专利名称：草酸二甲酯的反应系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及了一种反应系统，特别是草酸二甲酯的反应系统。
背景技术：
亚硝酸甲酯与一氧化碳在钯系催化剂的作用下，会发生羰化反应生成草酸二甲酯 和NO，它同时放出巨大的反应热量，如果热量不能及时移走，会使原料气亚硝酸甲酯在高温 下会发生分解，进而爆炸，现有的反应系统因为上述原因屡次发生危险，因此及时将反应产 生的热量带走至关重要。发明内容
本申请的发明目的是克服现有系统中热量不能及时带走的问题，而提供一种新的 草酸二甲酯的反应系统。
为了完成本申请的发明目的，本发明采用以下技术方案
本发明一种草酸二甲酯的反应系统，它包括第一反应器、分离器和第二反应器， 第一反应器出气口与分离器进气口相连，分离器出气口与第二反应器进气口相连，其中第 一反应器的上端开有第一反应器上进气口，第一反应器的下端开有第一反应器下进气口， 第一反应器中装有由若干根第一反应器夹套管组成第一反应区，第一反应器上进气口与该 第一反应区之间为第一反应器上进气腔，第一反应器下进气口与该第一反应区之间由隔板 分成第一反应器下出气腔和第一反应器下进气腔，在相邻的两根第一反应器夹套管内装有 内冷管，内冷管为倒U型，倒U型内冷管分别插入相邻的两根第一反应器夹套管内，它的下 端通入第一反应器下进气腔，第一反应器下进气腔与第一反应器下进气口相通，内冷管的 上端与第一反应器上进气腔相通，第一反应器上进气腔与第一反应器上进气口相通，在第 一反应器下出气腔上开有第一反应器出气口，在第一反应区下部的第一反应器的侧壁上开 有至少一个第一反应器饱和热水进口，在第一反应区上部的第一反应器的侧壁上开有至少 一个第一反应器水和蒸汽出口；
本发明一种草酸二甲酯的反应系统，其中所述第一反应器饱和热水进口为6个；
本发明一种草酸二甲酯的反应系统，其中所述第一反应器水和蒸汽出口为6个；
本发明一种草酸二甲酯的反应系统，其中所述第一反应器夹套管均匀地布置在 第一反应区内，在第一反应器夹套管与内冷管之间装有催化剂，在第一反应区的第一反应 器夹套管外侧流动着饱和热水；
本发明一种草酸二甲酯的反应系统，其中所述分离器的上端开有分离器出气口， 分离器的下端开有分离器出液口，分离器内装有填料层，在该填料层下端的分离器侧端开 有分离器进气口；
本发明一种草酸二甲酯的反应系统，其中所述第二反应器的上端开有第二反应 器进气口，第二反应器的下端开有第二反应器出气口，第二反应器内装有由若干根第二反 应器列管组成的第二反应区，在第二反应区下部的第二反应器侧壁上开有至少一个第二反应器饱和热水进口，在第二反应区上部的第二反应器侧壁上开有至少一个第二反应器水和 蒸汽出口 ；
本发明一种草酸二甲酯的反应系统，其中所述第二反应器饱和热水进口为6个；
本发明一种草酸二甲酯的反应系统，其中所述第二反应器水和蒸汽出口为6个；
本发明一种草酸二甲酯的反应系统，其中所述第二反应器列管均匀地布置在第 二反应区内，在第二反应器列管内装有催化剂，在第二反应区的第二反应器列管外侧流动 着饱和热水。
本发明的第一个反应器使用双层列管夹套管，内冷管内通入冷原料气，夹套管和 内冷管之间的夹层内装填催化剂，预热后的原料气进入夹层进行反应，夹套管外和反应器 壳程中是饱和热水。由于催化剂内外都有低温介质移走热量，可以把反应温度的控制能力 大大加强，提高催化剂的生产强度。催化剂床层高度控制在3米，防止热水大量汽化后，反 应器上部换热效果下降带来的危险。在反应器后增加草酸二甲酯(DMO)产品分离器，降低 气体中产物浓度，有利于第二步反应。
在第一反应器出口设置气液分离器，分离出部分产物，同时使进入第二反应器的 温度略有降低。由于第一反应器床层较低，反应不完全，串联了第二个反应器，第二个反应 器使用管壳式等温反应器，由于循环气体中原料组分浓度已大大下降，因此反应热较少，可 以选用较粗的反应列管，壳层的饱和热水控制反应温度已经足够。
图1为本发明草酸二甲酯的反应系统的示意图。
在图1中，标号I为第一反应器上进气口 ；标号2为第一反应器上进气腔；标号3 为内冷管；标号4为第一反应器水和蒸汽出口 ；标号5为第一反应器；标号6为第一反应器 饱和热水进口 ；标号7为第一反应器夹套管；标号8为第一反应器下进气腔；标号9为第一 反应器下进气口 ；标号10为第一反应器出气口 ；标号11为第一反应器下出气腔；标号12为 第二反应器；标号13为分离器出气口 ；标号14为填料层；标号15为分离器；标号16为分 离器出液口 ；标号17为分离器进气口 ；标号18为第二反应器进气口 ；标号19为隔板；标号 20为第二反应器列管；标号21为第二反应器水和蒸汽出口 ；标号22为第二反应器饱和热 水进口 ；标号23为第二反应器出气口。
具体实施方式
如图1所示，本发明的一种草酸二甲酯的反应系统，它包括第一反应器5、分离器 15和第二反应器12，第一反应器出气口 10与分离器进气口 17相连，分离器出气口 13与第 二反应器进气口 18相连,第一反应器5的上端开有第一反应器上进气口 I,第一反应器5的 下端开有第一反应器下进气口 9，第一反应器5中装有由若干根第一反应器夹套管7组成第 一反应区，第一反应器上进气口 I与该第一反应区之间为第一反应器上进气腔2，第一反应 器下进气口 9与该第一反应区之间由隔板19分成第一反应器下出气腔11和第一反应器下 进气腔8，第一反应器夹套管7均匀地布置在第一反应区内，在第一反应器夹套管7与内冷 管3之间装有催化剂，在第一反应区的第一反应器夹套管7外侧流动着饱和热水。在相邻 的两根第一反应器夹套管7内装有内冷管3，内冷管3为倒U型，倒U型内冷管3分别插入相邻的两根第一反应器夹套管7内，它的下端通入第一反应器下进气腔8，第一反应器下进 气腔8与第一反应器下进气口 9相通，内冷管3的上端与第一反应器上进气腔2相通，第一 反应器上进气腔2与第一反应器上进气口 I相通，在第一反应器下出气腔11上开有第一反 应器出气口 10，在第一反应区下部的第一反应器5的侧壁上开有至少一个第一反应器饱和 热水进口 6，例如第一反应器饱和热水进口 6为6个，它们沿第一反应器5的侧壁均布，在 第一反应区上部的第一反应器5的侧壁上开有至少一个第一反应器水和蒸汽出口 4，例如 第一反应器水和蒸汽出口 4为6个，它们沿第一反应器5的侧壁均布。
分离器15的上端开有分离器出气口 13，分离器15的下端开有分离器出液口 16， 分离器15内装有填料层14，在该填料层14下端的分离器15侧端开有分离器进气口 17。第 二反应器12的上端开有第二反应器进气口 18，第二反应器12的下端开有第二反应器出气 口 23，第二反应器12内装有由若干根第二反应器列管20组成的第二反应区，第二反应器列 管20均匀地布置在第二反应区内，在第二反应器列管20内装有催化剂，在第二反应区的第 二反应器列管20外侧流动着饱和热水。在第二反应区下部的第二反应器12侧壁上开有至 少一个第二反应器饱和热水进口 22，例如第二反应器饱和热水进口 22为6个，它们沿第 一反应器5的侧壁均布；在第二反应区上部的第二反应器12侧壁上开有至少一个第二反应 器水和蒸汽出口 21，例如第二反应器水和蒸汽出口 21为6个，它们沿第一反应器5的侧 壁均布。
本发明草酸二甲酯反应系统是两种反应器串联而成，原料气组成(v/v) :C0:30%、 亚硝酸甲酯(MN) 15%、N2 40%, C02:10%、N0:5%。原料气的一部分从第一反应器下进气口 9 进入第一反应器5,另一部分从第一反应器上进气口 I进入第一反应器5,从第一反应器下 进气口 9进入第一反应器5的原料气通过内冷管3进行预热后，进入到第一反应器上进气 腔2,与从第一反应器上进气口 I进入第一反应器5的原料气进行混合后进入第一反应器 夹套管7内，由于第一反应器夹套管7内装有催化剂，原料气在催化剂的作用下发生羰化反 应生成草酸二甲酯和NO，它同时放出巨大的反应热量，发生反应后的气体向下运行依次通 过第一反应器出气口 10、管道和分离器进气口 17进入分离器15，放出的热量通过从第一反 应器饱和热水进口 6进入、从第一反应器水和蒸汽出口 4出去的饱和热水被及时带走。进 入分离器15的气体在分离器15内冷却成液体后从分离器出液口 16流出，进入分离器15 的气体经过填料层后依次通过分离器出气口 13、管道和第二反应器进气口 18进入第二反 应器12，该气体通过装有催化剂的第二反应器列管20，进一步进行反应生成草酸二甲酯和 NO，同时放出反应热量，发生反应后的气体向下运行通过第二反应器出气口 23流出本发明 的反应系统，放出的热量通过从第二反应器饱和热水进口 22进入、从第二反应器水和蒸汽 出口 21出去的饱和热水被及时带走。
以上实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限 定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的 各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
权利要求
1.一种草酸二甲酯的反应系统，它包括第一反应器(5)、分离器(15)和第二反应器(12)，第一反应器出气口(10)与分离器进气口(17)相连，分离器出气口(13)与第二反应器进气口(18)相连,其特征在于第一反应器(5)的上端开有第一反应器上进气口(I),第一反应器(5)的下端开有第一反应器下进气口(9)，第一反应器(5)中装有由若干根第一反应器夹套管(7)组成第一反应区，第一反应器上进气口(I)与该第一反应区之间为第一反应器上进气腔(2)，第一反应器下进气口(9)与该第一反应区之间由隔板(19)分成第一反应器下出气腔(11)和第一反应器下进气腔(8)，在相邻的两根第一反应器夹套管(7)内装有内冷管(3)，内冷管(3)为倒U型，倒U型内冷管(3)分别插入相邻的两根第一反应器夹套管(7)内，它的下端通入第一反应器下进气腔(8)，第一反应器下进气腔(8)与第一反应器下进气口(9)相通，内冷管(3)的上端与第一反应器上进气腔(2)相通，第一反应器上进气腔(2)与第一反应器上进气口(I)相通，在第一反应器下出气腔(11)上开有第一反应器出气口( 10)，在第一反应区下部的第一反应器(5)的侧壁上开有至少一个第一反应器饱和热水进口(6)，在第一反应区上部的第一反应器(5)的侧壁上开有至少一个第一反应器水和蒸汽出口(4)。
2.如权利要求1所述的草酸二甲酯的反应系统，其特征在于所述第一反应器饱和热水进口(6)为6个。
3.如权利要求1或2所述的草酸二甲酯的反应系统，其特征在于所述第一反应器水和蒸汽出口(4)为6个。
4.如权利要求3所述的草酸二甲酯的反应系统，其特征在于所述第一反应器夹套管(7)均匀地布置在第一反应区内，在第一反应器夹套管(7)与内冷管(3)之间装有催化剂， 在第一反应区的第一反应器夹套管(7)外侧流动着饱和热水。
5.如权利要求4所述的草酸二甲酯的反应系统，其特征在于所述分离器(15)的上端开有分离器出气口(13)，分离器(15)的下端开有分离器出液口(16)，分离器(15)内装有填料层(14)，在该填料层(14)下端的分离器(15)侧端开有分离器进气口( 17)。
6.如权利要求5所述的草酸二甲酯的反应系统，其特征在于所述第二反应器(12)的上端开有第二反应器进气口( 18)，第二反应器(12)的下端开有第二反应器出气口(23)，第二反应器(12)内装有由若干根第二反应器列管(20)组成的第二反应区，在第二反应区下部的第二反应器(12)侧壁上开有至少一个第二反应器饱和热水进口(22)，在第二反应区上部的第二反应器(12)侧壁上开有至少一个第二反应器水和蒸汽出口(21)。
7.如权利要求6所述的草酸二甲酯的反应系统，其特征在于所述第二反应器饱和热水进口(22)为6个。
8.如权利要求6所述的草酸二甲酯的反应系统，其特征在于所述第二反应器水和蒸汽出口(21)为6个。
9.如权利要求7或8所述的草酸二甲酯的反应系统，其特征在于所述第二反应器列管(20)均匀地布置在第二反应区内，在第二反应器列管(20)内装有催化剂，在第二反应区的第二反应器列管(20)外侧流动着饱和热水。
全文摘要
本发明一种草酸二甲酯的反应系统，它包括第一反应器、分离器和第二反应器，第一反应器出气口与分离器进气口相连，分离器出气口与第二反应器进气口相连，在相邻的两根第一反应器夹套管内装有内冷管，内冷管为倒U型，倒U型内冷管分别插入相邻的两根第一反应器夹套管内，它的下端通入第一反应器下进气腔，第一反应器下进气腔与第一反应器下进气口相通，内冷管的上端与第一反应器上进气腔相通，第一反应器上进气腔与第一反应器上进气口相通，夹套管内外都有低温介质移走热量，大大加强了反应温度的控制能力，提高催化剂的生产强度，在第一反应器后增加分离器，降低气体中产物浓度，有利于在第二反应器中进行第二步反应。
文档编号C07C67/36GK103055776SQ201310023218
公开日2013年4月24日 申请日期2013年1月22日 优先权日2013年1月22日
发明者马宁 申请人:安阳盈德气体有限公司