一种芬戈莫德中间体硝基还原为氨基的方法
【专利摘要】本发明公开一种芬戈莫德中间体硝基还原为氨基的方法，包括以下步骤：先将芬戈莫德中间体在溶剂中、并在钯催化剂的存在下与甲酸铵反应，然后用盐酸酸化成盐，即得。本发明采用甲酸铵和钯催化剂结合的方法，替代了传统硝基氢化还原过程中高压釜以及氢气或者活性氢化试剂的使用，从而克服了反应控制要求相对较高、安全系数低、操作相对困难等不利于工业化生产的缺点，提供了一种反应条件温和、操作简单、还原率高、节约成本、环保性高、易于工业化生产等优点的新的还原方法。
【专利说明】一种芬戈莫德中间体硝基还原为氨基的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种芬戈莫德中间体硝基还原为氨基的方法，具体涉及在金属钯催化剂催化下的甲酸铵催化转移氢化还原硝基的方法。
【背景技术】
[0002]芬戈莫德也称FTY720，化学名为2-(4-辛基苯基)乙基_2_氨基-1，3_丙二醇盐酸盐，英文名称为 2_(4-octylphenylethyl)-2-amino-l, 3-propanediol hydrochloride,其结构式如下:
【权利要求】
1.一种芬戈莫德中间体硝基还原为氨基的方法，其特征在于，包括以下步骤:先将芬戈莫德中间体在溶剂中、并在钯催化剂的存在下与甲酸铵反应，然后用盐酸酸化成盐，即得; 所述芬戈莫德中间体为2-(4-辛基苯基)乙基-2-硝基_1，3_丙二醇，其结构式为式
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述芬戈莫德中间体、溶剂、甲酸铵和钯催化剂的重量比为1:3-20:0.9-10:0.03-0.96。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶剂为醇类溶剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的任一种。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述钯催化剂为钯/炭催化剂或氢氧化钮/炭催化剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述钯/炭催化剂为10%的钯/炭催化剂。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钯/炭催化剂为7.5%的氢氧化钮/炭催化剂。
8.根据权利要求1-7中任一项权利要求所述的方法，其特征在于，反应时间为5-25h。
9.根据权利要求1-8中任一项权利要求所述的方法，其特征在于，反应温度为20-60℃。
10.根据权利要求1-9中任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述钯催化剂循环使用3-10次,然后活化再生。
【文档编号】C07C215/28GK103896784SQ201410065944
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年2月26日 优先权日:2014年2月26日
【发明者】张振国, 孙毅 申请人:成都百裕科技制药有限公司