本发明涉及有机材料合成技术领域,具体地说涉及一种荧光有机化合物连茚内酯的合成方法。
背景技术:
传统的生物标识方法包括放射性同位素法和荧光标示法。放射性同位素会对生物体产生辐射,对环境造成污染,而且放射性同位素都有其自身的半衰期,信号会越来越弱,所以该方法现在己经渐渐被人们抛弃。而信噪比高,灵敏度好的荧光标示技术己广泛应用于生物与医药方面,在生物芯片、蛋白质分析、DNA测序、荧光免疫分析、流式细胞测量、临床诊断分析与治疗等生命科学前沿领域有重要作用。因此,新型荧光化合物的合成意义重大。
双色烯二酮的合成团,结构鉴定及紫外荧光性能测试同行们己经做了较为完善的工作,其异乎寻常的斯托克位移及其与金属离子的良好络合性能在环境监测、生命科学、医学诊断等方面具有巨大的现实意义和广泛的应用价值,值得我们进一步深入研究。然而对于荧光有机化合物连茚内酯的研究比较少,对其合成方法研究更少,且现有技术的合成方法工艺复杂,收率低。
技术实现要素:
本发明的目的在于针对上述现有技术的缺陷,提供一种荧光有机化合物连茚内酯的合成方法,克服现有技术的合成方法工艺复杂、收率低的缺陷。
为了实现上述目的,本发明的技术方案是:
一种荧光有机化合物连茚内酯的合成方法,该合成方法的步骤是:
S1、在反应釜中,按摩尔比为1:1~2的比例加入邻苯二甲酸酐和丁二酸,升温至210度,在升温同时并进行搅拌;
S2、保持温度在210度,按乙酸钾与邻苯二甲酸酐的摩尔比为0.2~0.35:1加入乙酸钾,反应2~4小时;
S3、反应结束后降温至100度,导入水蒸气,直到反应产物形成碎颗粒;
S4、将反应物过滤,用热纯净水洗产物,干燥;
S5、用乙醇煮沸以除去树脂状杂质,再过滤;
S6、用乙醇洗出液洗到洗出液无色为止;
S7、干燥,得到微红黄色粉末状的中间体内酯混合物;
S8、按中间体内酯混合物与甲醇钠的摩尔比为1:2加入甲醇钠溶液,将中间体内酯混合物用甲醇溶液悬浮,升温到60度,在搅拌状态下,将中间体内酯混合液同流反应1小时,
S9、降温、过滤,得到滤饼,再分别用无水乙醇、纯净水冲洗滤饼,得到火红色细针状固体状的连茚内酯。
作为对上述技术方案的改进,所述反应釜装设有温度计,回流冷凝器及机械搅拌装置。
与现有技术相比,本发明具有的优点和积极效果是:
本发明的荧光有机化合物连茚内酯的合成方法简洁方便,收率达到13~15%。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明技术作进一步详细说明。
实施例1:
本实施例的荧光有机化合物连茚内酯的合成方法,该合成方法的步骤是:
S1、在反应釜中,按摩尔比为1:1的比例加入邻苯二甲酸酐和丁二酸,升温至210度,在升温同时并进行搅拌;
S2、保持温度在210度,按乙酸钾与邻苯二甲酸酐的摩尔比为0.2:1加入乙酸钾,反应2小时;
S3、反应结束后降温至100度,导入水蒸气,直到反应产物形成碎颗粒;
S4、将反应物过滤,用热纯净水洗产物,干燥;
S5、用乙醇煮沸以除去树脂状杂质,再过滤;
S6、用乙醇洗出液洗到洗出液无色为止;
S7、干燥,得到微红黄色粉末状的中间体内酯混合物;
S8、按中间体内酯混合物与甲醇钠的摩尔比为1:2加入甲醇钠溶液,将中间体内酯混合物用甲醇溶液悬浮,升温到60度,在搅拌状态下,将中间体内酯混合液同流反应1小时,
S9、降温、过滤,得到滤饼,再分别用无水乙醇、纯净水冲洗滤饼,得到火红色细针状固体状的连茚内酯。
实施例2:
本实施例的荧光有机化合物连茚内酯的合成方法,该合成方法的步骤是:
S1、在反应釜中,按摩尔比为1~2的比例加入邻苯二甲酸酐和丁二酸,升温至210度,在升温同时并进行搅拌;
S2、保持温度在210度,按乙酸钾与邻苯二甲酸酐的摩尔比为0.35:1加入乙酸钾,反应4小时;
S3、反应结束后降温至100度,导入水蒸气,直到反应产物形成碎颗粒;
S4、将反应物过滤,用热纯净水洗产物,干燥;
S5、用乙醇煮沸以除去树脂状杂质,再过滤;
S6、用乙醇洗出液洗到洗出液无色为止;
S7、干燥,得到微红黄色粉末状的中间体内酯混合物;
S8、按中间体内酯混合物与甲醇钠的摩尔比为1:2加入甲醇钠溶液,将中间体内酯混合物用甲醇溶液悬浮,升温到60度,在搅拌状态下,将中间体内酯混合液同流反应1小时,
S9、降温、过滤,得到滤饼,再分别用无水乙醇、纯净水冲洗滤饼,得到火红色细针状固体状的连茚内酯。
实施例3:
S1、在反应釜中,按摩尔比为1:1.5的比例加入邻苯二甲酸酐和丁二酸,升温至210度,在升温同时并进行搅拌;
S2、保持温度在210度,按乙酸钾与邻苯二甲酸酐的摩尔比为0.3:1加入乙酸钾,反应3小时;
S3、反应结束后降温至100度,导入水蒸气,直到反应产物形成碎颗粒;
S4、将反应物过滤,用热纯净水洗产物,干燥;
S5、用乙醇煮沸以除去树脂状杂质,再过滤;
S6、用乙醇洗出液洗到洗出液无色为止;
S7、干燥,得到微红黄色粉末状的中间体内酯混合物;
S8、按中间体内酯混合物与甲醇钠的摩尔比为1:2加入甲醇钠溶液,将中间体内酯混合物用甲醇溶液悬浮,升温到60度,在搅拌状态下,将中间体内酯混合液同流反应1小时,
S9、降温、过滤,得到滤饼,再分别用无水乙醇、纯净水冲洗滤饼,得到火红色细针状固体状的连茚内酯。
上述实施例中,所述反应釜装设有温度计,回流冷凝器及机械搅拌装置。
与现有技术相比,本发明具有的优点和积极效果是:
上述实施例中,荧光有机化合物连茚内酯的合成方法简洁方便,收率达到13~15%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。