一种从中果咖啡的种子中提取绿原酸的方法
【专利摘要】本发明涉及一种绿原酸的提取方法，特别是涉及一种从中果咖啡的种子中提取绿原酸的方法，属于天然植物提取【技术领域】。包括如下步骤：取中果咖啡的种子，晒干后，研磨成粉末，再加水、硫酸钾、柠檬酸钠，升温浸提，得到浸提液；将浸提液通过微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；将微滤透过液进行超滤，得到超滤透过液；将超滤透过液用纳滤膜进行浓缩，得到浓缩液；将浓缩液进一步蒸发，然后加入乙醇水溶液，使产生沉淀，静置后，取下部的沉淀；在沉淀中加入水，调节pH，混合均匀，然后加入石油醚，萃取，收集有机相；将有机相蒸发浓缩，然后冷却结晶，将结晶滤出后，烘干即可。本发明为获得绿原酸找到了一个新的途径，该方法的操作工序简单，产物收率高，纯度好。
【专利说明】一种从中果咖啡的种子中提取绿原酸的方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及一种绿原酸的提取方法，特别是涉及一种从中果咖啡的种子中提取绿原酸的方法，属于天然植物提取【技术领域】。
[0003]
【背景技术】
[0004]绿原酸被认为是众多药材和中成药抗菌解毒、消炎利胆的主要有效成分，通常被作为定性甚至定量的指标。据报道，绿原酸的主要生物活性有(I)对透明质酸酶及葡萄糖-6-磷酸酶的抑制作用；(2)对自由基的清除及抗脂质过氧化作用；(3)抗诱变作用；(4)保肝利胆作用；(5)抗菌、抗病毒及解痉等作用。
[0005]绿原酸还是一种新型高效的酚型天然抗氧化剂，在某些食品中可取代或部分取代目前常用的人工合成的抗氧化剂。如在猪油中加入少量绿原酸，可提高猪油的抗氧化稳定性，增长保质期。绿原酸具有增香和护色作用，可用于食品和果品的保鲜。绿原酸还是一种良好的食品添加剂，可制成具有保健功能的食品或饮料。
[0006]绿原酸的提取方法包括有:回流提取法、超声提取法、微波提取法、渗漉法提取、煎煮法提取、浸提法提取等，但 是这些方法都存有操作复杂，设备不常见，收率低，纯度低的缺点和不足。
[0007]
【发明内容】
[0008]本发明的目的是:提供一种可以从中果咖啡的种子中提取绿原酸的方法，采用的技术方案如下:
一种从中果咖啡的种子中提取绿原酸的方法，包括如下步骤:
第I步、按重量份计，取中果咖啡的种子30~40份,晒干后,研磨成粉末,再加入10~15倍重量的水、硫酸钾I~3份、柠檬酸钠I~3份，升温至80~90°C浸提，时间是2~4小时，得到浸提液；
第2步、将浸提液通过微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；
第3步、将微滤透过液进行超滤，得到超滤透过液；
第4步、将超滤透过液用纳滤膜进行浓缩，得到浓缩液；
第5步、将浓缩液进一步蒸发至体积缩小为40%~50%，然后加入质量浓度为98%以上的乙醇水溶液，使产生沉淀，静置后，取下部的沉淀；
第6步、在沉淀中加入40~50份的水，调节pH至9.0~10.0，混合均匀，然后加入30~40份的石油醚，萃取，收集有机相；
第7步、将有机相蒸发浓缩，直至体积缩小为15%~25%，然后冷却结晶，将结晶滤出后，烘干即可。
[0009]优选地，第I步中粉碎的粉末目数是200~400目；
优选地，第2步中微滤膜的平均孔径是100~500 nm ；
优选地，第3步中超滤膜的截留分子量是500000~1000OOODa ；
优选地，第4步中纳滤膜的截留分子量是300~800Da ；
优选的，第6步中，使用质量浓度是1%~3%的氢氧化钠溶液对pH进行调节；
优选地，第7步中，烘干的温度是11 (TC~120°C，烘干的时间是4~6小时。
[0010]本发明提供的方法中，第I步中研磨和加入硫酸钾和柠檬酸钠的目的是使活性物质更好地析出，第2步中微滤膜的作用去除一些大的颗粒杂质，第3步中超滤的作用是去除一些胶体杂质、蛋白等，第4步的纳滤的作用是使活性物质被浓缩，而同时一些无机盐透过，第5步的目的是使用乙醇让活性物质沉淀，再通过石油醚萃取的方式获得绿原酸。
[0011]有益效果
本发明为获得绿原酸找到了一个新的途径，该方法的操作工序简单，产物收率高，纯度好。
[0012]
具体实施方 式
[0013]实施例1
第I步、取中果咖啡的种子30Kg，晒干后，研磨成粉末，再加入10倍重量的水、硫酸钾lKg、柠檬酸钠lKg，升温至80°C浸提，时间是2小时，得到浸提液；
第2步、将浸提液通过微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；
第3步、将微滤透过液进行超滤，得到超滤透过液；
第4步、将超滤透过液用纳滤膜进行浓缩，得到浓缩液；
第5步、将浓缩液进一步蒸发至体积缩小为40%，然后加入质量浓度为98%以上的乙醇水溶液，使产生沉淀，静置后，取下部的沉淀；
第6步、在沉淀中加入40Kg的水,调节pH至9.0,混合均匀，然后加入30Kg的石油醚，萃取，收集有机相；
第I步、将有机相蒸发浓缩，直至体积缩小为15%，然后冷却结晶，将结晶滤出后，烘干即可。
[0014]第I步中粉碎的粉末目数是200~400目；第2步中微滤膜的平均孔径是100 nm ；第3步中超滤膜的截留分子量是500000Da ;第4步中纳滤膜的截留分子量是300Da ;第6步中，使用质量浓度是1%的氢氧化钠溶液对PH进行调节；第7步中，烘干的温度是110°C，烘干的时间是4小时。
[0015]共获得绿原酸31 g，纯度64.1%。
[0016]实施例2
第I步、取中果咖啡的种子40Kg，晒干后，研磨成粉末，再加入15倍重量的水、硫酸钾3Kg、柠檬酸钠3Kg，升温至90°C浸提，时间是4小时，得到浸提液；
第2步、将浸提液通过微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；
第3步、将微滤透过液进行超滤，得到超滤透过液；第4步、将超滤透过液用纳滤膜进行浓缩，得到浓缩液；
第5步、将浓缩液进一步蒸发至体积缩小为50%，然后加入质量浓度为98%以上的乙醇水溶液，使产生沉淀，静置后，取下部的沉淀；
第6步、在沉淀中加入50Kg的水,调节pH至10.0,混合均匀,然后加入40Kg的石油醚，萃取，收集有机相；
第7步、将有机相蒸发浓缩，直至体积缩小为25%，然后冷却结晶，将结晶滤出后，烘干即可。
[0017]第I步中粉碎的粉末目数是200~400目；第2步中微滤膜的平均孔径是500 nm ；第3步中超滤膜的截留分子量是1000OOODa ;第4步中纳滤膜的截留分子量是800Da ;第6步中，使用质量浓度是3%的氢氧化钠溶液对pH进行调节；第7步中，烘干的温度是120°C，烘干的时间是6小时。
[0018]共获得绿原酸32 g，纯度64.8%。
[0019]实施例3
第I步、取中果咖啡的种子50Kg，晒干后，研磨成粉末，再加入12倍重量的水、硫酸钾2Kg、柠檬酸钠2Kg，升温至84°C浸提，时间是3小时，得到浸提液；
第2步、将浸提液通过微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；
第3步、将微滤透过液进行超滤，得到超滤透过液；
第4步、将超滤透过液用纳滤膜进行浓缩，得到浓缩液；
第5步、将浓缩液进一步蒸发至体积缩小为45%，然后加入质量浓度为98%以上的乙醇水溶液，使产生沉淀，静置后，取下部的沉淀；
第6步、在沉淀中加入45Kg的水，调节pH至9.5，混合均匀，然后加入35Kg的石油醚，萃取，收集有机相；
第I步、将有机相蒸发浓缩，直至体积缩小为20%，然后冷却结晶，将结晶滤出后，烘干即可。
[0020]第I步中粉碎的粉末目数是200~400目；第2步中微滤膜的平均孔径是200 nm ；第3步中超滤膜的截留分子量是800000 ;第4步中纳滤膜的截留分子量是500Da ;第6步中，使用质量浓度是2%的氢氧化钠溶液对pH进行调节；第7步中，烘干的温度是115°C，烘干的时间是5小时。
[0021]共获得绿原酸37 g，纯度67.8%。
【权利要求】
1.一种从中果咖啡的种子中提取绿原酸的方法，其特征在于，包括如下步骤: 第I步、按重量份计，取中果咖啡的种子30~40份,晒干后,研磨成粉末,再加入10~15倍重量的水、硫酸钾I~3份、柠檬酸钠I~3份，升温至80~90°C浸提，时间是2~4小时，得到浸提液； 第2步、将浸提液通过微滤膜进行过滤，得到微滤透过液； 第3步、将微滤透过液进行超滤，得到超滤透过液； 第4步、将超滤透过液用纳滤膜进行浓缩，得到浓缩液； 第5步、将浓缩液进一步蒸发至体积缩小为40%~50%，然后加入质量浓度为98%以上的乙醇水溶液，使产生沉淀，静置后，取下部的沉淀； 第6步、在沉淀中加入40~50份的水，调节pH至9.0~10.0，混合均匀，然后加入30~40份的石油醚，萃取，收集有机相； 第7步、将有机相蒸发浓缩，直至体积缩小为15%~25%，然后冷却结晶，将结晶滤出后，烘干即可。
2.根据权利要求1所述的从中果咖啡的种子中提取绿原酸的方法，其特征在于，第I步中粉碎的粉末目数是200~400目。
3.根据权利要求1所述的从中果咖啡的种子中提取绿原酸的方法，其特征在于，第2步中微滤膜的平均孔径是100~500 nm。
4.根据权利要求1所述的从中果咖啡的种子中提取绿原酸的方法，其特征在于，第3步中超滤膜的截留分子量是500000~lOOOOOODa。
5.根据权利要求1所述的从中果咖啡的种子中提取绿原酸的方法，其特征在于，第4步中纳滤膜的截留分子量是300~800Da。
6.根据权利要求1所述的从中果咖啡的种子中提取绿原酸的方法，其特征在于，第6步中，使用质量浓度是1%~3%的氢氧化钠溶液对pH进行调节。
7.根据权利要求1所述的从中果咖啡的种子中提取绿原酸的方法，其特征在于，第7步中，烘干的温度是110°C~120°C，烘干的时间是4~6小时。
【文档编号】C07C69/732GK103664611SQ201310630722
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月2日 优先权日:2013年12月2日
【发明者】袁宏亮 申请人:沃太能源南通有限公司