一种香兰素的制备方法
【专利摘要】一种香兰素的制备方法，涉及化工【技术领域】，将木酚、碱，乙醛酸，硫酸混合进行缩合，萃取蒸馏，加入空气，水和碱进行氧化脱羧反应后的加入酸进行酸化处理后再加入甲苯进行萃取浓缩，萃取浓缩后的混合物进行蒸馏滤除残渣并混合物投入结晶釜内投入甲醇进行结晶处理，结晶后的混合物投入离心装置分离出甲醇母液，将离心分离后的混合物惊醒干燥处理，得到香兰素成品包装入库。本发明的有益效果是：制备方便简单，废酸产生量少，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的香兰素使用效果好，安全可靠。
【专利说明】一种香兰素的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种香兰素的制备方法。
【背景技术】
[0002]香兰素，又名香草醛，为一种广泛使用的可食用香料，可在香荚兰的种子中找到，也可以人工合成，有浓烈奶香气息。广泛运用在各种需要增加奶香气息的调香食品中，如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果；还可用于香皂、牙膏、香水、橡胶、塑料、医药品。香兰素是重要的食用香料之一，是食用调香剂，具有香荚兰豆香气及浓郁的奶香，是食品添加剂行业中不可缺少的重要原料，广泛运用在各种需要增加奶香气息的调香食品中，如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果、饼干、方便面、面包以及烟草、调香酒类、牙膏、肥皂、香水、化妆品、冰淇淋、饮料以及日用化妆品中起增香和定香作用。香兰素在国外的应用领域很广，大量用于生产医药中间体，也用于植物生长促进剂、杀菌剂、润滑油消泡剂、电镀光亮剂、印制线路板生产导电剂等。国内香兰素主要用于食品添加剂，近几年在医药领域的应用不断拓宽，已成为香兰素应用最有潜力的领域。目前国内香兰素消费:食品工业占55 %，医药中间体占30 %，饲料调味剂占10%，化妆品等占5%。国内外行业现状中国是世界香兰素出口大国，2002年国内需求量2350吨，占产量的30%，其余70%用于出口。而1988年仅出口 273吨，1993年为1700吨，2002年为4653吨。1993~2002年，中国香兰素出口量年均增长率为12%，传统的香兰素生产工艺较为复杂，且生产的纯度比较低，难以符合人类的需求。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备简单的香兰素的制备方法。
[0004]本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
[0005]一种香兰素的制备方法，其特征在于:包括以下工艺步骤，
[0006]a.将木酚、碱，乙醛酸，硫酸混合进行缩合。
[0007]b.将a中缩合后的混合物进行萃取蒸馏。
[0008]c.将b中萃取蒸馏后的混合物内加入空气，水和碱进行氧化脱羧反应。
[0009]d.将氧化脱羧反应后的混合物中加入酸进行酸化处理后再加入甲苯进行萃取浓缩。
[0010]e.将萃取浓缩后的混合物进行蒸馏滤除残渣并混合物投入结晶釜内。
[0011]f.在结晶釜投入甲醇进行对混合物进行结晶处理。
[0012]g.将结晶后的混合物投入离心装置分离出甲醇母液。
[0013]h.将离心分离后的混合物进行干燥处理，得到香兰素成品包装入库。
[0014]所述的步骤b中蒸馏处理后的甲苯采用回收罐回收，重复使用。
[0015]所述的步骤d中萃取浓缩后的甲苯回收，并且产生的废水流入回收槽统一处理。
[0016]本发明的有益效果是:本发明制备方便简单，废酸产生量少，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的香兰素使用效果好，安全可靠。
【具体实施方式】
[0017]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0018]一种香兰素的制备方法，其特征在于:包括以下工艺步骤，
[0019]a.将木酚、碱，乙醛酸，硫酸混合进行缩合。
[0020]b.将a中缩合后的混合物进行萃取蒸馏，蒸馏处理后的甲苯采用回收罐回收，重复使用
[0021]c.将将b中萃取蒸馏后的混合物内加入空气，水和碱进行氧化脱羧反应。
[0022]d.将氧化脱羧反应后的混合物中加入酸进行酸化处理后再加入甲苯进行萃取浓缩，萃取浓缩后的甲苯回收，并且产生的废水流入回收槽统一处理。
[0023]e.将萃取浓缩后的混合物进行蒸馏滤除残渣并混合物投入结晶釜内。
[0024]f.在结晶釜投入甲醇进行对混合物进行结晶处理。
[0025]g.将结晶后的混合物投入离心装置分离出甲醇母液。
[0026]h.将离心分离后的混合物惊醒干燥处理，得到香兰素成品包装入库。
[0027]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【权利要求】
1.一种香兰素的制备方法，其特征在于:包括以下工艺步骤， a.将木酚、碱，乙醛酸，硫酸混合进行缩合。 b.将a中缩合后的混合物进行萃取蒸馏。 c.将将b中萃取蒸馏后的混合物内加入空气，水和碱进行氧化脱羧反应。 d.将氧化脱羧反应后的混合物中加入酸进行酸化处理后再加入甲苯进行萃取浓缩。 e.将萃取浓缩后的混合物进行蒸馏滤除残渣并混合物投入结晶釜内。 f.在结晶釜投入甲醇进行对混合物进行结晶处理。 g.将结晶后的混合物投入离心装置分离出甲醇母液。 h.将离心分离后的混合物惊醒干燥处理，得到香兰素成品包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种香兰素的制备方法，其特征在于:所述的步骤b中蒸馏处理后的甲苯采用回收罐回收。
3.根据权利要求1所述的一种香兰素的制备方法，其特征在于:所述的步骤d中萃取浓缩后的甲苯回收 ，并且产生的废水流入回收槽统一处理。
【文档编号】C07C47/58GK104072350SQ201410264621
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年6月13日 优先权日:2014年6月13日
【发明者】刘超, 金士明, 赵秀进, 常好银 申请人:安徽佑骏商品混凝土有限公司