本发明涉及地质样品检测领域,具体而言,涉及一种化合物合成装置及方法。
背景技术:
随着科学技术的发展,在地质样品检测中,通常采用C14的方法进行年龄测定,碳是有机物的元素之一,生物在生存的时候,由于需要呼吸,其体内的C14含量大致不变,生物死去后会停止呼吸,此时体内的C14开始减少。人们可透过检测一件古物的C14含量,来估计它的大概年龄,这种方法称之为碳定年法。研究发现,宇宙射线从太空不断轰击大气层,这种轰击会使大气层中部分普通的碳原子形成放射性碳原子。利比认为,当植物活着的时候,由于不断地进行光合作用,二氧化碳(包括碳12和碳14)不断地进入植物体内,植物被动物吃掉,C14又进入动物体内。因此动植物体内的C14的含量是不断变化的。但是,一旦植物或动物死亡了,植物不再吸收大气中的二氧化碳,动物也不再吃植物了。于是,动植物在死亡以后的年代里,因C14是放射性同位素,仍在继续不断地进行衰变,因此死亡动植物体内的C14的含量在一天天地减少。C14的量是可以通过测量其放射性确定下来的。C14的半衰期为5730年,即经过5730年以后,C14的量只剩下一半。放射性碳测定年代法是最常用的考古方法,它所能断定的年份最久的达50000年。
现有技术中,常规检测方法是将地质样品(有机或无机)中的C进行前处理,合成苯(C6H6),在超低本底液体闪烁能谱仪进行测试,确定样品地质年代。在样品前处理制样(合成苯)的流程如下:
样品制备成CO2——CO2提纯——合成Li2C2(碳化锂)——水解生成C2H2(乙炔)——提纯C2H2——合成C6H6(苯)
样品分为有机样品和无机样品其CO2制备过程完全不同。整个样品前处理过程中,涉及到抽真空、应力、温度、试剂添加等过程控制,流程极为复杂。目前样品前处理都采用人工控制操作进行,需要的合成时间比较长,并且导致制样过程中部分流程利用率低以及苯合成过程效率低下的问题。
因此,如何通过机器设备来控制苯的合成,缩短苯合成时间、提高苯合成效率,是目前急需考虑的问题。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种苯合成装置及方法,其能够改善现有技术中苯合成时间长以及效率低的问题。
本发明的实施例是这样实现的:
第一方面,本发明实施例提供一种化合物合成装置,所述装置包括:主控装置、真空装置以及合成装置,所述合成装置包括碳化物合成装置、碳氢化合物合成装置以及苯合成装置,所述主控装置分别与所述合成装置、所述真空装置连接,所述碳化物合成装置与所述碳氢化合物合成装置连接,所述碳氢化合物合成装置与所述苯合成装置连接;所述主控装置用于控制所述合成装置将待测试样品合成苯;所述碳化物合成装置用于将所述待测试样品合成碳化物;所述碳氢化合物合成装置用于将所述碳化物合成碳氢化合物;所述苯合成装置用于将所述碳氢化合物合成所述苯。
第二方面,本发明实施例提供一种化合物合成方法,应用于化合物合成装置,所述化合物合成装置包括:包括:主控装置、真空装置以及合成装置,所述合成装置包括碳化物合成装置、碳氢化合物合成装置以及苯合成装置,所述主控装置分别与所述合成装置、所述真空装置连接,所述碳化物合成装置与所述碳氢化合物合成装置连接,所述碳氢化合物合成装置与所述苯合成装置连接;所述方法包括:所述苯合成装置获取待测试样品;所述碳化物合成装置将所述待测试样品合成碳化物;所述碳氢化合物合成装置将所述碳化物合成碳氢化合物;所述苯合成装置将所述碳氢化合物合成苯。
本发明实施例的有益效果是:
本发明提供一种化合物合成装置及方法,通过主控装置与合成装置的连接,主控装置控制合成装置进行苯的合成,而所述碳化物合成装置与所述碳氢化合物合成装置连接,碳化物合成装置生成的碳化合物用于在所述氢化合物合成装置中合成碳氢化合物,通过所述碳氢化合物合成装置与所述苯合成装置连接,所述苯合成装置用于将所述碳氢化合物合成所述苯,其各个装置的执行由主控装置来控制,极大地缩短了苯的合成时间,提高了苯合成效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的一种化合物合成装置的结构框图;
图2为本发明实施例提供的一种碳化物合成装置的结构示意图;
图3为本发明实施例提供的一种碳氢化合物合成装置的结构示意图;
图4为本发明实施例提供的一种苯合成装置的结构示意图;
图5为本发明实施例提供的一种冷肼装置的结构示意图;
图6为本发明实施例提供的一种主控装置的结构框图;
图7为本发明实施例提供的一种真空装置的结构框图;
图8为本发明实施例提供一种合成装置的结构示意图;
图9为本发明实施例提供的一种化合物合成方法的流程图。
图标:40-化合物合成装置;10-合成装置;100-碳化物合成装置;200-碳氢化合物合成装置;300-苯合成装置;400-冷肼装置;20-主控装置;22-终端设备;24-信号采集装置;241-温度传感器;243-真空传感器;26-可编程逻辑控制器;30-真空装置;32-真空泵;34-分子泵;120-第一试剂瓶;520-二氧化碳气瓶;522-液氮气瓶;534-冷却水源装置;524-第二试剂瓶。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此,以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
应注意到:相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中,还需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明实施例而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
请参照图1,图1为本发明实施例提供的一种化合物合成装置40的结构框图,所述化合物合成装置40包括:合成装置10、主控装置20以及真空装置30,所述合成装置10包括碳化物合成装置100、碳氢化合物合成装置200以及苯合成装置300,所述主控装置20分别与所述合成装置10、所述真空装置30连接,所述碳化物合成装置100与所述碳氢化合物合成装置200连接,所述碳氢化合物合成装置200与所述苯合成装置300连接。
请参照2,图2为本发明实施例提供的一种碳化物合成装置100的结构示意图,所述碳化物合成装置100用于将所述待测试样品合成碳化物,所述待测试样品包括有机样品与无机样品,该碳化物合成装置100包括多个第一反应釜、多个第一电磁阀以及用于装载反应试剂的第一试剂瓶120,所述多个第一反应釜用于将所述待测试样品合成二氧化碳,所述多个第一电磁阀分别与所述多个第一反应釜、所述第一试剂瓶120连接。
在本实施例中,所述碳化物指二氧化碳,所述多个第一反应釜包括第一反应釜102-108,均用来进行二氧化碳的生成。第一反应釜102与第一反应釜108用于将无机样品反应生成二氧化碳,第一反应釜104与第一反应釜106用于将有机样品反应生成二氧化碳,多个第一电磁阀包括第一电磁阀110-118,第一试剂瓶120与第一电磁阀118连接,第一电磁阀118分别与第一电磁阀110、第一电磁阀112、第一电磁阀114、第一电磁阀116连接,第一电磁阀110与第一反应釜102连接,第一电磁阀112与第二反应釜104连接,第一电磁阀114与第一反应釜106连接,第一电磁阀116与第一反应釜108连接。
其中,多个第一反应釜的广义理解为有化学反应的不锈钢容器,通过对容器的结构设计与参数配置,实现工艺要求的加热、蒸发、冷却及低高速的混配功能。
多个第一反应釜是一种综合反应容器,根据反应条件对反应釜结构功能及配置附件的设计。从开始的进料-反应-出料均能够以较高的自动化程度完成预先设定好的反应步骤,对反应过程中的温度、压力、力学控制(搅拌、鼓风等)、反应物/产物浓度等重要参数进行严格的调控。
多个第一反应釜材质一般有碳锰钢、不锈钢、锆、镍基(哈氏、蒙乃尔)合金及其它复合材料。还可采用SUS304、SUS316L等不锈钢材料制造。其内部搅拌器有锚式、框式、桨式、涡轮式,刮板式,组合式,转动机构可采用摆线针轮减速机、无级变速减速机或变频调速等,可满足各种物料的特殊反应要求。其密封装置可采用机械密封、填料密封等密封结构。对多个第一反应釜的加热、冷却可采用夹套、半管、盘管、米勒板等结构,加热方式有蒸汽、电加热、导热油,以满足耐酸、耐高温、耐磨损、抗腐蚀等不同工作环境的工艺需要。在本发明实施例中,可根据具体的工艺要求进行设计、制造。
多个第一电磁阀,用于控制装置运行过程中液体或气体的方向、流向、流速、其他的参数等,多个第一电磁阀是用电磁控制的工业设备,是用来控制流体的自动化基础元件,属于执行器,并不限于液压、气动。该多个第一电磁阀可以配合不同的电路来实现预期的控制,而控制的精度和灵活性都能够保证。多个第一电磁阀有很多种,不同的电磁阀在控制系统的不同位置发挥作用,最常用的是单向阀、安全阀、方向控制阀、速度调节阀等,在本实施例中,可根据各个装置的需求来选择。
另外,多个第一电磁阀里设有密闭的腔,在不同位置开有通孔,每个孔连接不同的管道,腔中间是活塞,两面是两块电磁铁,哪面的磁铁线圈通电阀体就会被吸引到哪边,通过控制阀体的移动来开启或关闭不同的通孔。本实施例中各个装置之间通过多个第一电磁阀的有效控制,从而实现各个装置的化合物合成可以有效进行,而不会相互干扰。
第一试剂瓶120用于存储浓磷酸,用作制备二氧化碳反应的原材料。
该多个第一反应釜中的生成二氧化碳的化学反应式为:
无机样品生成二氧化碳反应式:
3CaCO2+2H3PO4(浓磷酸)=Ca3(PO4)2(沉淀)+3CO2(气体)
3BaCO2+2H3PO4(浓磷酸)=Ba3(PO4)2(沉淀)+3CO2(气体)
有机样品生成二氧化碳反应式:
C+O2=CO2(气体)
请参照3,图3为本发明实施例提供的一种碳氢化合物合成装置200的结构示意图,所述碳氢化合物合成装置200用于将所述碳化物合成碳氢化合物,也就是上述的碳化物合成装置100生成的二氧化碳合成碳氢化合物,所述碳氢化合物合成装置200包括多个第二反应釜、多个第二电磁阀、多个水冷装置以及多个第一电加热装置,所述多个第二反应釜用于将所述二氧化碳合成乙炔,每个所述第二反应釜分别与每个所述水冷装置、每个所述第一电加热装置连接,所述多个第二电磁阀与所述多个水冷装置连接。
在本实施例中,所述碳氢化合物是指乙炔,所述多个第二反应釜包括第二反应釜202-208,均用来进行乙炔和碳化锂的生成,每个第二反应釜的前端连接一个水冷装置,后端连接一个电加热装置,其中,多个水冷装置包括水冷装置210-224,因为其每个第二反应釜用密封圈密封,当达到一定温度后,可能会由于高温烧坏密封圈,所以多个水冷装置用于对多个第二反应釜的前端保护,多个第一电加热装置包括第一电加热装置218-224,用于对多个第二反应釜进行加温与保温,其中,多个第二电磁阀包括第二电磁阀226-250,第二反应釜202前端与水冷装置210连接,后端与第一电加热装置218连接,水冷装置210均与第二电磁阀226-230连接;第二反应釜204前端与水冷装置212连接,后端与第一电加热装置220连接,水冷装置212均与第二电磁阀232-236连接;第二反应釜206前端与水冷装置214连接,后端与第一电加热装置222连接,水冷装置214均与第二电磁阀238-242连接;第二反应釜208前端与水冷装置216连接,后端与第一电加热装置224连接,水冷装置216分别与第二电磁阀244-250连接。
该多个第二反应釜中的生成碳化锂的化学反应式为:
无机样品生成碳化锂反应式:
6Li+2CO2=Li2C2+2Li2O(900℃)
有机样品生成碳化锂反应式:
2Li+2C=Li2C2(600℃)
碳化锂生成乙炔的反应式:
Li2C2+H2O=C2H2+Li2O
请参照4,图4为本发明实施例提供的一种苯合成装置300的结构示意图,所述苯合成装置300包括多个第三反应釜、多个第三电磁阀以及多个第二电加热装置,所述多个第三反应釜与所述多个第三电磁阀连接,每个所述第三反应釜与每个所述第二电加热装置连接。
在本实施例中,所述多个第三反应釜包括第三反应釜302-308,均用来进行苯的生成,每个第三反应釜连接一个第二电加热装置,多个第二电加热装置包括第二电加热装置310-316,用于对多个第三反应釜进行加温与保温,其中,多个第三电磁阀包括第三电磁阀318-332,其第三反应釜302后端与第二电加热装置310连接,与第三电磁阀318-333连接;第三反应釜304后端与第二电加热装置312连接,与第三电磁阀322-324连接;第三反应釜306后端与第二电加热装置314连接,与第三电磁阀326-328连接;第三反应釜308后端与第二电加热装置316连接,与第三电磁阀330-332连接。
该多个第三反应釜中的生成苯的化学反应式为:
3C2H2=C6H6(催化剂90-150℃)
另外,请参照5,图5为本发明实施例提供的一种冷肼装置400的结构示意图,所述苯合成装置300还包括冷肼装置400,所述冷肼装置400用于对所述苯合成装置300中产生的所述二氧化碳与所述乙炔进行提纯。所述冷肼装置400包括多个冷肼源、多个第四电磁阀、多个第三电加热装置、多个拉杆式电磁铁以及多个冷杯,每个所述冷杯设置在每个所述拉杆式电磁铁与每个所述第三电加热装置之间,每个所述冷肼源与每个所述第三电加热装置连接,所述多个第四电磁阀与所述多个冷肼源连接,所述拉杆式电磁铁用于移动所述冷杯,使得所述多个冷肼源冷却。
在本实施例中,所述多个冷肼源包括冷肼源404-410,用于对反应过程中生成的二氧化碳和乙炔进行提纯,其中,冷肼源404和冷肼源408均为二氧化碳冷肼源,冷肼源406和冷肼源410均为氮气冷肼源,多个第三电加热装置包括第三电加热装置412-418,多个拉杆式电磁铁包括拉杆式电磁铁428-434,多个第四电磁阀包括第四电磁阀436-468,其中,每个冷肼源对应连接一个第三电加热装置,每个电加热装置对应连接一个冷杯,每个冷杯对应连接一个拉杆式电磁铁。其中,第四电磁阀440一端与第四电磁阀442、第四电磁阀436连接,第四电磁阀438与第四电磁阀440另一端连接,并与冷肼源404连接,第四电磁阀444与冷杯440连接;第四电磁阀448一端与第四电磁阀446、第四电磁阀436连接,第四电磁阀446与与冷肼源406连接,第四电磁阀450与冷杯422连接;第四电磁阀456一端与第四电磁阀458、第四电磁阀452连接,第四电磁阀454与第四电磁阀456另一端连接,并与冷肼源408连接,第四电磁阀460与冷杯444连接;第四电磁阀462一端与第四电磁阀452、第四电磁阀464连接,第四电磁阀464与冷肼源410连接,第四电磁阀468与冷杯446连接。
请参照6,图6为本发明实施例提供的一种主控装置20的结构框图,主控装置20用于控制所述合成装置10将待测试样品合成苯,所述主控装置20包括终端设备22、信号采集装置24以及可编程逻辑控制器26,所述终端设备22分别与所述信号采集装置24、所述可编程逻辑控制器26耦合,所述信号采集装置24、所述可编程逻辑控制器26均与所述合成装置10耦合。
所述信号采集装置24用于采集温度信号与真空信号,所述信号采集装置24包括温度传感器241和真空传感器243,所述温度传感器241用于采集所述温度信号,所述真空传感器243用于采集所述真空信号,温度传感器241和真空传感器243还用于对装置运行流程中的状态检测,为终端设备22的控制提供反馈信号,经终端设备22处理后对可编程逻辑控制器26发出指令。
所述终端设备22用于根据所述采集温度信号与所述真空信号控制所述可编程逻辑控制器26,所述终端设备22可以是个人电脑(personal computer,PC)、平板电脑、智能手机、个人数字助理(personal digital assistant,PDA)、可穿戴设备等终端。
所述可编程逻辑控制器26用于控制所述合成装置10将所述待测样品合成苯。它采用一类可编程的存储器,用于其内部存储程序,执行逻辑运算、顺序控制、定时、计数与算术操作等面向用户的指令,并通过数字或模拟式输入/输出控制各种类型的机械或生产过程。该可编程逻辑控制器26具有使用方便、编程简单、可靠性高、抗干扰能力强、系统的设计、安装、调试工作量少等优点。
请参照7,图7为本发明实施例提供的一种真空装置30的结构框图,真空装置30用于控制所述化合物合成装置40运行过程中处于真空状态,所述真空装置30包括分子泵34与真空泵32。其中,真空泵32是指利用机械、物理、化学或物理化学的方法对被抽容器进行抽气而获得真空的器件或设备。通俗来讲,真空泵32是用各种方法在某一封闭空间中改善、产生和维持真空的装置;分子泵34是利用高速旋转的转子把动量传输给气体分子,使之获得定向速度,从而被压缩、被驱向排气口后为前级抽走的一种真空泵。
请参照图8,图8为本发明实施例提供一种合成装置10的结构示意图,该合成装置10还包括多个第五电磁阀、二氧化碳气瓶520、液氮气瓶522、第二试剂瓶524、多个贮气瓶526-532以及冷却水源装置534。
其中,多个第五电磁阀包括第五电磁阀502-518,第五电磁阀502一端与第一反应釜102连接,另一端与第四电磁阀442、贮气瓶526连接;第五电磁阀504一端与第一反应釜104连接,另一端与第四电磁阀448、贮气瓶528连接;第五电磁阀506一端与第一反应釜106连接,另一端与第四电磁阀458、贮气瓶530连接;第五电磁阀508一端与第一反应釜108连接,另一端与第四电磁阀462、贮气瓶532连接;第五电磁阀510一端与第二试剂瓶524连接,另一端分别与第二电磁阀248、第二电磁阀254、第二电磁阀260、第二电磁阀268连接,以及与第五电池阀512-518的一端连接,第五电池阀512-518的另一端与真空传感器243连接。
二氧化碳气瓶520分别与第四电磁阀444、第四电磁阀460连接,液氮气瓶522分别与第四电磁阀450、第四电磁阀468连接。
多个贮气瓶526-532用于储存合成装置10运行过程中产生的二氧化碳气体和乙炔气体,用作下一步反应的原材料,其分别连接有真空传感器243。
第二试剂瓶524用于装气体和离子水,用作多个第三反应釜中生成碳化锂的反应源材料。
需要说明的是,多个第二反应釜与多个第二反应釜分别连接有温度传感器241。
本发明实施例提供的化合物合成装置40的工作原理是:先将无机样品放入第一反应釜102-108,并将金属锂放入第二反应釜202-208中,安装好该化合物合成装置40,第一试剂瓶120中装入反应试剂,打开水、气、电源等其他准备步骤后,主控装置20控制打开除第四电磁阀444、第四电磁阀450、第四电磁阀460、第四电磁阀468以外的所有电磁阀,同时主控装置20控制真空装置30抽真空,然后打开第一电加热装置218-224,第二电加热装置310-316,使得第二反应釜202-208、第三反应釜302-308达到要求温度并保温;其次,关闭所有多个第一电磁阀、多个第二电磁阀、多个第三电磁阀、多个第四电磁阀、多个第五电磁阀,并打开第一电磁阀118、第一电磁阀110、第一电磁阀114、第五电磁阀502、第五电磁阀506,制备二氧化碳,再关闭第一电磁阀118、第一电磁阀110、第一电磁阀114、第五电磁阀502、第五电磁阀506,打开第四电磁阀442、第四电磁阀458、第四电磁阀440、第四电磁阀456、第四电磁阀444、第四电磁阀450、第四电磁阀460、第四电磁阀468,打开拉杆式电磁铁428-434,将冷杯420-426分别放置于合适位置,去水分,固结二氧化碳;再者,打开第四电磁阀436、第四电磁阀452,开启真空装置30的真空泵32抽真空,进行二氧化碳提纯;再者,提纯结束后,关闭第四电磁阀440、第四电磁阀456、第四电磁阀436、第四电磁阀452、第四电磁阀444、第四电磁阀450、第四电磁阀460、第四电磁阀468,关闭拉杆式电磁铁428-434,打开第三电加热装置412-418数分钟后关闭;打开第二电磁阀250、第二电磁阀262,进行碳化锂合成,打开第五电磁阀510、第二电磁阀248、第二电磁阀260,数秒后关闭,将碳化锂进行水解生成乙炔,并用对二氧化碳提纯的方法对生成的乙炔气体进行提纯;关闭第二电磁阀246、第二电磁阀258,打开第三电磁阀320、第三电磁阀328,进行苯合成;由于有机样品生成二氧化碳的制备过程非常缓慢,大约为3小时,因此在无机样品处理完毕后,打开有机样品反应釜,添加反应所需金属锂,再通过上述步骤进行苯的合成。该化合物合成装置40也可以有机样品与无机样品的处理同时进行,缩短了苯合成的时间,提高了合成效率。
请参照图9,图9为本发明实施例提供的一种化合物合成方法的流程图,应用于上述的化合物合成装置,所述方法包括:
步骤S100:所述苯合成装置获取待测试样品。
步骤S200:所述碳化物合成装置将所述待测试样品合成碳化物。
步骤S300:所述碳氢化合物合成装置将所述碳化物合成碳氢化合物。
步骤S400:所述苯合成装置将所述碳氢化合物合成苯。
所属领域的技术人员可以清楚地了解到,为描述的方便和简洁,上述描述的化合物合成方法的具体工作过程,可以参考前述装置中的对应过程,在此不再过多赘述。
综上所述,本发明提供一种化合物合成装置40及方法,通过主控装置20与合成装置10的连接,主控装置20控制合成装置10进行苯的合成,而所述碳化物合成装置100与所述碳氢化合物合成装置200连接,碳化物合成装置100生成的碳化合物用于在所述氢化合物合成装置40中合成碳氢化合物,通过所述碳氢化合物合成装置200与所述苯合成装置300连接,所述苯合成装置300用于将所述碳氢化合物合成所述苯,其各个装置的执行由主控装置20来控制,极大地缩短了苯的合成时间,提高了苯合成效率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。