专利名称：一种长尖紫玉盘内酯的制备方法
技术领域：
本发明属于天然药物化学领域，涉及ー种长尖紫玉盘内酯的制备方法。
背景技术：
长尖紫玉盘内酯(Acuminolide)，分子式=C2tlH3tlO5 ;分子量350. 46，CAS登录号161016-98-4，分子结构式如下
权利要求
1.一种长尖紫玉盘内酯的制备方法，其特征在于将长尖紫玉盘茎皮粉碎成粗粉，置于萃取釜，通入处于超临界状态的CO2,以丙酮为夹带剂进行超临界CO2萃取，获得萃取物，加水分散，用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液减压浓缩至浸膏，与硅胶拌样，进行硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯溶剂系统梯度洗脱，洗脱液浓缩得粗品，用甲醇反复重结晶即得长尖紫玉盘内酯。
2.如权利要求I所述的一种长尖紫玉盘内酯的制备方法，其特征在于所述超临界CO2萃取温度为35-60°C，萃取压力为20-35MPa，解析温度为25_40°C，解析压力为7_9MPa，时间为l-2h，CO2流量为15-22L/h，夹带剂的用量为药材重量的5_12%。
3.如权利要求I所述的一种长尖紫玉盘内酯的制备方法，其特征在于所述硅胶为200-300 目。
4.如权利要求I所述的一种长尖紫玉盘内酯的制备方法，其特征在于所述石油醚-乙酸乙酯体积比为10-3:1。
全文摘要
本发明涉及一种长尖紫玉盘内酯的制备方法，方法是将长尖紫玉盘茎皮粉碎成粗粉，置于萃取釜，通入处于超临界状态的CO2进行萃取，获得萃取物，加水分散，用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液减压浓缩至浸膏，与硅胶拌样，进行硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯溶剂系统梯度洗脱，洗脱液浓缩得粗品，用甲醇反复重结晶即得长尖紫玉盘内酯。本发明方法具有操作简单、能耗低、产品质量高等优点，适合工业化生产。
文档编号C07D307/92GK102816140SQ20121035031
公开日2012年12月12日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司