阿昔替尼晶型的制备方法
【专利摘要】本发明涉及阿昔替尼晶型的制备方法。具体而言，阿昔替尼晶型的XRD图谱特征峰以2θ角（±0.1）表示，位于8.8、9.4、11.9、14.5、15.1、15.6、19.0、19.3、20.3、20.6、21.6、23.1、24.1、24.6、24.9和26.0处。该制备方法包括：将阿昔替尼或其溶剂化物置于溶剂中加热浆化，保温搅拌，冷却至环境温度粒化，过滤，干燥，得到目标晶型。
【专利说明】阿昔替尼晶型的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种阿昔替尼晶型的制备方法，以及该制备方法在制药和化工领域中 的应用，该晶型的XRD图谱特征峰以2Θ角（±〇. 1)表示，位于8. 8、9. 4、11.9、14. 5、15. 1、 15. 6、19· 0、19· 3、20· 3、20· 6、21· 6、23· 1、24· 1、24· 6、24· 9 和 26. 0 处。
【背景技术】
[0002] 阿昔替尼，化学名：6-[2-(甲基氨甲酰基）苯基硫烷基]-3-E-[2-(批啶-2-基） 乙烯基]吲唑，结构式如下：
[0003]
【权利要求】
1. 阿昔替尼晶型的制备方法，该晶型的XRD图谱特征峰以2Θ角（±0.1)表示，位于 8· 8、9· 4、11· 9、14· 5、15· 1、15· 6、19· 0、19· 3、20· 3、20· 6、21· 6、23· 1、24· 1、24· 6、24· 9 和 26. 0处，该方法包括：将阿昔替尼或其溶剂化物置于溶剂中加热浆化，保温搅拌，冷却至环 境温度粒化，过滤，干燥，得到目标晶型。
2. 根据权利要求1所述的阿昔替尼晶型的制备方法，其中所述溶剂化物选自乙酸乙酯 溶剂化物，乙醇溶剂化物，异丙醇溶剂化物和正丁醇溶剂化物。
3. 根据权利要求1所述的阿昔替尼晶型的制备方法，其中所述溶剂选自烷烃类溶剂、 醚类溶剂和酯类溶剂。
4. 根据权利要求1所述的阿昔替尼晶型的制备方法，其中所述加热温度是50°C至该溶 剂回流温度，优选70°C -98°C，更优选80-85°C。
5. 根据权利要求1所述的阿昔替尼晶型的制备方法，其中所述保温时间为2-72小时， 优选2-24小时，更优选2-8小时，最优选2-3小时。
6. 根据权利要求1所述的阿昔替尼晶型的制备方法，其中所述干燥温度为50-140°C， 优选 60-90°C，更优选 70-80°C。
7. 根据权利要求1所述的阿昔替尼晶型的制备方法，其中所述干燥时间为5-40小时， 优选10-30小时，更优选20-25小时。
8. 根据权利要求1所述的阿昔替尼晶型的制备方法，其中所述干燥是在真空条件下完 成。
9. 根据权利要求3所述的阿昔替尼晶型的制备方法，其中所述的溶剂选自正庚烷、异 丙醚、乙酸丙酯、乙酸异丙酯或乙酸正丁酯。
【文档编号】C07D401/06GK104140414SQ201310165500
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2013年5月7日 优先权日:2013年5月7日
【发明者】何雷, 张亮, 乔智涛, 刘昌会 申请人:江苏豪森药业股份有限公司, 江苏豪森医药集团连云港宏创医药有限公司