一种奥美拉唑纯化方法
【专利摘要】本发明的目的是提供一种奥美拉唑纯化方法，用混合溶剂法精制了奥美拉唑钠，提高了奥美拉唑钠的纯度和回收率，改善了产品制剂质量。
【专利说明】一种奥美拉唑纯化方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种奥美拉唑纯化方法。
【背景技术】
[0002] 奥美拉唑，别名洛赛克，是一种能够有效地抑制胃酸的分泌的质子泵抑制剂。对胃 蛋白酶分泌也有抑制作用，对胃黏膜血流量改变不明显，也不影响体温、胃腔温度、动脉血 压、静脉血红蛋白、动脉氧分压、二氧化碳分压及动脉血pH。用于胃及十二指肠溃疡、反流性 或糜烂性食管炎、佐-埃二氏综合征等，对用H2受体拮抗剂无效的胃和十二指肠溃疡也有 效。
[0003]目前已很多专利报道了奥美拉唑及其盐的制备方法和应用，方法包括单一溶剂结 晶法、混合溶剂结晶法、酸碱法等，中国专利中有利用大孔树脂或活性炭脱色法精制澳美拉 唑的方法。现有技术公开奥美拉唑精制纯化方法，得到的奥美拉唑纯度依然很差，导致奥美 拉唑的制剂稳定性大幅下降，影响了其临床应用。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种奥美拉唑纯化方法，用混合溶剂法精制了奥美拉唑钠， 提高了奥美拉唑钠的纯度和回收率，改善了产品制剂质量。
[0005] 为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：
[0006] 本发明提供一种奥美拉唑钠的精制方法，其特征在于包括如下步骤：（1)将奥美 拉唑、3，5_二氯硝基苯粗品溶解于乙腈/20%甲胺三氯甲烷混合溶剂；（2)碳酸氢钠调节pH 至9，0-11. 0，析出固体，得到奥美拉唑钠精品。
[0007] 优选的，步骤⑴所述乙腈/三氯甲烷/甲胺混合溶剂中乙腈、20%甲胺三氯甲烷 溶液的混合比例为1:1;
[0008] 优选的，步骤（1)所述的奥美拉唑、3，5_ 二氯硝基苯、乙腈/三氯甲烷/甲胺混合 溶剂形成饱和溶液温度升至50-60摄氏度，维持5-6个小时，期间持续搅拌；
[0009] 优选的，步骤（2)pH调节后，将温度将至0-4摄氏度，保持1-2小时；
[0010] 优选的，步骤（2)奥美拉唑钠析出，离心后用去离子水洗涤。
[0011] 优选的，步骤（2)奥美拉唑钠用在30_40°C，真空干燥5-7小时。
【具体实施方式】
[0012] 下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0013] 实施例1
[0014] 20g奥美拉唑、10g3，5_ 二氯硝基苯粗品溶解于100ml乙腈/20%甲胺三氯甲烷混 合溶剂，乙腈、20%甲胺三氯甲烷溶液的混合比例为1 : 1，温度升至50摄氏度，维持5个小 时，期间持续搅拌；
[0015] 碳酸氢钠调节pH至9. 0，将温度将至0摄氏度，保持1小时，析出固体，离心后用去
【权利要求】
1. 一种奥美拉唑钠的精制方法，其特征在于包括如下步骤：（1)将奥美拉唑、3，5_ 二氯 硝基苯粗品溶解于乙腈/20%甲胺三氯甲烷混合溶剂；（2)碳酸氢钠调节pH至9. 0-11. 0， 析出固体，得到奥美拉唑钠精品。
2.如权利要求1所述奥美拉唑精制方法，其特征在于所述步骤（1)所述乙腈/三氯甲 烷/甲胺混合溶剂中乙腈、20%甲胺三氯甲烷溶液的混合比例为1 : 1。
3.如权利要求1所述奥美拉唑精制方法，其特征在于所述奥美拉唑乙腈/三氯甲烷/ 甲胺混合溶剂形成饱和溶液温度升至50-60摄氏度，维持5-6个小时，期间持续搅拌。
4.如权利要求1所述奥美拉唑精制方法，其特征在于所述步骤（2)pH调节后，将温度将 至0-4摄氏度，保持1-2小时。
5.如权利要求1所述奥美拉唑精制方法，其特征在于所述步骤（2)奥美拉唑钠析出，离 心后用去离子水洗涤，奥美拉唑钠用在30-40°C，真空干燥5-7小时。
【文档编号】C07D401/12GK104045627SQ201410222400
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年5月21日 优先权日:2014年5月21日
【发明者】汪华, 侯雪梅, 李敬焕, 曹娟 申请人:丽珠医药集团股份有限公司