一种2-羟基-3-硝基吡啶的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种2-羟基-3-硝基吡啶的制备方法，包括步骤为：往溶于吡啶中的2-羟基吡啶滴加硝酸，盛有所述2-羟基吡啶溶液的反应瓶置于冰浴中，滴加结束后取出反应瓶，室温下搅拌反应20-40分钟；将所述反应瓶中的吡啶浓缩到一半体积后，重复步骤（1）的操作，重复3-5次，再往得到的混合液中加碱至中性，后处理得到2-羟基-3-硝基吡啶。通过上述方式，本发明的2-羟基-3-硝基吡啶的制备方法，得到的2-羟基-3-硝基吡啶纯度高，不需要进行其他的处理过程，能够直接应用到后续的生产中，该方法制备过程产生的废液废气少，排放到环境中的污染物大大减少，有利于绿色化生产，能够大规模的推广应用。
【专利说明】一种2-羟基-3-硝基吡啶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及精细有机合成领域，特别是涉及一种2-羟基-3-硝基吡啶的制备方法。
【背景技术】 [0002]2-羟基-3-硝基吡啶的分子式为C5H4N2O3，分子量为140.09686，熔点为212°C，黄色针状晶体，难溶于苯、醚、石油醚和冷水中，溶于热水和热醇，易溶于稀碱，对眼睛、呼吸系统和皮肤有刺激作用，少数报道有致癌后果。2-羟基-3-硝基吡啶在医药、农药和有机合成等领域得到广泛应用，能够用于合成2-乙酰基-3-氨基吡啶、2-溴-3-氨基吡啶、3-氨基-2-溴吡啶单盐酸盐和2-溴-3-硝基吡啶。传统合成2-羟基-3-硝基吡啶的过程中会产生大量的有机废液，这些废液排放到环境中会污染环境，不利于环境保护。
【发明内容】
[0003]本发明主要解决的技术问题是提供一种2-羟基-3-硝基吡啶的制备方法，该方法操作简单且安全可靠。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种2-羟基-3-硝基吡啶的制备方法，包括步骤为:
(1)往溶于吡啶中的2-羟基吡啶滴加硝酸，盛有所述2-羟基吡啶溶液的反应瓶置于冰浴中，滴加结束后取出反应瓶，室温下搅拌反应20-40分钟；
(2)将所述反应瓶中的吡啶浓缩到一半体积后，重复步骤(1)的操作，重复3-5次，再往得到的混合液中加碱至中性，后处理得到2-羟基-3-硝基吡啶。
[0005]在本发明一个较佳实施例中，步骤(1)中所述硝酸的质量百分比为60-75%。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，步骤(2)中所述碱为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，步骤(2)中所述加碱的过程中所述反应瓶置于在冰浴中。
[0008]本发明的有益效果是:本发明的2-羟基-3-硝基吡啶的制备方法，得到的2-羟基-3-硝基吡啶纯度高，不需要进行其他的处理过程，能够直接应用到后续的生产中，该方法制备过程产生的废液废气少，排放到环境中的污染物大大减少，有利于绿色化生产，能够大规模的推广应用。
【具体实施方式】
[0009]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0010]实施例一:提供一种2-羟基-3-硝基吡啶的制备方法，包括步骤为:
(1)往溶于吡啶中的2-羟基吡啶滴加质量百分比为67%的硝酸，盛有所述2-羟基吡啶溶液的反应瓶置于冰浴中，滴加结束后取出反应瓶，室温下搅拌反应30分钟；
(2)将所述反应瓶中的吡啶浓缩到一半体积后，重复步骤(1)的操作，重复3次，再往得到的混合液中加碳酸氢钠至中性，加碱的过程中所述反应瓶置于在冰浴中，后处理得到2-羟基-3-硝基批P定。
[0011]实施例二:
提供一种2-羟基-3-硝基吡啶的制备方法，包括步骤为:
(1)往溶于吡啶中的2-羟基吡啶滴加质量百分比为60%的硝酸，盛有所述2-羟基吡啶溶液的反应瓶置于冰浴中，滴加结束后取出反应瓶，室温下搅拌反应30分钟；
(2)将所述反应瓶中的吡啶浓缩到一半体积后，重复步骤(1)的操作，重复4次，再往得到的混合液中加碳酸钠至中性，加碱的过程中所述反应瓶置于在冰浴中，后处理得到2-羟基-3-硝基吡啶。
[0012]实施例三: 提供一种2-羟基-3-硝基吡啶的制备方法，包括步骤为:
(1)往溶于吡啶中的2-羟基吡啶滴加质量百分比为75%的硝酸，盛有所述2-羟基吡啶溶液的反应瓶置于冰浴中，滴加结束后取出反应瓶，室温下搅拌反应25分钟；
(2)将所述反应瓶中的吡啶浓缩到一半体积后，重复步骤(1)的操作，重复5次，再往得到的混合液中加氢氧化钠至中性，加碱的过程中所述反应瓶置于在冰浴中，后处理得到2-羟基-3-硝基批P定。
[0013]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的【技术领域】，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【权利要求】
1.一种2-羟基-3-硝基吡啶的制备方法，其特征在于，包括步骤为: (1)往溶于吡啶中的2-羟基吡啶滴加硝酸，盛有所述2-羟基吡啶溶液的反应瓶置于冰浴中，滴加结束后取出反应瓶，室温下搅拌反应20-40分钟； (2)将所述反应瓶中的吡啶浓缩到一半体积后，重复步骤(1)的操作，重复3-5次，再往得到的混合液中加碱至中性，后处理得到2-羟基-3-硝基吡啶。
2.根据权利要求1所述的2-羟基-3-硝基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硝酸的质量百分比为60-75%。
3.根据权利要求1所述的2-羟基-3-硝基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述碱为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠。
4.根据权利要求1所述的2-羟基-3-硝基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述加碱的过程中所述反应瓶置于在冰浴中。
【文档编号】C07D213/64GK103664757SQ201310646492
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月6日 优先权日:2013年12月6日
【发明者】陈雪平 申请人:常熟市联创化学有限公司