专利名称：一种射干醌a的提取方法
技术领域：
本发明属于天然物质的提取技术领域，涉及ー种射干醌A的提取方法。
背景技术：
射干醌A (Belamcandaquinone A)是从鳶尾科(Iridaceae)输モ Belamcandachinensis L.种子中分尚得到的一种醌类化合物，分子式为C44H68O5,分子量为677. 02。现代研究表明，射干醌A具有抑制环氧化酶活性，IC50为8. 33 μ M0经文献检索，国内尚未发现射干醌A的エ业提取方法相关报道
发明内容
本发明的目的是提供一种高效、环保的射干醌A的提取方法。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案
(1)以射干种子为原料，加入萃取釜中，以こ醇溶液为夹带剂，以超临界CO2为溶剂进行萃取，收集萃取物；
(2)萃取物用甲醇溶解，干法拌样上聚酰胺柱富集，三氯甲烷-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，得到粗品；
(3)将粗品用高速逆流色谱分离纯化，以正己烷-氯仿-甲醇-水两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，根据谱图收集成分，低温浓缩干燥即得射干醌Α。所述步骤(I)中超临界CO2萃取条件为萃取温度为45-50 °C ,萃取压カ为20-25MPa，分离釜I温度为28-35 °C，压カ为7_8MPa，分离釜II温度为25_30°C，压カ为
6-6. 5MPa, CO2 流量为 3ml/g 生药 /min。所述步骤(2)中三氯甲烷-甲醇体积比为7-8:1。所述步骤(3)中正己烷-氯仿-甲醇-水体积比为(15-16) :(9-11) :(13-15)(5-7)。本发明的有益效果是采用超临界0)2萃取，低耗能、环保，采用高速逆流色谱分离射干醌A，分离过程无产品损失，高效，制备周期短。下面将结合具体实施方式
进ー步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式 实施例I:
取射干种子药材lOOOg，加入超临界CO2萃取釜中，开启设备，设置參数萃取温度为50°C，萃取压カ为25MPa，分离釜I温度为35°C，压カ为8MPa，分离釜II温度为30°C，压カ为6MPa，CO2流量为3ml/g生药/min，以こ醇为夹带剂，萃取时间I. 5h，得到萃取物，将萃取物用甲醇溶解，干法拌样上聚酰胺柱富集，体积比为7. 5:1三氯甲烷-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，得到粗品。取正己烷、氯仿、甲醇、水按15:10:13:5比例混合，静置分层，取上相泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为850rpm，同时把下相以3ml/min流速泵入，注入ニ粗品，紫外检测器监测，收集流分，减压浓缩后，干燥即得射干醌A，含量96. 7%。实施例2:
取射干种子药材lOOOg，加入超临界CO2萃取釜中，开启设备，设置參数萃取温度为45°C，萃取压カ为25MPa，分离釜I温度为30°C，压カ为7MPa，分离釜II温度为25°C，压カ为6MPa，CO2流量为3ml/g生药/min，以こ醇为夹带剂，萃取时间2h，得到萃取物，将萃取物用甲醇溶解，干法拌样上聚酰胺柱富集，体积比为8:1三氯甲烷-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，得到粗品。取正己烷、氯仿、甲醇、水按16:11:15:7比例混合，静置分层，取上相泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为850rpm，同时把下相以3ml/min流速泵入，注入粗品，紫外检测器监测，收集流分，减压浓缩后，干燥即得射干醌A，含量97. 1%。实施例3:
取射干种子药材lOOOg，加入超临界CO2萃取釜中，开启设备，设置參数萃取温度为 50°C，萃取压カ为20MPa，分离釜I温度为35°C，压カ为8MPa，分离釜II温度为30°C，压カ为6. 5MPa，CO2流量为3ml/g生药/min，以こ醇为夹带剂，萃取时间lh，得到萃取物，将萃取物用甲醇溶解，干法拌样上聚酰胺柱富集，体积比为7:1三氯甲烷-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，得到粗品。取正己烷、氯仿、甲醇、水按16:9:14:6比例混合，静置分层，取上相泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为850rpm，同时把下相以3ml/min流速泵入，注入粗品，紫外检测器监测，收集流分，减压浓缩后，干燥即得射干醌A，含量96. 4%。实施例4:
取射干种子药材IOOOg加入超临界CO2萃取釜中，开启设备，设置參数萃取温度为45°C，萃取压カ为25MPa，分离釜I温度为28°C，压カ为7MPa，分离釜II温度为28°C，压カ为6MPa，CO2流量为3ml/g生药/min，以こ醇为夹带剂，萃取时间I. 5h，得到萃取物，将萃取物用甲醇溶解，干法拌样上聚酰胺柱富集，体积比为8:1三氯甲烷-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，得到粗品。取正己烷、氯仿、甲醇、水按15:11:15:7比例混合，静置分层，取上相泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为850rpm，同时把下相以3ml/min流速泵入，注入粗品，紫外检测器监测，收集流分，减压浓缩后，干燥即得射干醌A，含量96. 2%。
权利要求
1.一种射干醌A的提取方法，其特征在于包括以下步骤 (1)以射干种子为原料，加入萃取釜中，以乙醇溶液为夹带剂，以超临界CO2为溶剂进行萃取，收集萃取物； (2)萃取物用甲醇溶解，干法拌样上聚酰胺柱富集，三氯甲烷-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，得到粗品； (3)将粗品用高速逆流色谱分离纯化，以正己烷-氯仿-甲醇-水两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，根据谱图收集成分，低温浓缩干燥即得射干醌A。
2.如权利要求I所述的一种射干醌A的提取方法，其特征在于所述步骤(I)中超临界CO2萃取条件为萃取温度为45-50°C，萃取压力为20-25MPa，分离釜I温度为28_35°C，压力为7-8MPa，分离釜II温度为25-30°C，压力为6-6. 5MPa，CO2流量为3ml/g生药/min。
3.如权利要求I所述的一种射干醌A的提取方法，其特征在于所述步骤(2)中三氯甲烧-甲醇体积比为7_8:1。
4.如权利要求I所述的一种射干醌A的提取方法，其特征在于所述步骤(3)中正己烷-氯仿-甲醇-水体积比为(15-16) :(9-11) :(13-15) :(5_7)。
全文摘要
本发明公开了一种射干醌A的提取方法，属于天然药物化学领域。所述的方法包括以下过程以射干种子为原料，加入萃取釜中，以乙醇溶液为夹带剂，超临界CO2为溶剂进行萃取，收集萃取物，经聚酰胺柱富集，三氯甲烷-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，得到粗品，采用高速逆流色谱分离，以正己烷-氯仿-甲醇-水为溶剂系统，流分减压浓缩，即得射干醌A。本发明采用超临界CO2萃取、聚酰胺柱富集和高速逆流色谱分离技术，高效环保，适合产业规模化生产。
文档编号C07C46/10GK102826987SQ201210350510
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司