一种3-羟基吡啶的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种3-羟基吡啶的制备方法，包括步骤为：将吡啶和硫酸汞混合在发烟硫酸中，在210-220℃下加热反应8-10小时，冷却加入溶剂析出晶体得到吡啶-3-磺酸；将步骤（1）得到的吡啶-3-磺酸和碱性物质混合物加热至熔融状态，再升温反应2-3小时，冷却调节pH值为8-9，后处理得到3-羟基吡啶。通过上述方式，本发明的3-羟基吡啶的制备方法，该方法制备过程产生的废液废气少，排放到环境中的污染物大大减少，有利于绿色化生产，能够大规模的推广应用，得到的3-羟基吡啶纯度高，能够直接应用到后续的生产中。
【专利说明】一种3-羟基吡啶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及精细有机合成领域，特别是涉及一种3-羟基吡啶的制备方法。
【背景技术】
[0002]3-羟基吡啶的分子式为C5H5NO,分子量为95.1，是一种具有刺激性的物质，会对眼睛、呼吸系统和皮肤有刺激作用。3-羟基吡啶的熔点为125-128°C，沸点为180°C，是一种淡黄色或淡棕色结晶粉末，能够溶于乙醇和水，微溶于醚和苯遇三氯化铁成红色溶液，在空气中容易分解。
[0003]3-羟基吡啶的应用非常广泛，能够用于有机合成、医药和染料的制备，能够用作医药中间体，可以用于3-甲氧基-2-吡啶醛、3- (N，N-二甲氨基甲酰氧基)吡啶等药物合成中。传统合成3-羟基吡啶的过程中会产生大量的有机废液，这些废液排放到环境中会污染环境，不利于环境保护。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题是提供一种3-羟基吡啶的制备方法，该方法操作简单且安全可靠。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种3-羟基吡啶的制备方法，包括步骤为:
(1)将吡啶和硫酸汞混合在发烟硫酸中，在210-220°C下加热反应8-10小时，冷却加入溶剂析出晶体得到吡啶-3-磺酸；
(2)将步骤(1)得到的吡啶-3-磺酸和碱性物质混合物加热至熔融状态，再升温反应2-3小时，冷却调节pH值为8-9，后处理得到3-羟基吡啶。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，步骤(1)中所述溶剂为甲醇、乙醇或水。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，步骤(2)中所述加热温度为160°C，所述升温温度为250。。。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，步骤(2)中所述pH值的调节溶液为饱和碳酸钠溶液。
[0009]本发明的有益效果是:本发明的3-羟基吡啶的制备方法，该方法制备过程产生的废液废气少，排放到环境中的污染物大大减少，有利于绿色化生产，能够大规模的推广应用，得到的3-羟基吡啶纯度高，能够直接应用到后续的生产中。
【具体实施方式】
[0010]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性 劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。[0011]实施例一:
提供一种3-羟基吡啶的制备方法，包括步骤为:
(1)将吡啶和硫酸汞混合在发烟硫酸中，在210°C下加热反应9小时，冷却加入乙醇析出晶体得到吡啶-3-磺酸；
(2)将步骤(1)得到的吡啶-3-磺酸和碱性物质混合物加热至熔融状态，所述加热温度为160°C，再升温反应2小时，所述升温温度为250°C，冷却用饱和碳酸钠溶液调节pH值为8，后处理得到3-羟基吡啶。
[0012]实施例二:
提供一种3-羟基吡啶的制备方法，包括步骤为:
(1)将吡啶和硫酸汞混合在发烟硫酸中，在215°C下加热反应10小时，冷却加入甲醇析出晶体得到吡啶-3-磺酸；
(2)将步骤(1)得到的吡啶-3-磺酸和碱性物质混合物加热至熔融状态，所述加热温度为160°C，再升温反应2.5小时，所述升温温度为250°C，冷却用饱和碳酸钠溶液调节pH值为9，后处理得到3-羟基吡啶。
[0013]实施例三:
提供一种3-羟基吡啶的制备方法，包括步骤为:
(1)将吡啶和硫酸汞混合 在发烟硫酸中，在220°C下加热反应8小时，冷却加入水析出晶体得到吡啶_3_横酸；
(2)将步骤(1)得到的吡啶-3-磺酸和碱性物质混合物加热至熔融状态，所述加热温度为160°C，再升温反应3小时，所述升温温度为250°C，冷却用饱和碳酸钠溶液调节pH值为8.7，后处理得到3-羟基吡啶。
[0014]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的【技术领域】，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【权利要求】
1.一种3-羟基吡啶的制备方法，其特征在于，包括步骤为: (1)将吡啶和硫酸汞混合在发烟硫酸中，在210-2201:下加热反应8-10小时，冷却加入溶剂析出晶体得到吡啶-3-磺酸； (2)将步骤(1)得到的吡啶-3-磺酸和碱性物质混合物加热至熔融状态，再升温反应2-3小时，冷却调节pH值为8-9，后处理得到3-羟基吡啶。
2.根据权利要求1所述的3-羟基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂为甲醇、乙醇或水。
3.根据权利要求1所述的3-羟基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述加热温度为160°C，所述升温温度为250°C。
4.根据权利要求1所述的3-羟基吡啶的制备方法， 其特征在于，步骤(2冲所述pH值的调节溶液为饱和碳酸钠溶液。
【文档编号】C07D213/65GK103664760SQ201310646587
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月6日 优先权日:2013年12月6日
【发明者】陈雪平 申请人:常熟市联创化学有限公司