一种农药灭多威的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种农药灭多威的制备方法，包括以下步骤：将甲硫基乙醛肟加水打浆后，按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1∶1.0～1.3，向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应，控制反应温度为5～15℃，反应时间1.5～3h；再通过微孔过滤后降温结晶，再过滤、干燥即可。本发明操作方便且生产安全可控，减少了副产物的产生，提高了收率和质量，降低了能耗，降低生产成本，同时改善了生产现场环境，进一步提高了反应的可溶性、安全性，减少了三废的排放。
【专利说明】一种农药灭多威的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及杀虫剂，具体地指一种农药灭多威的制备方法。
【背景技术】
[0002]灭多威是一种内吸性具有触杀、胃毒作用的氨基甲酸酯类的广谱杀虫剂，适用于棉花、烟草、果树和蔬菜防治蚜虫、蛾、地老虎等害虫，是目前防治抗药性棉蚜良好的替换品种。灭多威还可用作硫双威的中间体，是一种广谱、速效杀虫剂，对蚜虫、棉铃虫等多种害虫有效，可用于粮食、棉花、蔬菜、烟草、水果等作物。
[0003]国内农药灭多威是在5°C的温度下甲硫基乙醛肟、甲基异氰酸酯进行反应直接合成目标产物，目前普遍采用釜式反应器及间歇式方法来生产。副反应多，反应温度不好控制，反应时间长，产品品质得不到保障。使化学合成反应的选择及收率不高，产量也不高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服上述现有【背景技术】的不足之处，而提供一种农药灭多威的制备方法，以甲硫基乙醛肟、甲基异氰酸酯为原料，在5~10°C的温度下经反应制成灭多威。，一种杀虫剂98.5%灭多威原药的生产方法。
[0005]本发明的技术方案:一种农药灭多威的制备方法，包括以下步骤:将甲硫基乙醛肟加水打浆后，按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1:1.0~1.3，向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应，控制反应温度为5~15°C，反应时间1.5~3h ;上述反应完成后向所得灭多威混合液中加入活性炭然后开始升温至50~70°C至物料全部溶解，通过微孔过滤后进入结晶釜降温结晶，结晶温度由65~70°C在45~90秒内降至50~55°C，进入过渡区开始有晶体析出，控制搅拌速率和降温速率保持每30min降低TC左右，降温至40~45°C时结晶完毕，在15~30秒降温至15~25°C后进入过滤工序过滤；将经过过滤的灭多威混合液放入双锥干燥器中干燥，干燥3~4h后至水分的质量分数达到0.3%以下，灭多威的质量分数为98.5%以上，将所得灭多威冷却至温度为40°C以下时进行包装即可。
[0006]本发明较好的技术方案:包括以下步骤:将甲硫基乙醛肟加水打浆后，按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1:1.1，向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应，控制反应温度为5~10°C，反应时间3h ;上述反应完成后向所得灭多威混合液中加入活性炭然后开始升温至65~70°C至物料全部溶解，通过微孔过滤后进入结晶釜降温结晶，结晶温度 由65°C在45~90秒内降至50°C，进入过渡区开始有晶体析出，控制搅拌速率和降温速率保持每30min降低1°C左右，降温至43°C时结晶完毕，在15~30秒降温至20°C后进入过滤工序过滤；将经过过滤的灭多威混合液放入双锥干燥器中干燥，干燥3~4h后至水分的质量分数达到0.3%以下，灭多威的质量分数为98.5%以上，将所得灭多威冷却至温度为40°C以下时进行包装即可。
[0007]上述方案中，所述灭多威混合液放入双锥干燥器中干燥时，控制夹套水温65°C，真空度 0.01MPa0
[0008]上述方案中，所述过滤工序所得的灭多威过滤母液达到4500~5000L时，将所述灭多威过滤母液打入处理釜搅拌，向处理釜中投入800~1000kg工业盐进行盐析得到灭多威，控制盐析温度为25~30°C,盐析时间为1.5~2h,然后将盐析后所得的灭多威进行、水洗，再进行重结晶、过滤、干燥得质量分数为98.5%的灭多威。
[0009] 本发明的优点在于:操作方便且生产安全可控，减少了副产物的产生，提高了收率和质量，降低了能耗，降低生产成本，同时改善了生产现场环境，进一步提高了反应的可溶性、安全性，减少了三废的排放。
【具体实施方式】:
[0010]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
[0011]实施例1:将甲硫基乙醛肟加水打浆后，按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1:1.0，向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应，控制反应温度为5°C，反应时间1.5h ;上述反应完成后向所得灭多威混合液中加入活性炭然后开始升温至50°C至物料全部溶解，通过微孔过滤后进入结晶釜降温结晶，结晶温度由70°C在45秒内降至55°C，进入过渡区开始有晶体析出，控制搅拌速率和降温速率保持每30min降低TC左右，降温至40°C时结晶完毕，在15秒降温至25°C后进入过滤工序过滤；将经过过滤的灭多威混合液放入双锥干燥器中干燥，控制夹套水温65°C，真空度0.01MPa，干燥3~4h后至水分的质量分数达到0.3%以下，灭多威的质量分数为98.5%以上，将所得灭多威冷却至温度为40°C以下时进行包装即可。另外，所述过滤工序所得的灭多威过滤母液达到4500~5000L时，将所述灭多威过滤母液打入处理釜搅拌，向处理釜中投入800~1000kg工业盐进行盐析得到灭多威，控制盐析温度为25~30°C，盐析时间为1.5~2h，然后将盐析后所得的灭多威进行、水洗，再进行重结晶、过滤、干燥得质量分数为98.5%的灭多威。
[0012]实施例2:将甲硫基乙醛肟加水打浆后，按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1:1.1，向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应，控制反应温度为10°c，反应时间2h;上述反应完成后向所得灭多威混合液中加入活性炭然后开始升温至70°C至物料全部溶解，通过微孔过滤后进入结晶釜降温结晶，结晶温度由65°C在60秒内降至50°C，进入过渡区开始有晶体析出，控制搅拌速率和降温速率保持每30min降低TC左右，降温至43°C时结晶完毕，在15秒降温至25°C后进入过滤工序过滤；将经过过滤的灭多威混合液放入双锥干燥器中干燥，控制夹套水温65°C，真空度0.01MPa，干燥3~4h后至水分的质量分数达到0.3%以下，灭多威的质量分数为98.5%以上，将所得灭多威冷却至温度为40°C以下时进行包装即可。另外，所述过滤工序所得的灭多威过滤母液达到4500~5000L时，将所述灭多威过滤母液打入处理釜搅拌，向处理釜中投入800~1000kg工业盐进行盐析得到灭多威，控制盐析温度为25~30°C，盐析时间为1.5~2h，然后将盐析后所得的灭多威进行、水洗，再进行重结晶、过滤、干燥得质量分数为98.5%的灭多威。
[0013]实施例3:将甲硫基乙醛肟加水打浆后，按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1:1.2，向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应，控制反应温度为15°C，反应时间2.5h ;上述反应完成后向所得灭多威混合液中加入活性炭然后开始升温至70°C至物料全部溶解，通过微孔过滤后进入结晶釜降温结晶，结晶温度由68°C在60秒内降至55°C，进入过渡区开始有晶体析出，控制搅拌速率和降温速率保持每30min降低TC左右，降温至45°C时结晶完毕，在30秒降温至15°C后进入过滤工序过滤；将经过过滤的灭多威混合液放入双锥干燥器中干燥，控制夹套水温65°C，真空度0.01MPa,干燥3~4h后至水分的质量分数达到0.3%以下，灭多威的质量分数为98.5%以上，将所得灭多威冷却至温度为40°C以下时进行包装即可。另外，所述过滤工序所得的灭多威过滤母液达到4500~5000L时，将所述灭多威过滤母液打入处理釜搅拌，向处理釜中投入800~1000kg工业盐进行盐析得到灭多威，控制盐析温度为25~30°C，盐析时间为1.5~2h，然后将盐析后所得的灭多威进行、水洗，再进行重结晶、过滤、干燥得质量分数为98.5%的灭多威。
[0014]实施例4:将甲硫基乙醛肟加水打浆后，按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1:1.3，向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应，控制反应温度为5°C，反应时间3h ;上述反应完成后向所得灭多威混合液中加入活性炭然后开始升温至65°C至物料全部溶解，通过微孔过滤后进入结晶釜降温结晶，结晶温度由65°C在90秒内降至55°C，进入过渡区开始有晶体析出，控制搅拌速率和降温速率保持每30min降低TC左右，降温至45°C时结晶完毕，在15秒降温至25°C后进入过滤工序过滤；将经过过滤的灭多威混合液放入双锥干燥器中干燥，控制夹套水温65 °C，真空度0.01MPa,干燥3~4h后至水分的质量分数达到0.3%以下，灭多威的质量分数为98.5%以上，将所得灭多威冷却至温度为40°C以下时进行包装即可。另外，所述过滤工序所得的灭多威过滤母液达到4500~5000L时，将所述灭多威过滤母液打入处理釜搅拌，向处理釜中投入800~1000kg工业盐进行盐析得到灭多威，控制盐析温度为25~30°C，盐析时间为1.5~2h，然后将盐析后所得的灭多威进行、水洗，再进行重结晶、过滤、干燥得质量分数为98.5%的灭多威。
[0015]实施例5:将甲硫基乙醛肟加水打浆后，按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1:1.1，向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应，控制反应温度为10°c，反应时间3h;上述反应完成后向所得灭多威混合液中加入活性炭然后开始升温至70°C至物料全部溶解，通过微孔过滤后进入结晶釜降温结晶，结晶温度由65°C在90秒内降至50°C，进入过渡区开始有晶体析出，控制搅拌速率和降温速率保持每30min降低TC左右，降温至43°C时结晶完毕，在30秒降温至20°C后进入过滤工序过滤；将经过过滤的灭多威混合液放入双锥干燥器中干燥，控制夹套水温65°C，真空度0.01MPa，干燥3~4h后至水分的质量分数达到0.3%以下，灭多威的质量分数为98.5%以上，将所得灭多威冷却至温度为40°C以下时进行包装即可。另外，所述过滤工序所得的灭多威过滤母液达到4500~5000L时，将所述灭多威过滤母液打入处理釜搅拌，向处理釜中投入800~1000kg工业盐进行盐析得到灭多威，控制盐析温度为25~30°C，盐析时间为1.5~2h，然后将盐析后所得的灭多威进行、水洗，再进行重结晶、过滤、干燥得质量分数为98.5%的灭多威。
[0016]实施例6:将甲硫基乙醛肟加水打浆后，按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1:1.1，向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应，控制反应温度为10°c，反应时间3h;上述反应完成后向所得灭多威混合液中加入活性炭然后开始升温至65°C至物料全部溶解，通过微孔过滤后进入结晶釜降温结晶，结晶温度由65°C在45秒内降至50°C，进入过渡区开始有晶体析出，控制搅拌速率和降温速率保持每30min降低TC左右，降温至43°C时结晶完毕，在15秒降温至20°C后进入过滤工序过滤；将经过过滤的灭多威混合液放入双锥干燥器中干燥，，控制夹套水温65°C，真空度0.01MPa干燥3~4h后至水分的质量分数达到0.3%以下，灭多威的质量分数为98.5%以上，将所得灭多威冷却至温度为40°C以下时进行包装即可。另外，所述过滤工序所得的灭多威过滤母液达到4500~5000L时，将所述灭多威过滤母液打入处理釜搅拌，向处理釜中投入800~1000kg工业盐进行盐析得到灭多威，控制盐析温度为25~30°C，盐析时间为1.5~2h，然后将盐析后所得的灭多威进行、水洗，再进行重结 晶、过滤、干燥得质量分数为98.5%的灭多威。
【权利要求】
1.一种农药灭多威的制备方法，包括以下步骤:将甲硫基乙醛肟加水打浆后，按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1:1.0~1.3，向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应，控制反应温度为5~15°C，反应时间1.5~3h ;上述反应完成后向所得灭多威混合液中加入活性炭然后开始升温至50~70°C至物料全部溶解，通过微孔过滤后进入结晶釜降温结晶，结晶温度由65~70°C在45~90秒内降至50~55°C，进入过渡区开始有晶体析出，控制搅拌速率和降温速率保持每30min降低1°C左右，降温至40~45°C时结晶完毕，在15~30秒降温至15~25°C后进入过滤工序过滤；将经过过滤的灭多威混合液放入双锥干燥器中干燥，干燥3~4h后至水分的质量分数达到0.3%以下，灭多威的质量分数为98.5%以上，将所得灭多威冷却至温度为40°C以下时进行包装即可。
2.根据权利要求1所述的一种农药灭多威的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:将甲硫基乙醛肟加水打浆后，按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1:1.1，向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应，控制反应温度为5~10°C，反应时间3h ;上述反应完成后向所得灭多威混合液中加入活性炭然后开始升温至65~70°C至物料全部溶解，通过微孔过滤后进入结晶釜降温结晶，结晶温度由65°C在45~90秒内降至50°C，进入过渡区开始有晶体析出，控制搅拌速率和降温速率保持每30min降低1°C左右，降温至43°C时结晶完毕，在15~30秒降温至20°C后进入过滤工序过滤；将经过过滤的灭多威混合液放入双锥干燥器中干燥，干燥3~4h后至水分的质量分数达到0.3%以下，灭多威的质量分数为98.5%以上，将所得灭多威冷却至温度为40°C以下时进行包装即可。
3.根据权利要求1或2所述的一种农药灭多威的制备方法，其特征在于:所述灭多威混合液放入双锥干燥器中干燥时，控制夹套水温65°C，真空度0.01MPa0
4.根据权利要求1或2所述的一种农药灭多威的制备方法，其特征在于:所述过滤工序所得的灭多威过滤母液达到4500~5000L时，将所述灭多威过滤母液打入处理釜搅拌，向处理釜中投入800~1000kg工业盐进行盐析得到灭多威，控制盐析温度为25~30°C，盐析时间为1.5~2h，然后将盐析后所得的灭多威进行、水洗，再进行重结晶、过滤、干燥得质量分数为98.5%的灭多威。
【文档编号】C07C327/58GK103524389SQ201310498742
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月22日 优先权日:2013年10月22日
【发明者】李子平, 黄刚 申请人:沙隆达集团公司