过热水除奥克托金粗品中无机不溶物的方法
【专利摘要】本发明公开了一种过热水除奥克托金中无机不溶物的方法，将奥克托金粗品和2～20倍的去离子水加入到高压反应釜中，升温至100℃～200℃，在压力≤2MPa的条件下，搅拌1～40h，冷却至10℃～25℃，过滤，水洗，干燥得白色晶体。该方法用水作溶剂，得到的奥克托金符合国军标要求。且没有溶剂回收的问题，在含能材料后处理过程中安全性大大提高，且对环境没有污染。
【专利说明】过热水除奥克托金粗品中无机不溶物的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于含能材料制备【技术领域】，涉及一种炸药的后处理方法，特别是一种过热水除奥克托金粗品中无机不溶物的方法。
【背景技术】
[0002]奥克托今(HMX)，也称奥克托金、奥托金，是现今军事上使用的综合性能最好的炸药，具有八元环的硝胺结构，命名为“1，3，5，7_四硝基-1，3，5，7-四氮杂环辛烷”，化学名“环四亚甲基四硝胺”。HMX在制备过程中，由于管道残渣、灰尘等因素的影响，使HMX粗品中的无机不溶物超标。无机不溶物作为HMX在国军标中一个重要的考核参数，无机不溶物的超标将会严重影响HMX的品质和使用，因此，除掉HMX粗品中无机不溶物是HMX后处理中必不可少的一个环节。
[0003]目前HMX的后处理都是采用重结晶的方法。《奥克托今的精制新工艺》《兵工学报》，2002，23(4)，pp: 555-557中报道了一种HMX的重结晶方法，文中用90~180倍76%~77%的醋酸水溶液和粗品HMX进行升温溶解，再通过降温得到符合国军标要求的HMX(GJB2335-95中要求HMX无机不溶物≤0.03%),收率最高83.3% ；《硝酸-水重结晶HMX工艺研究》，《天津化工》，2009，23 (1)，pp: 16-17中报道了一种HMX的重结晶方法，文中用10倍的浓硝酸对粗品HMX进行溶解，通过滴加蒸馏水得到符合国军标要求的HMX。HMX重结晶使用了大量的溶剂，这些溶剂在含能材料制备过程中带来很多的安全问题，同时造成一定的环境污染。
【发明内容】
[0004]针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种安全、环保的过热水除HMX粗品中无机不溶物的方法。
[0005]为了实现上述任务本发明采取如下的技术解决方案:
[0006]一种过热水除奥克托金中无机不溶物的方法，其特征在于，该方法将奥克托金粗品和2~20倍的去离子水加入到高压反应釜中，升温至100°C~200°C，在压力≤2MPa的条件下，搅拌1~40h，冷却至10°C~25°C，过滤，水洗，干燥得白色晶体。
[0007]本发明的过热水除奥克托金粗品中无机不溶物的方法，用水作溶剂，得到的奥克托金符合国军标要求。且没有溶剂回收的问题，在含能材料后处理过程中安全性大大提高，且对环境没有污染。
【具体实施方式】
[0008]下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，需要说明的是，下面的实施例是较优的例子，主要用于本领域技术人员更全面地理解本发明，但本发明不限于这些实施例。
[0009]在以下实施例中，所用奥克托金(HMX)粗品含无机不溶物为0.17% (质量比，依据GJB2335-95中方法测定，下同)。
[0010]实施例1:[0011]将29.6g (0.1mol)的HMX粗品和300ml的去离子水加入到0.5L的高压反应釜中，升温至140°C，在压力2MPa的条件下，搅拌10h，冷却至室温(20°C~25°C)，过滤，水洗一次，干燥得白色晶体，收率99.8%，经测试，该白色晶体的无机不溶物为0.02%，符合国军标(GJB2335-95)要求。
[0012]实施例2:
[0013]将29.6g (0.1mol)的HMX粗品和59.2ml的去离子水加入到0.1L的高压反应釜中，升温至100°c，在压力1.5MPa的条件下，搅拌40h，冷却至室温(20°C~25°C )，过滤，水洗一次，干燥得白色晶体，收率99.7%，经测试，该白色晶体的无机不溶物为0.02%，符合国军标(GJB2335-95)要求。
[0014]实施例3:
[0015]将29.6g (0.1mol)的HMX粗品和592ml的去离子水加入到IL的高压反应釜中，升温至200°C，在压力IMPa的条件下，搅拌2h，冷却至室温(20°C~25°C )，过滤，水洗一次，干燥得白色晶体，收 率99.7%，经测试，该白色晶体的无机不溶物为0.02%，符合国军标(GJB2335-95)要求。
【权利要求】
1.一种过热水除奥克托金中无机不溶物的方法，其特征在于，该方法将奥克托金粗品和2~20倍的去离子水加入到高压反应釜中，升温至100°C~200°C，在压力≤2MPa的条件下，搅拌I~40h，冷却至10°C~25°C，过滤，水洗，干燥得白色晶体。
2.如权利要求1所述的.方法，其特征在于，所述的冷却温度为室温。
【文档编号】C07D257/02GK103467403SQ201310388855
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年8月30日 优先权日:2013年8月30日
【发明者】邱少君, 姜俊, 葛忠学, 覃光明, 郑晓东, 李洪丽, 李普瑞, 吕英迪, 唐望, 秦明娜, 郭涛, 陈志强, 张彦, 石强, 刘敏 申请人:西安近代化学研究所