一种聚苯硫醚生产装置的nmp溶剂连续回收方法
【专利摘要】本发明公开了一种聚苯硫醚生产装置NMP溶剂连续回收新方法，包括三台真空精馏塔、换热器、离心机、储罐和泵及其相关的管线组成。现有的聚苯硫醚溶剂回收工艺，脱水过程中盐分结晶容易堵塞管道，造成经常停产维修、设备利用率低，溶剂损失大。本发明涉及一种聚苯硫醚生产装置NMP溶剂回收新方法，关键在于开发出一种新的工艺流程装置，通过对塔底高浓盐馏分强制循环，保证脱水脱溶剂后形成的固态盐分能充分搅动循环，避免了盐类结晶对管道阀门的堵塞，提高了塔釜的加热效率，提高了NMP的收率，回收的NMP产品质量可达99.5％以上，满足系统回收的要求，同时保证了装置长周期稳定高效运行。
【专利说明】—种聚苯硫醚生产装置的NMP溶剂连续回收方法
【技术领域】
[0001]本发明属于一种化工工程材料回收领域，具体说就是涉及一种聚苯硫醚生产装置的N-甲基吡络烷酮(NMP)溶剂连续回收新方法。
【背景技术】
[0002]聚苯硫醚(简称PPS)是一种高性能特种工程塑料。广泛应用于宇航、军事、电子、电器、精密仪器、汽车、机械、家电、涂层等领域。自1978年以来，国内多所科研院所均对PPS展开了研发攻关，但由于聚合工艺，溶剂回收，工程放大等方面的关键技术进展缓慢，PPS树脂生产成本居高不下，造成国内市场开发相对滞后，难以形成工业化生产能力。通过科技人员的不懈努力和国家支持力度的不断加强，PPS树脂的聚合工艺近十年来获得了重大突破。
[0003]在生产PPS的过程中，其合成、洗涤等单元会产生大量废液，废液中含有35%的水、5%的对二氯苯、50%的NMP (N-甲基吡咯烷酮)以及10%的氯化钠和氯化锂等固态化合物。随着当前PPS生产规模的扩大，后续如何提高溶剂NMP的回收率，降低生产成本，已成为提高PPS树脂生产竞争力、增强企业生产经济效益以及减少环境污染的一个重大课题。
[0004]目前国内PPS生产厂家采用的多是经水洗涤缩聚反应物滤饼后对水洗出的NMP废弃混合溶剂进行间歇精馏来回收NMP的工艺，该工艺较其他有机溶剂萃取回收NMP工艺具有萃取剂价廉易得、萃取相不易燃易爆、无毒无害、环境污染小、水与溶剂NMP易分离、萃取剂不污染溶剂、工艺流程短、溶剂回收成本低等优点。但在实际的应用过程中，其缺点也比较显著:混合溶液在间歇真空精馏脱水时，由于NMP溶剂中不溶解NaCl，脱水过程中，随着脱水精馏塔塔釜内水分的减少大量NaCl结晶析出，结晶盐生成时很容易堵塞塔釜和管道。因此需定时停止运行，清洗塔釜表面结晶的NaCl固体，清洗过程同时带走了一定的NMP溶剂，不仅增加了设备维护的时间，也增加了 NMP溶剂的损耗，同时由于排出盐水中有机物含量过多，使废盐水的利用受到了很大限制。
[0005]如何改进生产工艺，减少NaCl在塔釜和管道中的结晶，使结晶盐随脱水液尽快完全得以排出，对延长塔釜的清洗周期，提高设备的使用效率，降低操作人员的劳动强度和减少NMP溶剂的消耗都至关重要；同时如何实现热能充分利用，降低回收工艺的运行成本，提闻热能利用率都具有重大的意义。
【发明内容】
[0006]本发明主要针对聚苯硫醚生产装置NMP溶剂的回收方法，开发了一种全新的连续工艺流程。该流程的应用，使产物的分离更加高效，分离组分的纯度更高，实现效果更好；通过高效离心泵在塔底施行强制循环，增加了盐分溶液在塔釜内的扰动，避免了盐分溶液在塔釜和管道内形成小颗粒结晶，减少了 NMP溶剂在盐粒上的附着效应，避免了 NMP随盐粒大量脱除而造成的损失；通过对换热网络的整体考虑，利用塔顶蒸汽热量对进料进行预热，减少了蒸汽和冷耗的使用，提高了热量的利用效率。本发明通过创新工艺方案和设备使用方式，使操作连续，有效提高了生产效率，同时提高了 NMP溶剂的回收效率，减少了溶剂对盐类的污染，具有显著的经济效益和环境效益。
[0007]为解决上述问题，本发明采用的技术方案是:
[0008]原料首先经预热进入精馏塔C-101，塔顶蒸汽冷凝后采出水分，塔底的含盐溶液经强制循环泵一部分进入再沸器，另一部分塔釜液进入离心机M-101进行离心处理，离心后的湿基盐份出界区外，液体进入精馏塔C-102，塔顶蒸汽冷凝后采出对二氯苯组分，塔底组分进入精馏塔C-103，C-103塔顶的蒸汽组分首先返回进料加热器对原料进行预热，初步降温后再返回冷凝器进行二次降温处理以回收得到NMP溶剂出界区循环使用，塔釜为少量NMP、低聚物和氯化盐的混合物，利用强制循环泵增加釜液的扰动，防止结晶阻塞塔釜和管路，釜液一部分经再沸器进入塔釜，另一部分采出至界区外。
[0009]本发明的聚苯硫醚生产装置NMP溶剂连续回收方法，包括三个精馏塔系统。考虑到精馏过程盐分析出对整个塔系统和管路的影响，在精馏塔c-101系统和精馏塔c-103系统中，塔釜设置了两个强制循环泵，避免了由于液体的脱除导致盐分不断析出，堵塞塔釜和管路；通过换热网络的优化利用，利用精馏塔C-103塔顶蒸汽先对进料进行预热，在进行冷却处理，节省了蒸汽用量和冷耗，降低了操作费用，产生了良好的经济效益和环境效益。整个工艺流程，设置了三塔连续精馏方式，使原料中组分的分离更加细化，产品的分离纯度更高，可操作性更好，充分体现了化工过程吃干榨净的先进理念，实现了聚苯硫醚NMP溶剂回收工艺流程的进一步提升和优化。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]下面结合附图对本发明进一步说明:
[0011]附图是采用本发明聚苯硫醚NMP溶剂连续回收生产流程示意图；
【具体实施方式】
[0012]下面结合附图的装置及实施例对本发明做进一步阐述，但并不对本发明产生任何限制。
[0013]所述的聚苯硫醚生产装置溶剂回收工艺，由三个精馏塔系统组成。原料经预热处理后进入精馏塔C-101，在塔顶脱除水分，随着水分的脱除，塔釜液渐渐变浓，塔底采出的浓溶液一部分通过强制循环泵以增强釜液内盐分的扰动，避免结晶堵塞塔釜和管道，另一部分进入离心机加以分离，湿基盐份送出界外，液体组分进入精馏塔C-102。精馏塔C-102在塔顶蒸馏出组分对二氯苯送至界区外，塔底组分采出送入精馏塔C-103，C-103塔顶采出高纯度的NMP溶剂先通过进料换热器为进料进行预热，然后返回精馏塔C-103塔顶冷凝器进一步冷凝至室温后送出界外。为避免塔底剩余的氯化盐溶液结晶，通过强制循环泵以增强扰动，一部分再沸后送回塔釜，一部分采出送至界外做进一步处理。
[0014]本发明的有益效果是聚苯硫醚生产装置溶剂回收工艺通过创新重新布局和改进，设计合理，连续操作，产品中各种组分可精细分离且纯度大大提高，一次性收率达到90%以上，产品纯度达到99.5%以上；通过对精馏塔C-101和C-103塔釜溶液采用强制循环泵工艺，增加了釜液组分的扰动，增强了釜液之间的传热效率，避免了盐分结晶阻塞塔釜和管道，延长了设备的操作周期，减轻了工人的劳动强度，有效的提高了生产效率，同时减少了由于清洗带来的NMP损失。通过优化换热网络，通过塔顶蒸汽热量为原料做预热处理，减少了对冷量的消耗，提高了热量的利用率。综上几种工艺创新，整个装置溶剂回收流程可在运行中获得良好的经济效益和环境效益。
[0015] 本发明提出的一种聚苯硫醚生产装置溶剂回收方法，已通过较佳的实施例子进行了描述，其中未详细述及的部分均为本领域技术人员的公知常识。本发明的保护范围以权利要求的内容为准，所有基于本发明的技术启示的类似的替换和改动，都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
【权利要求】
1.一种聚苯硫醚生产装置的NMP溶剂连续回收方法，步骤包括将原料预热后进入精馏塔C-101，废水从塔顶采出，塔底浓缩釜液通过离心泵进行强制循环，部分固体产物经离心机脱水后排出界区外，上清母液打入精馏塔C-102塔顶分离出对二氯苯，塔釜液进入精馏塔C-103，塔顶蒸出的NMP溶剂与进料液换热后，进一步冷却采出，塔底通过强制循环泵采出NMP溶剂的氯化盐溶液。
2.如权利要求1所述的聚苯硫醚生产装置NMP溶剂连续回收方法，其特征是采用了溶液盐分脱除工艺和溶剂回收全工艺流程，该工艺溶剂回收品质高，纯度大于99.5wt%，收率一次性回收率可达90%以上。
3.如权利要求1所述的聚苯硫醚生产装置NMP溶剂连续回收方法，其特征在于精馏塔C-101和C-103塔釜通过强制循环泵，使溶液中的结晶盐充分搅动，避免了盐类结晶对管道阀门的堵塞，保证了装置长周期平稳高效运行，提高了生产效率，同时减少了由于设备清洗而导致的NMP溶剂的损失，提高了 NMP的收率。
4.如权利要求1所述的聚苯硫醚生产装置NMP溶剂连续回收新方法，其特征在于精馏塔C-103塔顶的NMP溶剂与进料通过热交换进行冷却，进一步降低了工艺的运行能耗。
【文档编号】C07D207/267GK104447480SQ201410643648
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月6日 优先权日:2014年11月6日
【发明者】华超, 白芳, 陆平, 唐旭博 申请人:中国科学院过程工程研究所