洗涤至季戊四醇湿料量达98 99. 5%后进入溶料釜； 3)将磷酸储槽内加入50%的90°C磷酸水溶液，用泵打到磷酸高位槽后缓慢滴加到溶料釜内，调节pH值彡2，磷酸所占比重为1.089 1. 091，继续搅拌； 4)溶料釜物料经液位差进入水解塔，通过控制水解塔中部温度在113 115°C，水解塔压力< O. 20MPa，进行加压水解； 5)将4)中水解塔的水解物料投入到含有2%活性炭的脱色槽中，控制脱色槽的温度在 100°c，通过脱色板框过滤，滤除有色杂质； 6)将5)中物料倒入脱色中间槽，控制温度>104°C进一步脱色过滤，完成季戊四醇水角，得到季戊四醇。
2.根据权利要求1所述的一种季戊四醇生产的磷酸水解方法，其特征在于 步骤4)中通过控制熔料釜的液位在釜身2/3处来稳定向水解塔的进料，水解塔通过循环泵将结晶液混合水解。
3.根据权利要求1所述的一种季戊四醇生产的磷酸水解方法，其特征在于步骤6)中待脱色中间槽物料液位达槽身3/4处，通过泵打往超纯结晶灌。
全文摘要
一种季戊四醇生产过程中磷酸水解的方法，在溶料釜内加入超醇滤液和双季滤液，将95%的季戊四醇粗品结晶液倒入结晶液缓冲槽，通过抽滤进行母液分离，然后用纯水洗涤季戊四醇湿料后进入溶料釜；将磷酸储槽内加入磷酸水溶液，用泵打到磷酸高位槽后缓慢滴加到溶料釜内，水解塔通过循环泵将结晶液混合加压水解；将水解塔的水解物料采入含有活性炭的脱色槽中，通过脱色板框过滤，滤除有色杂质；将物料倒入脱色中间槽，进一步脱色过滤，待脱色中间槽物料液位达槽身3/4处，通过泵打往超纯结晶灌，得出超纯季戊四醇。本发明采用高沸点酸磷、单耗低的季戊四醇加压水解技术，通过低廉活性炭脱色过滤出杂质从而得到高纯度季戊四醇产品，达到市场标准。
文档编号C07C29/10GK103044199SQ20121054261
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月15日 优先权日2011年12月17日
发明者熊业晶, 张敬元, 李强 申请人:湖北宜化化工股份有限公司