专利名称：Dmf亲核取代合成n,n-二甲基胺类化合物的方法
技术领域：
本发明涉及N，N- 二甲基胺类化合物的合成，具体地涉及一种以卤代烃和DMF为原料，在水和碱的存在下，于封闭体系中进行反应，一步合成N，N- 二甲基胺类化合物的方法。
背景技术：
N，N-二甲基胺类化合物是一类非常重要的化工原料。如:其在生物医药领域中的应用J.中国医药工业杂志，2006，37 (3):152-153；在农药化工中被用作新型除草剂J.化学世界，2009，(02):119-121;在功能材料方面，由于拥有更好的生物性能，而被广泛应用J.Materials letters, 2008,62 (19):3450_3452。目前常规的合成N，N-二甲基胺类化合物的方法分为:取代烷基化，其生产方法主要有液相法J.Green Chem，2008，10:1068-1077和气相法J.石油化工，2002，31 (2):81-83];加成烷基化；还原烷基化J.Tetrahedron letters, 2007,48:7680_7682以及其他合成方法。由于上述方法存在生产工艺要求高、需要较高活性的N-烷基化试剂、选择性不易控制，操作复杂等不足之处，而采用溶剂本身作为亲核试剂在封闭条件下合成N，N- 二甲基胺类化合物的方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一 种反应条件温和、操作方便、以溶剂本身作为亲核试剂，在封闭条件下合成N，N- 二甲基胺类化合物的方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:DMF亲核取代合成N，N- 二甲基胺类化合物的方法，方法如下:以卤代烃和N，N-二甲基甲酰胺(DMF)为原料，在水存在下，力口入或不加碱，于常压封闭体系下，150-190°C反应2-12小时，得目标产物N，N-二甲基胺类化合物，冷却至室温，减压蒸馏，水洗得到纯品。上述的方法，所述的卤代烃的结构式如(I )所示:
权利要求
1.DMF亲核取代合成N，N- 二甲基胺类化合物的方法，其特征在于方法如下:以卤代烃和N，N-二甲基甲酰胺为原料，在水存在下，加入或不加碱，于常压封闭体系下，150-190°C反应2-12小时，得目标产物N，N- 二甲基胺类化合物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于:所述的卤代烃的结构式如(I)所示:
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于:所述的R1为硝基、磺酸基、卤素或羧基的一种或二种的取代，X为氯或溴。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于:所述的卤代烃的结构式如(II)所示:
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于:所述的X为氯或溴。
6.如权利要求1、2、3、4或5所述的方法，其特征在于:卤代烃与N，N-二甲基甲酰胺的物料摩尔比为1:1-1:100，卤代烃与水的物料摩尔比为1:0.1-1:10。
7.如权利要求1、2、3、4或5所述的方法，其特征在于:所述的碱是有机碱或无机碱，其摩尔用量为卤代烃的0-200%。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于:所述的无机碱为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠的一种或多种的混合物；所述有机碱为乙酸钠、三乙胺、1，5-二氮二环[5.4.0]-5-1^一碳烯中的一种或多种的混合物。
全文摘要
本发明涉及一种DMF亲核取代合成N,N-二甲基胺类化合物的方法。采用的技术方案是以卤代烃和N,N-二甲基甲酰胺为原料，在水存在下，加入或不加碱，于常压封闭体系下，150-190℃反应2-12小时，得目标产物N,N-二甲基胺类化合物，冷却至室温，减压蒸馏，水洗得到纯品。本发明操作简便安全，原料易得，无污染，以溶剂本身作为亲核试剂，选择性高，产率高。
文档编号C07C209/10GK103224438SQ20131011781
公开日2013年7月31日 申请日期2013年4月7日 优先权日2013年4月7日
发明者刘晓智, 王月娇, 高扬, 兰诗龙, 张欣, 李俊, 王思远, 王北北, 张川洋 申请人:辽宁大学