专利名称：一种微波加热蒽醌合成的方法
技术领域：
本发明提供一种蒽醌合成的新方法，特别是一种利用微波加热的邻苯甲酰苯甲酸合成方法，属于化工技术领域。
目前，合成蒽醌的方法均是以苯酐为原料，该工艺的最后一步工序为生成的邻苯甲酰苯甲酸经环化脱水生成蒽醌，这一步工序中传统地使用浓硫酸作为缩合剂，生产过程中需排放大量硫酸及蒽醌类化合物的废水，对环境危害极大。当前，也有人研究用五氧化二磷和聚磷酸等作为蒽醌合成中最后一道工序的环化脱水缩合剂的方法，但其产品回收率和产品纯度太低，无法工业化生产，而且仍需排放含磷废液和废渣，也没有达到减少污染的目的。日本人研究了用活性白土作催化剂，在减压加热的条件下，将邻苯甲酰苯甲酸制成蒽醌的方法。该方法虽然解决了环境污染问题，但存在活性白土用量太大，反应温度高，反应时间长(需要5小时左右)等不足之外，特别是大用量的活性白土使用两次以上就失效，以及反应需在减压条件下进行加热，使得该方法成本高，技术操作复杂，成为该方法工业实施的最大障碍。
本发明的目的就是为解决上述问题，而发明提供了一种可提高反应速度，减少生产时间和污染，技术操作简单，便于工业化应用的利用苯酐转化为邻苯甲酰苯甲酸生产蒽醌的微波加热生成新方法。
本发明是这样实现的，将苯酐为原料转让成的邻苯甲酰苯甲酸与催化剂按1∶(1.5-2.3)的重量比混合后，置于耐高温的玻璃或陶瓷反应容器中，该容器上设置一个带气孔的上盖，再将该容器置于另一个装有易吸收微波能的热溶介质的带有气孔的盖的热浴容器中，一并置于微波加热装置中(小批量生产可用微波炉)加热，使温度快速升高到350-430度，最好控制为380-420度，并闭微波加热装置，在催化剂作用下邻苯甲酰苯甲酸反应生成蒽醌并升华，在容器上盖处凝结，冷却后取出上盖，收集凝结物即得到蒽醌，催化剂为膨润土或高岭土或二者混合物。本反应中的热溶介质典型示例为四氧化三铁与三氧化二铝的混合物。本方法中的微波加热时间受微波加热装置的功率及原料重量影响较大，一般控制为2-15分钟，最好为5-10分钟。
本发明的优点是反应在常压下进行，反应时间短，工艺易控制，反应产率即蒽醌产率高可达85-95％，同时产品的纯度高，特别是本方法可使催化剂经回收后可连续使用10次以上，不影响反应，降低了生产成本，更为重要的是本方法生产过程中无污染产生，不污染环境。
实施例一取邻苯甲酰甲酸与催化剂(选用膨润土)按1∶1.8的重量比混合后，按前述方法步骤，经微波加热至380-400度，反应后得到蒽醌产率为87％，即取100克邻苯甲酰苯甲酸，反应后得到蒽醌87克，反应后分离收集催化剂可再次使用。
实施例二取邻苯甲酰甲酸与催化剂(选用高岭土)按1∶2.15的重量比混合后，按前述方法步骤，经微波加热至390-405度，反应后得到蒽醌产率为91％，即取100克邻苯甲酰苯甲酸，反应后得到蒽醌91克，反应后分离收集催化剂可再次使用。
实施例三取邻苯甲酰甲酸与催化剂(选用膨润土)按1∶2的重量比混合后，按前述方法步骤，经微波加热至400-420度，反应后得到蒽醌产率为94％，即取100克邻苯甲酰苯甲酸，反应后得到蒽醌94克，反应后分离收集催化剂可再次使用。
权利要求
1.一种微波加热蒽醌合成的方法，其特征在于①将苯酐为原料反应生成的邻苯甲酰苯甲酸与催化剂按1∶(1.5-2.3)的重量比充分混合；②将混合后的物料置于一带有气孔的盖的反应容器中；③将反应容器置于一个装有易吸收微波能的热溶介质的热浴容器中，该热浴容器加置有气孔的上盖；④再将上述热浴容器置于微波加热装置中，快速加热至350-430度，停止加热；⑤冷却后取出反应容上盖收集凝结物，即可得到蒽醌。
2.如权利要求1所述的微波加热蒽醌合成的方法，其特征在于所述的催化剂为膨润土。
3.如权利要求1所述的微波加热蒽醌合成的方法，其特征在于所述的催化剂为高岭土。
4.如权利要求1所述的微波加热蒽醌合成的方法，其特征在于所述的催化剂为膨润土与高岭土混合物。
5.如权利要求1所述的微波加热蒽醌合成的方法，其特征在于所述的加热温度为380-420度。
6.如权利要求1所述的微波加热蒽醌合成的方法，其特征在于所述的加热时间为2-15分钟。
7.如权利要求1或6所述的微波加热蒽醌合成的方法，其特征在于所述的加热时间为3-10分钟。
8.如权利要求1所述的微波加热蒽醌合成的方法，其特征在于所述的热浴介质为四氧化三铁与三氧化二铝的混合物。
全文摘要
本发明提供了一种微波加热蒽醌合成的方法,主要是由苯酐生成的邻苯甲酰苯甲酸与催化剂膨润土等按1∶(1.5—2.3)的重量比混合后经浴热方式用微波加热至350—430度后,收集凝结物得到蒽醌,本方法在常压下进行,设备简单,反应时间短,产率和产品纯度高,特别是反应过程无污染物产生,催化剂可重复使用10次以上,大大降低生产成本。
文档编号C07C46/00GK1189484SQ9710565
公开日1998年8月5日 申请日期1997年1月27日 优先权日1997年1月27日
发明者傅大放 申请人:东南大学