一种干燥湿无水柠檬酸晶体的方法
【专利摘要】本发明公开了一种干燥湿无水柠檬酸晶体的方法，该方法包括将湿无水柠檬酸晶体通过振动流化床进行干燥，所述振动流化床包括依次串联连接的热风输送段和冷风输送段，所述热风输送段的温度为37-50℃，所述热风输送段与所述冷风输送段的温差为17-40℃，在所述热风输送段和/或冷风输送段中，调节通风量使得湿无水柠檬酸晶体脱离振动流化床表面的最大垂直距离在1-8cm的范围内。通过上述技术方案，本发明获得了表面光亮且不易结块的无水柠檬酸晶体。而且，本发明的干燥方法在不大幅度延长干燥处理时间的前提下提高了干燥后的无水柠檬酸晶体的质量，即，本发明的干燥方法能够在保证生产效率的条件下提高无水柠檬酸晶体的质量。
【专利说明】一种干燥湿无水柠檬酸晶体的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种干燥湿无水柠檬酸晶体的方法。
【背景技术】
[0002]目前工业上湿无水柠檬酸晶体主要通过振动流化床进行干燥。振动流化床的工作原理是洁净的热风经阀板分配进入床体内，从加料器进入的湿物料被热风形成流化状态，如煮沸的开水在床体内跳跃，由于热风与物料广泛接触，因此在较短的时间内就可以干燥，物料从床体的一头进入，经一段时间的“沸腾”，从床体的另一头自动流出，得到干燥好的物料。
[0003]在湿无水柠檬酸晶体的干燥过程中，一般控制晶体脱离振动流化床表面的最大垂直距离在15cm以上，要求的温度也较高(高达80°C)，且干燥后获得的晶体的表面凸凹不平(粗糙无光泽，比表面积较大)，极易吸水结块。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种能够使干燥后的晶体的表面光亮(比表面积小)且不易结块的干燥无水柠檬酸晶体的方法。
[0005]本发明的发明人发现，现有的干燥方式中，无水柠檬酸晶体于高温条件下在干燥机内剧烈的流化沸腾，易导致晶体表面凸凹不平(粗糙无光泽，比表面积较大)，且晶体很容易出现裂痕，从而导致母液经裂痕流到晶体内部，增加了干燥步骤的负担，从而影响生产效率。因此，为了实现上述目的，本发明提供了一种干燥湿无水柠檬酸晶体的方法，该方法包括将湿无水柠檬酸晶体通过振动流化床进行干燥，所述振动流化床包括依次串联连接的热风输送段和冷风输送段，所述热风输送段的温度为37-50°C，所述热风输送段与所述冷风输送段的温差为17-40°C，在所述热风输送段和/或冷风输送段中，调节通风量使得在干燥过程中湿无水柠檬酸晶体脱离振动流化床表面的最大垂直距离在l_8cm的范围内。
[0006]通过上述技术方案，本发明获得了表面光亮(比表面积小)且不易结块的无水柠檬酸晶体。而且，本发明的干燥方法在不大幅度延长干燥处理时间的前提下提高了干燥后的无水柠檬酸晶体的质量，即，本发明的干燥方法能够在保证生产效率的条件下提高无水柠檬酸晶体的质量。
[0007]本发明的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的【具体实施方式】一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中:
[0009]图1是实施例1所得无水柠檬酸晶体在光学显微镜(4X 15倍)下的形态图；
[0010]图2是对比例I所得无水柠檬酸晶体在光学显微镜(4X 15倍)下的形态图；
[0011]图3是对比例2所得无水柠檬酸晶体在光学显微镜(4X 15倍)下的形态图；
[0012]图4是对比例3所得无水柠檬酸晶体在光学显微镜(4X 15倍)下的形态图；
[0013]图5是对比例4所得无水柠檬酸晶体在光学显微镜(4X 15倍)下的形态图。
【具体实施方式】
[0014]以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的【具体实施方式】仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0015]在本发明中，在未作相反说明的情况下，“湿无水柠檬酸晶体”为处于各个干燥阶段的无水柠檬酸晶体(即未完成干燥处理操作的无水柠檬酸晶体)的统称；“seem”为气体流量单位，表示标准状态毫升/分，标准状态的温度为0°C，压力为latm。
[0016]本发明提供的干燥湿无水柠檬酸晶体的方法包括将湿无水柠檬酸晶体通过振动流化床进行干燥，所述振动流化床包括依次串联连接的热风输送段和冷风输送段，所述热风输送段的温度为37-50°C (优选为37-45°C)，所述热风输送段与所述冷风输送段的温差为17-40°C (优选为20-35°C)，在所述热风输送段和/或冷风输送段中，调节通风量使得在干燥过程中湿无水柠檬酸晶体脱离振动流化床表面的最大垂直距离在1-Scm的范围内(优选在2-6cm的范围内)。
[0017]其中，通过控制热风输送段的温度、热风输送段与冷风输送段的温差和湿无水柠檬酸晶体脱离振动流化床表面的最大垂直距离在上述优选范围内能够获得质量更高的无水柠檬酸晶体。
[0018]应当理解的是，所述振动流化床包括依次串联连接的热风输送段和冷风输送段表示:在干燥时，湿无水柠檬酸晶体依次通过热风输送段和冷风输送段。
[0019]本发明中，所述热风输送段和所述冷风输送段的湿度、通风量以及湿无水柠檬酸晶体在热风输送段和冷风输送段的停留时间的可选择范围较宽。一般地，控制热风输送段的各个参数(湿度、通风量和湿无水柠檬酸晶体的停留时间)使得经过热风输送段后，湿无水柠檬酸晶体的水分含量降低至0.08重量％以下。控制冷风输送段的上述各个参数使得经过冷风输送段后，湿无水柠檬酸晶体的温度降低至25°C以下(如15-25°C)，在实际生产过程中，一般控制冷风输送段的温度大于0°C。
[0020]在干燥时,湿度越小(例如0.5RH%)越有利于干燥,但综合考虑实际操作、生产成本和晶体产品的质量，优选地，所述热风输送段的湿度小于等于35RH%，更优选小于等于30RH%。优选地，所述冷风输送段的湿度优选小于等于15RH%，更优选小于等于10RH%。
[0021]湿无水柠檬酸晶体在热风输送段和冷风输送段的停留时间可以相同或不同。优选地，湿无水柠檬酸晶体在热风输送段的停留时间为5-20min，更优选为8_15min。优选地，湿无水柠檬酸晶体在冷风输送段的停留时间为5-20min，更优选为8_15min。
[0022]本发明中，为了实现边干燥边输送，所述振动流化床还可以以一定的频率和振幅在水平方向上移动，振动的频率和振幅可以根据湿无水柠檬酸晶体在热风输送段与冷风输送段的停留时间进行选择，例如，可以为控制振动流化床在水平方向上的振动频率为50-100HZ，振幅为l_5mm，这是本领域技术人员能够很容易进行选择的，在此不再赘述。
[0023]为了获得晶体质量更高的产品，在所述热风输送段和冷风输送段中，调节通风量使得湿无水柠檬酸晶体脱离振动流化床表面的最大垂直距离在l_8cm的范围内。在所述热风输送段和/或冷风输送段中，只要通风量能够使湿无水柠檬酸晶体脱离振动流化床表面的最大垂直距离在上述范围内即可。优选情况下，在所述热风输送段和/或冷风输送段中，相对于每克的湿无水柠檬酸晶体，通风量为1000-3000sccm，优选为1300-2800sccm。
[0024]本发明中，湿无水柠檬酸晶体可以通过各种常规的方法获得，例如，可以通过黑曲霉发酵、钙盐法提取、脱色、浓缩结晶和固液分离等步骤获得，获得湿无水柠檬酸晶体的方法为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。在干燥前，湿无水柠檬酸晶体的水分含量一般为1-2重量％，平均粒径一般为0.3-0.85mm。
[0025]以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，湿无水柠檬酸晶体或无水柠檬酸晶体的水分含量通过全自动卡尔费休水分滴定仪(DL55)测得；无水柠檬酸晶体的照片由奥林巴斯显微镜(OUMPUS Cx31型)拍照得到。
[0026]实施例1
[0027]将湿无水柠檬酸晶体(水分含量为1.0重量％)通过振动流化床(辽宁铁岭杰合兴发机械设备有限公司，型号为GZR-15X 75)进行干燥，所述振动流化床包括依次串联连接的热风输送段和冷风输送段，控制热风输送段的温度为37°C，湿度为30RH%，湿无水柠檬酸晶体在该段的停留时间为8min ;控制冷风输送段的温度为15°C，湿度为10RH%，湿无水柠檬酸晶体在该段的停留时间为8min，调节热风输送段和冷风输送段的通风量使得湿无水柠檬酸晶体脱离振动流化床表面的最大垂直距离为2cm(相对于每克的湿无水柠檬酸晶体，通风量为 1300sccm)。
[0028]得到的无水柠檬酸晶体的水分含量为0.08重量％，表面光亮，如图1所示，将其密封后置于60°C烘箱中储存，60天后才开始结块，晶体抗结块性能强。
[0029]对比例I
[0030]按照实施例1的方法进行湿无水柠檬酸晶体的干燥，不同的是，控制热风输送段的温度为75°C，调节热风输送段和冷风输送段的通风量使得湿无水柠檬酸晶体脱离振动流化床表面的最大垂直距离为15cm (相对于每克的湿无水朽1檬酸晶体,通风量为5000sccm)。
[0031]得到的无水柠檬酸晶体的水分含量为0.18重量％，表面粗糙无光泽，如图2所示，将其密封后置于60°C烘箱中储存，4天后开始结块，晶体抗结块性能较弱。
[0032]对比例2
[0033]按照实施例1的方法进行湿无水柠檬酸晶体的干燥，不同的是，控制热风输送段的温度为70°C，冷风输送段的温度为30°C，调节热风输送段和冷风输送段的通风量使得湿无水柠檬酸晶体脱离振动流化床表面的最大垂直距离为15cm(相对于每克的湿无水柠檬酸晶体，通风量为5000sccm)。
[0034]得到的无水柠檬酸晶体的水分含量为0.16重量％，表面粗糙无光泽，如图3所示，将其密封后置于60°C烘箱中储存，2天后开始结块，晶体抗结块性能较弱。
[0035]对比例3
[0036]按照实施例1的方法进行湿无水柠檬酸晶体的干燥，不同的是，控制冷风输送段的温度为25°C，调节热风输送段和冷风输送段的通风量使得湿无水柠檬酸晶体脱离振动流化床表面的最大垂直距离为15cm (相对于每克的湿无水朽1檬酸晶体,通风量为5000sccm)。
[0037]得到的无水柠檬酸晶体的水分含量为0.15重量％，表面粗糙无光泽，如图4所示，将其密封后置于60°C烘箱中储存，10天后开始结块，晶体抗结块性能较弱。
[0038]对比例4
[0039]按照实施例1的方法进行湿无水柠檬酸晶体的干燥，不同的是，调节热风输送段和冷风输送段的通风量使得湿无水柠檬酸晶体脱离振动流化床表面的最大垂直距离为15cm (相对于每克的湿无水朽1檬酸晶体,通风量为5000sccm)。
[0040]得到的无水柠檬酸晶体的水分含量为0.16重量％，表面粗糙无光泽，如图5所示，将其密封后置于60°C烘箱中储存，15天后开始结块，晶体抗结块性能较弱。
[0041]实施例2
[0042]将湿无水柠檬酸晶体(水分含量为1.5重量％)通过振动流化床(辽宁铁岭杰合兴发机械设备有限公司，型号为GZR-15X 75)进行干燥，所述振动流化床包括依次串联连接的热风输送段和冷风输送段，控制热风输送段的温度为45°C，湿度为25RH%，湿无水柠檬酸晶体在该段的停留时间为15min ;控制冷风输送段的温度为20°C，湿度为5RH%，湿无水柠檬酸晶体在该段的停留时间为lOmin，调节热风输送段和冷风输送段的通风量使得湿无水柠檬酸晶体脱离振动流化床表面的最大垂直距离为4cm(相对于每克的湿无水柠檬酸晶体，通风量为 2100sccm)。
[0043]得到的无水柠檬酸晶体的水分含量为0.06重量％，表面光亮，将其密封后置于60°C烘箱中储存，61天后才开始结块，晶体抗结块性能强。
[0044]实施例3
[0045]将湿无水柠檬酸晶体(水分含量为2.0重量％)通过振动流化床(辽宁铁岭杰合兴发机械设备有限公司，型号为GZR-15X 75)进行干燥，所述振动流化床包括依次串联连接的热风输送段和冷风输送段，控制热风输送段的温度为40°C，湿度为28RH%，湿无水柠檬酸晶体在该段的停留时间为12min ;控制冷风输送段的温度为5°C，湿度为8RH%，湿无水柠檬酸晶体在该段的停留时间为15min，调节热风输送段和冷风输送段的通风量使得湿无水柠檬酸晶体脱离振动流化床表面的最大垂直距离为6cm(相对于每克的湿无水柠檬酸晶体，通风量为 2800sccm)。
[0046]得到的无水柠檬酸晶体的水分含量为0.07重量％，表面光亮，将其密封后置于60°C烘箱中储存，59天后才开始结块，晶体抗结块性能强。
[0047]从以上实施例和对比例可以看出，经本发明的方法干燥得到的无水柠檬酸晶体的表面光亮、水分含量低且抗结块性能强。而且，比较实施例1和对比例1-4可以看出，在相同的干燥时间内，通过本发明的方法干燥后的无水柠檬酸晶体的质量高，说明本发明方法能够在保证生产效率的前提下提高无水柠檬酸晶体的质量。
[0048]以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0049]另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0050]此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
【权利要求】
1.一种干燥湿无水柠檬酸晶体的方法，其特征在于，该方法包括将湿无水柠檬酸晶体通过振动流化床进行干燥，所述振动流化床包括依次串联连接的热风输送段和冷风输送段，所述热风输送段的温度为37-50°C，所述热风输送段与所述冷风输送段的温差为17-40°C，在所述热风输送段和/或冷风输送段中，调节通风量使得在干燥过程中湿无水柠檬酸晶体脱离振动流化床表面的最大垂直距离在l_8cm的范围内。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述热风输送段的温度为37-45°C。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述热风输送段与所述冷风输送段的温差为20-35。。。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，通过调节通风量的方式使得在干燥过程中湿无水柠檬酸晶体脱离振动流化床表面的最大垂直距离在2-6cm的范围内。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述热风输送段的湿度小于等于35RH% ;所述冷风输送段的湿度小于等于15RH%。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述热风输送段的湿度小于等于30RH%;所述冷风输送段的湿度小于等于10RH%。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，湿无水柠檬酸晶体在热风输送段的停留时间为5-20min ;湿无水柠檬酸晶体在冷风输送段的停留时间为5_20min。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，湿无水柠檬酸晶体在热风输送段的停留时间为8-15min ;湿无水朽1檬酸晶体在冷风输送段的停留时间为8_15min。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述热风输送段和/或冷风输送段中，相对于每克的湿无水柠檬酸晶体，通风量为1000-3000sccm。
10.根据权利要求1或9所述的方法，其中，在所述热风输送段和/或冷风输送段中，相对于每克的湿无水柠檬酸晶体，通风量为1300-2800sccm。
【文档编号】C07C59/265GK104276941SQ201310273325
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2013年7月1日 优先权日:2013年7月1日
【发明者】张军华, 周勇, 熊结青, 许贵珍 申请人:中粮生物化学（安徽）股份有限公司