一种胡黄连苷Ⅰ结晶制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种胡黄连苷Ⅰ的纯化方法：以胡黄连苷Ⅰ纯度不低于75%的胡黄连提取物为原料，以乙醇或乙醇—水的混合物为溶剂对胡黄连苷Ⅰ进行结晶和重结晶纯化。本发明的方法简便，具有重现性好、纯度高、产率高的特点，且可操作性强，特别适宜于大规模工业化。
【专利说明】一种胡黄连苷I结晶制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种胡黄连苷I单体的纯化制备方法。 技术背景
[0002] 胡黄连为我国的传统中药，最早记载于《唐本草》，具有退虚热，除疮热，清湿热的 功效，用于骨蒸潮热，小儿疮热，湿热泻痢，黄疽尿赤，痔疮肿痛等。化学成分主要有环烯醚 萜苷类、葫芦素类、苯乙醇糖苷类和酚苷类。胡黄连苷I (Picroside I )是环烯醚萜苷类 的主要有效成分之一。据报道，胡黄连苷I有保肝利胆、保护神经等药理作用。经检索其医 药用途及制备工艺已申请专利（中国专利申请号：200410098646. 4[1] ;200710164321 . 5[2]; 201310618996. 8[3]，美国专利号：US005145955M)制备所用方法为层析、大孔吸附、铅盐沉 淀等方法，所得物质为非结晶品或与其他物质的混晶均未得到单纯胡黄连苷I的结晶品， 经检索未见关于胡黄连苷I结晶的专利，也未见相关学术论文发表。
[0003] 胡黄连苷I的化学结构式如下：
【权利要求】
1. 一种胡黄连苷I结晶制备方法，其特征在于，以胡黄连苷I纯度不低于75%的胡黄 连提取物为原料，以乙醇或乙醇一水混合溶液为溶剂，采用先升温后冷却的方式进行结晶， 在适宜温度条件下结晶和重结晶纯化，24h后抽滤结晶，然后用冷的溶剂洗涤，冷冻干燥或 5(T60°C减压真空干燥即得胡黄连苷I结晶。
2. 按照权利要求1所述的胡黄连结晶制备方法，其特征在于，其中所用溶剂为乙醇或 乙醇一水的混合溶液。
3. 按照权利要求2所述的胡黄连结晶制备方法，其特征在于，其中乙醇一水的混合溶 液中乙醇比例在60%以上。
4. 按照权利要求1所述的胡黄连结晶制备方法，其特征在于，其中胡黄连提取物与溶 剂重量体积比范围为lg :40ml?lg :4ml。
5. 按照权利要求1所述的胡黄连结晶制备方法，其特征在于，其中结晶适宜温度指结 晶和重结晶时温度在一 2(T20°C范围内。
6. 按照权利要求1所述的胡黄连结晶制备方法，其特征在于，其中结晶时可以选择加 入或不加入晶种以加快结晶速度。
7. 按照权利要求6所述的方法，其特征在于，其中所加入的晶种为纯度在90%以上的胡 黄连苷I结晶物。
8. 按照权利要求1所述的胡黄连结晶制备方法，其特征在于，其中结晶和重结晶的胡 黄连苷I纯度达到90%以上。
【文档编号】C07H1/08GK104402950SQ201410830534
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年12月29日 优先权日:2014年12月29日
【发明者】刘培冉, 杨涛, 贺灵剑, 刘文卉, 孙士青 申请人:济南东源生物医药技术有限公司