专利名称：一种赖氨酸的纯化方法
技术领域：
本发明涉及一种赖氨酸的纯化方法。
背景技术：
赖氨酸是20多种氨基酸中的一种，是人和动物不可缺少的而且是人自身不能合成的8种必需氨基酸之一，是组成蛋白质的主要成分。人们生活质量的不断提高和食物结构的改变，加快了赖氨酸的消耗需求总量，现赖氨酸已成为食品、医药、饲料工业和化妆品等行业的重要原料。
目前,普遍采用离子交换的方法分离提纯赖氨酸,该方法包括先将赖氨酸发酵液的PH值调节为3至6，然后将赖氨酸发酵液经过金属膜或陶瓷膜过滤，得到赖氨酸膜滤液(或者将赖氨酸发酵液进行絮凝、过滤，得到除去菌体后的赖氨酸发酵清液)，然后用阳离子交换树脂进行吸附交换，水 洗涤以漂洗杂质，再用稀氨水对吸附有赖氨酸的阳离子交换树脂进行洗脱，洗脱下来的赖氨酸经浓缩、盐酸调节pH、结晶、烘干后得到赖氨酸盐酸盐产品。
但是,采用现有分离提纯赖氨酸的方法,纯化后的赖氨酸溶液中仍含有大部分杂氨基酸，赖氨酸溶液的纯度较低，并且结晶收率也较低。发明内容
本发明的目的是克服采用现有技术所得赖氨酸溶液纯度低以及结晶收率低的缺点，提供一种能够提高赖氨酸溶液纯度以及结晶收率的赖氨酸的纯化方法。
本发明的发明人发现,采用现有分离提纯赖氨酸的方法，赖氨酸溶液的纯度较低、结晶收率也较低的主要原因为:现有技术将赖氨酸溶液的PH值调节在3-6之间，大部分杂氨基酸也带有正电荷，阳离子交换树脂在吸附赖氨酸的同时也将杂氨基酸吸附到树脂上，在利用氨水洗脱的过程中同赖氨酸一起进入洗脱液，因此，降低了赖氨酸溶液的纯度，并影响了结晶收率。
本发明的发明人通过分析18种氨基酸的等电点意外地发现:赖氨酸的等电点为9.74，除精氨酸的等电点为10.76高于赖氨酸的等电点之外，其他氨基酸的等电点均低于赖氨酸的等电点，且多集中在5-6之间。因此，可以在现有赖氨酸分离方法的基础上，将赖氨酸洗脱液的PH值调节至大于6至9.7，使赖氨酸与除精氨酸外的杂氨基酸带有正负相反的电荷，再利用离子交换树脂对其进行进一步分离，可有效地去除精氨酸之外的杂氨基酸。
基于以上发现，本发明提供了一种赖氨酸的纯化方法，其中，该方法包括:调节赖氨酸含量为20-70重量％的赖氨酸溶液的pH值至大于6至小于或等于9.7，将调节pH值后的赖氨酸溶液与阴离子交换树脂接触，进行离子交换，并得到含有赖氨酸的流出液；或者，将所述赖氨酸溶液与阳离子交换树脂接触，进行离子交换，并对已吸附到所述阳离子交换树脂上的赖氨酸进行洗脱，得到含有赖氨酸的洗脱液。
优选地,调节所述赖氨酸溶液的pH值至8-9.7ο当将赖氨酸溶液的pH值调节至该范围时，赖氨酸溶液中除精氨酸外的杂氨基酸所带的负电荷会进一步增强，从而可以进一步增加杂氨基酸和赖氨酸之间所带电荷的差异性，使得分离效果更好。本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式
部分予以详细说明。
具体实施例方式以下对本发明的具体实施方式
进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式
仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。根据本发明，提供了一种赖氨酸的纯化方法，其中，该方法包括:调节赖氨酸含量为20-70重量％的赖氨酸溶液的pH值至大于6至小于或等于9.7，将调节pH值后的赖氨酸溶液与阴离子交换树脂接触，进行离子交换，并得到含有赖氨酸的流出液；或者，将所述赖氨酸溶液与阳离子交换树脂接触，进行离子交换，并对已吸附到所述阳离子交换树脂上的赖氨酸进行洗脱，得到含有赖氨酸的洗脱液。根据本发明，所述赖氨酸溶液的制备方法为本领域技术人员所公知。例如，可以通过将赖氨酸发酵清液的pH调节至3-6，使发酵清液中的赖氨酸带正电荷，然后利用阳离子交换树脂将赖氨酸发酵清液中的赖氨酸吸附在树脂上，再利用稀氨水对吸附有赖氨酸的树脂进行洗脱，得到含有赖氨酸的洗脱液。其中，所述赖氨酸发酵清液的制备方法为本领域技术人员所公知，例如，可以将赖氨酸发酵液进行膜过滤，而得到赖氨酸膜滤液，或者将赖氨酸发酵液进行絮凝、过滤，得到除去菌体后的赖氨酸发酵清液，具体操作方法和条件可以按照常规的方法和条件进行，在这里不再赘述。根据本发明，当不对上述得到的含有赖氨酸的洗脱液进行浓缩时，所述赖氨酸溶液中赖氨酸的含量较低，例如，可以为20重量％ ;当对上述得到的含有赖氨酸的洗脱液进行浓缩时，所述赖氨酸溶液 中赖氨酸的含量较高，例如，可以为70重量％。因此，所述赖氨酸溶液中赖氨酸的含量为20-70重量％。优选的情况下，为了减少后续对赖氨酸进一步分离的步骤中的上样量及节约分离时间，对上述得到的含有赖氨酸的洗脱液进行浓缩，浓缩得到的赖氨酸溶液中赖氨酸的含量可以为60-70重量％。所述浓缩的方法为本领域技术人员所公知，在这里不再赘述。本发明的发明人通过分析18种氨基酸等电点发现:赖氨酸的等电点为9.74，除精氨酸的等电点为10.76高于赖氨酸的等电点之外，其他氨基酸的等电点均低于赖氨酸的等电点，且多集中在5-6之间。因此，为了便于赖氨酸与其他杂氨基酸的分离，调节所述赖氨酸溶液的PH值至大于6至小于或等于9.7，使得赖氨酸溶液中赖氨酸和精氨酸带有正电，而其它杂氨基酸带有负电，因此可以利用不同氨基酸的带电性对杂氨基酸进行分离，以达到对赖氨酸溶液进一步纯化的目的。优选的情况下，调节所述赖氨酸溶液的PH值为8至9.7，当将赖氨酸溶液的pH值调节至该范围时,赖氨酸溶液中除精氨酸外的杂氨基酸所带的负电荷会进一步增强，从而可以进一步增加杂氨基酸和赖氨酸之间所带电荷的差异性，使得分离效果更好。根据本发明，采用现有技术分离得到的赖氨酸溶液的pH值一般为9.8-10，所以，选用酸对所述赖氨酸溶液的PH值进行调节，所述酸的可选范围较宽，只要不和赖氨酸发生反应以及不会对赖氨酸后续的分析及结晶产生影响即可。例如，所述酸可以为盐酸，浓度可以为30-40重量％。根据本发明，利用离子交换树脂对所述赖氨酸溶液中的杂氨基酸进行分离，所述离子交换树脂可以为阴离子交换树脂，也可以为阳离子交换树脂。具体的，可以将调节PH值后的赖氨酸溶液与阴离子交换树脂接触，进行离子交换，使除精氨酸外的杂氨基酸均吸附到所述阴离子交换树脂上，从而得到含有赖氨酸的流出液；或者，也可以将所述赖氨酸溶液与阳离子交换树脂接触，进行离子交换，使赖氨酸和精氨酸吸附到所述阳离子交换树脂上，并对已吸附到所述阳离子交换树脂上的赖氨酸进行洗脱，从而得到含有赖氨酸的洗脱液。
优选的情况下，为了达到更好的分离效果，所述阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂，所述强碱性阴离子交换树脂的种类为本领域人员所公知。所述强碱性阴离子交换树脂可以为凝胶型离子交换树脂或者大孔型离子交换树脂，所述凝胶型离子交换树脂可以为苯乙烯系凝胶型离子交换树脂，所述大孔型离子交换树脂可以为苯乙烯系大孔型离子交换树脂或丙烯酸系大孔型离子交换树脂；所述阴离子交换树脂的离子交换基团可以包括季胺基基团、-N+(CH3)3OH基团和-NR3OH基团，其中，R可以选自_CH3、-CH2CH3和-CH2CH2CH3中的任意一种。所述阴离子交换树脂的质量全交换容量可以彡3.5mmol/g，优选为3.5-4.5mmol/g ;体积全交换容量可以> 1.0mmol/ml,优选为1.5_2.0mmol/ml。符合要求的上述离子交换树脂可以通过商购得到，如:苏青集团生产的D201型强碱性阴离子交换树脂。
优选的情况下，为了达到更好的分离效果，所述阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂，所述强酸性阳离子交换树脂的种类为本领域人员所公知。所述强酸性阳离子交换树脂可以为凝胶型离子交换树脂或者大孔型离子交换树脂，所述凝胶型离子交换树脂可以为苯乙烯系凝胶型离子交换树脂，所述大孔型离子交换树脂可以为苯乙烯系大孔型离子交换树脂；所述阳离子交换树脂的离子交换基团可以包括-SO3H基团和-SO3NH4基团；所述阳离子交换树脂的质量全交换容量彡4mmol/g,优选为4_5mmol/g ;体积全交换容量彡1.5mmol/ml,优选为1.5_2.5mmol/ml。符合要求的上述离子交换树脂可以通过商购得至IJ，如:安徽皖东化工有限公司生产的001X7苯乙烯系凝胶型强酸性阳离子交换树脂。
根据本发明，将调节pH值后的赖氨酸溶液与阴离子交换树脂接触，进行离子交换，并得到含有赖氨酸的流出液的条件可以为常规的交换吸附条件，例如，所述赖氨酸溶液与阴离子交换树脂接触的温度可以为20-80°C，与阴离子交换树脂的重量可以比为1-15:1，流速可以为0.5-4 倍柱体积/小时。
优选情况下，为了进一步提高与阴离子交换树脂接触后得到的含有赖氨酸的流出液中赖氨酸的量，该方法还包括对与含有赖氨酸的溶液接触后的阴离子交换树脂进行水洗，得到含赖氨酸的水洗液。其中，所述含有赖氨酸的流出液含有含赖氨酸的水洗液。其中，对与含有赖氨酸的溶液接触后的阴离子交换树脂进行水洗的条件没有特别的限制，只要可将阴离子交换树脂上残留的赖氨酸洗出即可。例如，所述水洗的条件可以为:水洗温度为20-80°C，优选为30-50°C，水洗水的用量为1_10倍柱体积，优选为3_6倍柱体积，水洗水的流速为1-6倍柱体积/小时，优选为2-4倍柱体积/小时。
根据本发明，将所述赖氨酸溶液与阳离子交换树脂接触，进行离子交换，使赖氨酸吸附到所述阳离子交换树脂上的条件可以为常规的交换吸附条件，例如，所述赖氨酸溶液与阳离子交换树脂接触的温度可以为20-80°C，与阳离子交换树脂的重量比可以为1-10:1，流速可以为0.5-4倍柱体积/小时。其中，对已吸附到所述阳离子交换树脂上的赖氨酸进行洗脱，得到含有赖氨酸的洗脱液的方法为本领域技术人员所公知，例如，可以用氨水将已吸附到阳离子交换树脂上的赖氨酸进行，洗脱的条件可以为常规的条件，例如，可以包括洗脱的温度为30-70°C,优选为40-60°C ;氨水的浓度可以为3_8重量％ ;氨水与吸附有赖氨酸的阳离子交换树脂的重量比一般可以为0.1-2:1，优选为0.4-1:1，更优选为
0.6-0.8:1。根据本发明，对上述得到的含有赖氨酸的流出液或含有赖氨酸的洗脱液进行选择性的浓缩，也即，当含有赖氨酸流出液或含有赖氨酸的洗脱液中赖氨酸的浓度达到可以结晶的浓度时，可以不对其进行浓缩，而直接进行结晶；当含有赖氨酸流出液或含有赖氨酸的洗脱液中赖氨酸的浓度低于结晶的浓度时，一般要对其进行浓缩后在进行结晶。通常情况下，对赖氨酸溶液进行结晶时对赖氨酸溶液中赖氨酸含量的要求为不低于60重量％。所述浓缩的方法为本领域技术人员所公知，在这里不再赘述。根据本发明，对含有赖氨酸的流出液或含有赖氨酸的洗脱液进行结晶的方法为本领域技术人员所公知。例如，用盐酸调节得到的含有赖氨酸的流出液或含有赖氨酸的洗脱液的PH值至4.6-5.2，优选情况下，盐酸的加入量使溶液的pH值为4.9-5.1 ;将通过盐酸调节PH值后的溶液引入到中和结晶器内，结晶器内的温度可以为45-50°C，真空度可以为
0.094-0.099MPa进行蒸发，并不断向结晶器内补料，直至析出颗粒，待结晶器内颗粒稳定后进行离心分离；对所述赖氨酸盐酸盐晶体进行干燥，干燥的条件使得到的赖氨酸盐酸盐晶体的含水量<0.8重量％ (最终的赖氨酸盐酸盐产品)。所述“真空度”是指系统压强实际数值低于大气压强的数值，即:真空度=大气压强一系统内的绝对压强。以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。另外需要说 明的是，在上述具体实施方式
中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。下面将通过具体实施例对本发明进行进一步的详细描述。在下述实施例中所用的强碱性阴离子交换树脂购自苏青集团，型号为D201，质量全交换容量为3.5mmol/g，体积交换容量为2mmol/ml，离子交换基团为季胺基基团；强酸性阳离子交换树脂购自苏青集团，型号为001 X 7，质量全交换容量为4.0mmol/g，体积交换容量为2mmol/ml，离子交换基团为-SO3H基团。赖氨酸溶液的纯度:是指含有赖氨酸的流出液或洗脱液中赖氨酸的含量与含有赖氨酸的流出液或洗脱液中的干物含量的比值，其中，赖氨酸的含量通过茚三酮法测定，赖氨酸溶液中的干物含量通过烘干恒重法(105°C )测定。赖氨酸晶体的收率:是指实际得到的赖氨酸盐酸盐占用于结晶的赖氨酸母液中理论上得到的赖氨酸盐酸盐的重量百分比。实施例1本实施例用于说明本发明提供的赖氨酸的纯化方法。
(I)取含量为65重量％ (纯度为96重量％)的赖氨酸溶液，使用浓度为36重量％的浓盐酸调节所述赖氨酸溶液的pH值至9.7。
(2)将上述调节pH值后的赖氨酸溶液引入到离子交换树脂设备中(柱体积为400mL,填充有280g交换树脂)，与型号为D201 (苏青牌)的强碱性阴离子交换树脂接触，接触的条件为:接触的温度为60°C,赖氨酸溶液引入的流速为2-3体积柱/小时,引入的赖氨酸溶液与交换树脂的重量比为8:1。收集从离子交换柱下端流出的含有赖氨酸的流出液。
(3)待所述赖氨酸溶液与离子树脂接触结束后，对所述阴离子交换树脂进行水洗，并得到含赖氨酸的水洗液，所述水洗液直接与步骤(2)中得到的含有赖氨酸的流出液混合，也即赖氨酸的流出液含有步骤(2 )中所得的含有赖氨酸的流出液和本步骤所得的含赖氨酸的水洗液。水洗的条件为:水洗的温度为40°C,水洗水的用量为2倍体积柱，水洗水的流速为4倍体积柱/小时。
(4)通过茚三酮法测定含有赖氨酸水洗液的赖氨酸流出液中的赖氨酸的含量,其含量为35.98重量％，并通过烘干测定赖氨酸流出液中的干物的含量，其含量为36.56重量％，计算所得赖氨酸流出液中赖氨酸的纯度为98.41重量％，纯度提高了 2.41%。
(5)将含有赖氨酸水洗液的赖氨酸流出液引入到四效蒸发器内进行浓缩，其中，四效的真空度为:0.08MPa，温度为50°C ;三效的真空度为0.08MPa，温度为65°C ;二效的真空度为0.07MPa，温度为70°C;—效的真空度为0.045MPa，温度为95°C。浓缩至赖氨酸的含量达到60重量％时停止浓缩。用盐酸调节赖氨酸的流出液的pH值至5.0，将调节pH值后的赖氨酸的流出液引入到中和结晶器内，结晶器内的温度为45°C，真空度为0.094-0.096MPa,进行蒸发，并不断向结晶器内补料，直至析出颗粒，待结晶器内颗粒稳定后进行离心分离；对所述赖氨酸盐酸盐晶体进行干燥，干燥的条件使得到的赖氨酸盐酸盐晶体的含水量为0.75重量％，得到赖氨酸晶体，结晶的收率为66重量％。
对比例I
本对比例用于说明采用现有技术的赖氨酸溶液的纯化方法。
取含量为65重量％ (纯度为96重量％)的赖氨酸溶液，pH值为9.9，不与强碱性阴离子交换树脂进行交换，而直接按照与实施例1步骤(5)中相同的方法对所述赖氨酸溶液进行结晶，结晶的收率为64重量％。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的赖氨酸的纯化方法。
按照实施例1相同方法对赖氨酸溶液进行纯化并结晶，不同的是，步骤(I)中，取含量为70重量％ (纯度为96重量％)的赖氨酸溶液,使用浓盐酸调节所述赖氨酸溶液的pH值至9。最终所得赖氨酸流出液中赖氨酸的纯度为98.36重量％，纯度提高了 2.36% ;结晶的收率为66重量％。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的赖氨酸的纯化方法。
按照实施例1相同方法对赖氨酸溶液进行纯化并结晶，不同的是，步骤(I)中，取含量为60重量％ (纯度为96重量％)的赖氨酸溶液,使用浓盐酸调节所述赖氨酸溶液的pH值至8。最终所得赖氨酸流出液中赖氨酸 的纯度为97.9重量％，纯度提高了 1.9%;结晶的收率为65.8重量％。
实施例4本实施例用于说明本发明提供的赖氨酸的纯化方法。按照实施例1相同方法对赖氨酸溶液进行纯化并结晶，不同的是，步骤(I)中，取含量为20重量％ (纯度为95.0重量％)的赖氨酸溶液。最终所得赖氨酸流出液中赖氨酸的纯度为96.5重量％，纯度提高了 1.5%。并对赖氨酸流出液进行浓缩及结晶，结晶的收率为65.5重量％。实施例5本实施例用于说明本发明提供的赖氨酸的纯化方法。按照实施例1相同方法对赖氨酸溶液进行纯化并结晶，不同的是，步骤(I)中，使用浓盐酸调节所述赖氨酸溶液的pH值至6.5。最终所得赖氨酸流出液中赖氨酸的纯度为97.2重量％，纯度提高了 1.2%。并对赖氨酸流出液进行浓缩及结晶，结晶的收率为65.7重量％。实施例6本实施例用于说明本发明提供的赖氨酸的纯化方法。(I)取含量为65重量％ (纯度为96重量％)的赖氨酸溶液，使用浓度为36重量％浓盐酸调节所述赖氨酸溶液的pH值至9。(2)将上述调节pH值后的赖氨酸溶液引入到离子交换树脂设备中(柱体积为400mL，填充有260g交换树脂)，与型号为苏青集团强酸性阳离子交换树脂接触，接触的条件为:接触的温度为45°C ,赖氨酸溶液引入的流速为2-3倍体积柱/小时,引入的赖氨酸溶液与交换树脂的重量比为5:1。(3)待所述赖氨酸溶液与离子树脂接触结束后，使用浓度为5重量％的氨水对已吸附到所述阳离子交换树脂上的赖氨酸进行洗脱，氨水与吸附有赖氨酸的阳离子交换树脂的重量比为5:1，得到含有赖氨酸的洗脱液。洗脱的条件为:洗脱的温度为45°C，洗脱用氨水的用量为4倍体积柱，洗脱用氨水的流速为3.5倍体积柱/小时。(4)通过茚三酮法测定赖氨酸洗脱液中的赖氨酸的含量,其含量为25.12重量％，并通过烘干测定赖氨酸洗脱液中的干物的含量，其含量为25.62量％，计算所得赖氨酸洗脱液中赖氨酸的纯度为98.05重量％，纯度提高了 2.05%。(5)将含有赖氨酸水洗液的赖氨酸流出液引入到四效蒸发器内进行浓缩，其中，四效的真空度为:0.08MPa，温度为50°C ;三效的真空度为0.08MPa，温度为65°C ;二效的真空度为0.07MPa，温度为70°C;—效的真空度为0.045MPa，温度为95°C。浓缩至赖氨酸的含量达到60重量％时停止浓缩。用盐酸调节赖氨酸的洗脱液的pH值至5.0，将调节pH值后的赖氨酸的洗脱液引入到中和结晶器内，结晶器内的温度为45°C，真空度为0.096至0.099MPa进行蒸发，并不断向结晶器内补料，直至析出颗粒，待结晶器内颗粒稳定后进行离心分离；对所述赖氨酸盐酸盐晶体进行干燥，干燥的条件使得到的赖氨酸盐酸盐晶体的含水量为
0.6重量％，得到赖氨酸晶体，结晶的收率为66重量％。实施例7本实施例用于说明本发明提供的赖氨酸的纯化方法。按照实施例6相同方法对赖氨酸溶液进行纯化并结晶，不同的是，步骤(I)中，使用浓盐酸调节所述赖氨酸溶液的PH值至6.5。最终所得赖氨酸洗脱液的纯度为97.3重量％，纯度提高了 1.3% ;结晶的收率为65.5重量％。实施例8本实施例用于说明本发明提供的赖氨酸的纯化方法。按照实施例6相同方法对赖氨酸溶液进行纯化并结晶，不同的是，步骤(1)中，取含量为20重量％(纯度为95重量％)的赖氨酸溶液,最终所得赖氨酸流出液中赖氨酸的纯度为97.0重量％，纯度提高了 2.0%。并对赖氨酸流出液进行浓缩及结晶，结晶的收率为66.5
重量％。通过以上实施例和对比例可以看出，采用本发明的技术方案，对在现有分离基础上得到的赖氨酸溶液进行PH值的调节，提高了赖氨酸溶液纯度以及结晶收率，当将pH值调节值8-9.7范围时，赖氨酸溶液纯度以及结晶收率得到了进一步的提高。
权利要求
1.一种赖氨酸的纯化方法，其特征在于，该方法包括:调节赖氨酸含量为20-70重量％的赖氨酸溶液的PH值至大于6至小于或等于9.7，将调节pH值后的赖氨酸溶液与阴离子交换树脂接触，进行离子交换，并得到含有赖氨酸的流出液；或者，将所述赖氨酸溶液与阳离子交换树脂接触，进行离子交换，并对已吸附到所述阳离子交换树脂上的赖氨酸进行洗脱，得到含有赖氨酸的洗脱液。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，调节所述赖氨酸溶液的PH值至8-9.7。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述赖氨酸溶液与阴离子交换树脂进行离子交换的条件为:所述赖氨酸溶液与阴离子交换树脂接触的温度为20-80°C，与阴离子交换树脂的重量比为1-15:1，流速为0.5-4倍柱体积/小时； 所述赖氨酸溶液与阳离子交换树脂进行离子交换的条件为:所述赖氨酸溶液与阳离子交换树脂接触的温度为20-80°C，与阳离子交换树脂的重量比为1-10:1，流速为0.5-4倍柱体积/小时。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括对与含有赖氨酸的溶液接触后的阴离子交换树脂进行水洗，得到含赖氨酸的水洗液；所述水洗的条件为:水洗温度为20-8CTC,水洗水的用量为1-10倍柱体积,水洗水的流速为1-6倍柱体积/小时。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，使用氨水将已吸附到阳离子交换树脂上的赖氨酸进行洗脱，洗脱的条件为:洗脱的温度为30-70°C，氨水的浓度为3-8重量％，氨水与吸附有赖氨酸的阳尚子交换树脂的重量比为0.1-2:1。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂；所述强碱性阴离子交换树脂为凝胶型离子交换树脂或者大孔型离子交换树脂，所述凝胶型离子交换树脂为苯乙烯系凝胶型离子交换树脂，所述大孔型离子交换树脂为苯乙烯系大孔型离子交换树脂或丙烯酸系大孔型离子交换树脂；所述阴离子交换树脂的离子交换基团选自季胺基基团、-N+(CH3)3OH基团和-NR3OH基团中的一种，R选自-CH3、-CH2CH3 和-CH2CH2CH3 中的任意一种； 所述阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂，所述强酸性阳离子交换树脂为凝胶型离子交换树脂或者大孔型离子交换树脂，所述凝胶型离子交换树脂为苯乙烯系凝胶型离子交换树脂，所述大孔型离子交换树脂为苯乙烯系大孔型离子交换树脂；所述阳离子交换树脂的离子交换基团选自-SO3H基团或-SO3NH4基团。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述阴离子交换树脂的质量全交换容量彡3.5mmol/g,体积全交换容量彡I mmol/ml ;所述阳离子交换树脂的质量全交换容量^ 4mmol/g,体积全交换容量> 1.Smmol /ml 0
8.根据权利要求1或4所述的方法，其中，所述含有赖氨酸的流出液含有含赖氨酸的水洗液，该方法还包括将含有赖氨酸的流出液或含有赖氨酸的洗脱液进行选择性浓缩，并进行结晶。
全文摘要
本发明提供了一种赖氨酸的纯化方法，其中，该方法包括调节赖氨酸含量为20-70重量%的赖氨酸溶液的pH值至大于6至小于或等于9.7，将调节pH值后的赖氨酸溶液与阴离子交换树脂接触，进行离子交换，并得到含有赖氨酸的流出液；或者，将所述赖氨酸溶液与阳离子交换树脂接触，进行离子交换，并对已吸附到所述阳离子交换树脂上的赖氨酸进行洗脱，得到含有赖氨酸的洗脱液。采用本发明的技术方案，提高了纯化后赖氨酸溶液的纯度以及结晶收率。
文档编号C07C227/40GK103145573SQ201310102610
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月27日 优先权日2013年3月27日
发明者满云, 卢宗梅, 陈影, 徐丽红 申请人:中粮生物化学(安徽)股份有限公司