一种2,3-二氨基吡啶的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种2,3-二氨基吡啶的制备方法，包括步骤为：将2,3-二硝基吡啶溶于有机溶剂中，加入钯碳并不断搅拌，往反应瓶中通入氢气，升温加热反应一定时间后得到混合液；将混合液过滤，过滤过程中注意防止钯碳堵塞滤孔，萃取三次，再减压旋蒸得到2,3-二氨基吡啶。通过上述方式，本发明的2,3-二氨基吡啶的制备方法，该方法制备过程时间短，既节约了反应过程中的能量损耗，又减少了合成过程中危险的发生，极大的减少了生产成本，得到的2,3-二氨基吡啶纯度高，可以直接进行下一步应用。
【专利说明】—种2, 3- 二氨基吡啶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及精细有机合成领域，特别是涉及一种2，3- 二氨基吡啶的制备方法。
【背景技术】[0002]吡啶是一种含有一个氮原子的六元杂环化合物，即苯分子的一个碳被氮取代，它具有许多特殊的药效和结构特性。吡啶衍生物广泛存在于自然界，其中许多物质具有特殊的药理作用。目前吡啶类化合物主要靠化学合成而来。2，3-二氨基吡啶的分子式为C7H7N3,分子量为109.13，是一种有毒且刺激性的物品，熔点为114-116°C，闪点为205°C。传统2，3-二氨基吡啶的合成过程中反应时间长，有时甚至一天的时间，容易发生危险。
【发明内容】
[0003]本发明主要解决的技术问题是提供一种2，3- 二氨基吡啶的制备方法，该方法操作简单且安全可靠。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种2，3- 二氨基吡啶的制备方法，包括步骤为:
(1)将2，3-二硝基吡啶溶于有机溶剂中，加入钯碳并不断搅拌，往反应瓶中通入氢气，升温加热反应一定时间后得到混合液；
(2)将混合液过滤，过滤过程中注意防止钯碳堵塞滤孔，萃取三次，再减压旋蒸得到2，3-二氨基吡啶。
[0005]在本发明一个较佳实施例中，步骤(1)中所述有机溶剂为二氯甲烷、苯和甲苯。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，步骤(1)中所述升温温度为50_60°C。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，步骤(1)中所述反应时间为1-2小时。
[0008]本发明的有益效果是:本发明的2，3- 二氨基吡啶的制备方法，该方法制备过程时间短，既节约了反应过程中的能量损耗，又减少了合成过程中危险的发生，极大的减少了生产成本，得到的2，3- 二氨基吡啶纯度高，可以直接进行下一步应用。
【具体实施方式】
[0009]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0010]实施例一:
提供一种2，3- 二氨基吡啶的制备方法，包括步骤为:
(1)将2，3-二硝基吡啶溶于二氯甲烷中，加入钯碳并不断搅拌，往反应瓶中通入氢气，升温至50°C，加热反应1.5小时后得到混合液；
(2)将混合液过滤，过滤过程中注意防止钯碳堵塞滤孔，萃取三次，再减压旋蒸得到2，3-二氨基吡啶。
[0011]实施例二:
提供一种2，3- 二氨基吡啶的制备方法，包括步骤为:
(1)将2，3-二硝基吡啶溶于甲苯中，加入钯碳并不断搅拌，往反应瓶中通入氢气，升温至58°C，加热反应2小时后得到混合液；
(2)将混合液过滤，过滤过程中注意防止钯碳堵塞滤孔，萃取三次，再减压旋蒸得到2，3-二氨基吡啶。 [0012]实施例三:
提供一种2，3- 二氨基吡啶的制备方法，包括步骤为:
(1)将2，3-二硝基吡啶溶于苯中，加入钯碳并不断搅拌，往反应瓶中通入氢气，升温至53°C，加热反应I小时后得到混合液；
(2)将混合液过滤，过滤过程中注意防止钯碳堵塞滤孔，萃取三次，再减压旋蒸得到2，3-二氨基吡啶。
[0013]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的【技术领域】，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【权利要求】
1.一种2，3-二氨基吡啶的制备方法，其特征在于，包括步骤为: (1)将2，3-二硝基吡啶溶于有机溶剂中，加入钯碳并不断搅拌，往反应瓶中通入氢气，升温加热反应一定时间后得到混合液； (2)将混合液过滤，过滤过程中注意防止钯碳堵塞滤孔，萃取三次，再减压旋蒸得到2，3-二氨基吡啶。
2.根据权利要求1所述的2，3-二氨基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机溶剂为二氯甲烷、苯和甲苯。
3.根据权利要求1所述的2，3-二氨基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述升温温度为50-60°C。
4.根据权利要求1所述的2，3-二氨基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应时间为1-2小时。`
【文档编号】C07D213/73GK103664762SQ201310646336
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月6日 优先权日:2013年12月6日
【发明者】陈雪平 申请人:常熟市联创化学有限公司