专利名称：对氯间二甲酚的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种对氯间二甲酚的制备方法。
背景技术：
对氯间二甲苯酚是一种国际通用消毒剂，安全、高效、广谱的防霉抗菌剂，可杀灭160多种细菌、病毒、霉菌和真菌等，无刺激，且无耐药性，是经美国药品食品管理局认定的首选杀菌药物，包括滴露在内的国际大公司一直都在使用。因其毒副作用小、刺激性小、能与皮肤直接接触而广泛用于消毒液、衣物除菌液、妇女洗液等个人洗护用品中。也可以作为防腐剂和防霉剂用于胶水、涂料、油漆、纺织、皮革、造纸等工业领域。由于对氯间二甲酚具有优异的杀菌和防腐功能，其发展前景乐观，市场潜力巨大。关于对氯间二甲酚的合成，大多采用以间二甲酚为原料，三氯化铝、氯化亚铜等为催化剂，氯气或二氯硫酰为氯化剂的方法来制备。以氯气为氯化剂时，使用四氯化碳等为溶剂，使用昂贵的催化剂，有副反应发生，成本较高，对环境污染 较大。以二氯硫酰为氯化剂时，使用了昂贵的催化剂和氯化剂，生产成本较高，难以实现规模化生产，且反应有副反应发生。因此，选择合适的氯化剂及反应条件对合成对氯间二甲酚非常重要。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种对氯间二甲酚的制备方法，该制备方法收率高，副反应少，易于纯化。本发明的技术解决方案是:在反应釜中投入一定配比的3，5- 二甲酚、氯代丁二酰亚胺氯化剂、四氯化碳溶剂和催化剂，一定温度反应一段时间；反应完毕，将溶液冷却、结晶、抽滤、洗涤、蒸出大部分溶剂四氯化碳，冷却、结晶、抽滤、洗涤、得到对氯间二甲酚粗品；再用氯仿重结晶，活性炭脱色，干燥，得到对氯间二甲酚白色晶体；其中，催化剂是三氯化铝、三氯化铁、氯化锌、四氯化锡、氯化亚铜、碘化亚铜中的一种，间二甲酚、氯代丁二酰亚胺和催化剂的质量比是1:1.09-1.42:0.02-0.07，温度70_80°C反应60_100min。本发明具有以下优点:1、反应避免直接使用氯气，安全性好；2、反应条件温和，副反应少，易于纯化，收率高；3、反应污染少，后处理简单，易于操作。
具体实施例方式下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。实施例1:在反应釜中加入间二甲酚12g、氯代丁二酰亚胺13.08g、四氯化碳IOOg和催化剂三氯化铝0.24g，温度70-80°C反应60min ;反应完毕，将溶液冷却、过滤、洗涤、蒸出大部分溶剂四氯化碳，放置结晶，过滤、洗涤、得到对氯间二甲酚粗品；再用氯仿重结晶，活性炭脱色，干燥，得到对氯间二甲酚的白色晶体9.Sg,收率64%。实施例2:在反应釜中加入间二甲酚12g、氯代丁二酰亚胺14.4g、四氯化碳120g和催化剂三氯化铁0.36g，温度70-80°C反应70min ;反应完毕，将溶液冷却、过滤、洗涤、蒸出大部分溶剂四氯化碳，放置结晶，得到对氯间二甲酚粗品；再用氯仿重结晶，活性炭脱色，干燥，得到对氯间二甲酚的白色晶体10.5g，收率69%。实施例3:在反应釜中加入间二甲酚12g、氯代丁二酰亚胺15.3g、四氯化碳140g和催化剂氯化锌0.48g，温度70-80°C反应80min ;反应完毕，将溶液冷却、过滤、洗涤、蒸出大部分溶剂四氯化碳，放置结晶，得到对氯间二甲酚粗品；再用氯仿重结晶，活性炭脱色，干燥，得到对氯间二甲酚的白色晶体11.9g，收率78%。实施例4:在反应釜中加入间二甲酚12g、氯代丁二酰亚胺15.3g、四氯化碳120g和催化剂四氯化锡0.60g，温度70-80°C反应90min ;反应完毕，将溶液冷却、过滤、洗涤、蒸出大部分溶剂四氯化碳，放置结晶，得到对氯间二甲酚粗品；再用氯仿重结晶，活性炭脱色，干燥，得到对氯间二甲酚的白色晶体13.lg，收率86%。实施例5:在反应釜中加入间二甲酚12g、氯代丁二酰亚胺15.7g、四氯化碳140g和催化剂氯化亚铜0.72g，温度70-80°C反应IOOmin ;反应完毕，将溶液冷却、过滤、洗涤、蒸出大部分溶剂四氯化碳，放置结晶，得到对氯间二甲酚粗品；再用氯仿重结晶，活性炭脱色，干燥，得到对氯间二甲酚的白色晶体12.7g，收率83%。实施例6:在反应釜中加入间二甲酚12g、氯代丁二酰亚胺17.04g、四氯化碳160g和催化剂碘化亚铜0.84g，温度70-80°C反应80min ;反应完毕，将溶液冷却、过滤、洗涤、蒸出大部分溶剂四氯化碳，放置结晶，得到对氯间二甲酚粗品；再用氯仿重结晶，活性炭脱色，干燥，得到对氯间二甲 酚的白色晶体11.lg，收率73%。
权利要求
1.对氯间二甲酚的制备方法，其特征是:在反应釜中投入一定配比的3，5- 二甲酚、氯代丁二酰亚胺氯化剂、四氯化碳溶剂和催化剂，一定温度反应一段时间；反应完毕，将溶液冷却、结晶、抽滤、洗涤、蒸出大部分溶剂四氯化碳，冷却、结晶、抽滤、洗涤、得到对氯间二甲酚粗品；再用氯仿重结晶，活性炭脱色，干燥，得到对氯间二甲酚白色晶体；其中，催化剂是三氯化铝、三氯化铁、氯化锌、四氯化锡、氯化亚铜、碘化亚铜中的一种，间二甲酚、氯代丁二酰亚胺和催化剂的质量比是1 :1.09-1.42:0.02-0.07，温度70_80°C反应60_100min。
全文摘要
本发明公开了对氯间二甲酚的制备方法，在反应釜中投入一定配比的3,5-二甲酚、氯代丁二酰亚胺氯化剂、四氯化碳溶剂和催化剂，一定温度反应一段时间；反应完毕，将溶液冷却、结晶、抽滤、洗涤、蒸出大部分溶剂四氯化碳，冷却、结晶、抽滤、洗涤、得到对氯间二甲酚粗品；再用氯仿重结晶，活性炭脱色，干燥，得到对氯间二甲酚白色晶体。本发明反应条件温和，避免直接使用氯气，安全性好，副反应少，易于纯化，只需少量催化剂，生产成本低，后处理简单，污染少，收率高，节能环保。
文档编号C07C39/28GK103214350SQ201310122908
公开日2013年7月24日 申请日期2013年4月10日 优先权日2013年4月10日
发明者支三军, 韦长梅, 安礼涛, 唐果东 申请人:淮阴师范学院