专利名称：一种二氢芳樟醇的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种有机物的合成方法，具体地说是以Pd/c或Ni为催化剂，由芳樟醇加氢制二氢芳樟醇。
二氢芳樟醇是一种新型香料，主要采用贵金属铑或铂催化剂使芳樟醇选择加氢制成二氢芳樟醇。如文献J.Mol.Catal.1991，66(3)，251-69及NipponKaga ku Kaishi 1995，(11)，934-6所报导的技术。但该技术的缺点是采用了贵金属作催化剂，反应制备二氢芳樟醇的收率低，且所得产品中二氢芳樟醇的含量低(一般为74％左右)。目前尚未见到高含量的二氢芳樟醇产品。
本发明的目的是提供一种制备二氢芳樟醇的方法，该方法可不用贵金属作催化剂，在温和条件下合成高含量的二氢芳樟醇产品，且反应物转化率可近乎达到100％，二氢芳樟醇的选择性可≥98％。
本发明的二氢芳樟醇的制备方法仍然是采用芳樟醇催化加氢反应进行，其特征在于选用NiB、雷尼Ni或钝化Ni为催化剂，催化剂的用量为反应物芳樟醇用量的0.1～1％；反应在乙醇溶剂中进行，反应条件为反应温度0～150℃，反应压力0.1～10.0MPa；反应后反应物脱除溶剂即得产品，其中二氢芳樟醇的含量可达94％以上。
上述反应中也可采用Pd/c为催化剂，催化剂的使用量为反应物芳樟醇用量的0.1～3.0‰。较佳的反应条件为反应温度25～120℃，反应压力0.1～5.0MPa。反应最好进行不少于1小时，使反应物充分加氢成产物。
下面通过实施例对本发明的技术给予进一步地说明。
实施例1二氢芳樟醇的制备在95ml不锈钢高压釜中，加入10.0g芳樟醇(天然的，纯度95％)，10ml 95％乙醇及0.1g雷尼镍。用氢气置换3次后，充压至2.0MPa。反应釜置于85℃油浴中搅拌反应至压力10分钟不降，反应约需4小时。反应物冷却后滤除催化剂，常压脱溶剂即得成品10g，二氢芳樟醇含量94％。其质谱图与标准谱图(CAS18479-49-7)完全一致。
实施例2二氢芳樟醇的制备在连有量气管的50ml反应瓶中，加入1.0g芳樟醇，5ml 95％乙醇及0.003g5％Pd/c催化剂，用氢气置换3次后，开动搅拌于50℃下，反应至吸氢量为150ml。色谱分析，转化率98％，选择性100％。
比较例1二氢芳樟醇的制备按文献所述方法，在三口烧瓶中加入芳樟醇6.5mmol，乙醇30ml，Pt/TiO2(5wt％ Pt)210mg，氢气置换后于黑暗处反应(室温)，定时取样分析，50分钟时二氢芳樟醇吸率最高，为92.8％。
由上述实施例和比较例的结果可以看到，本发明采用廉价的镍为催化剂或较廉价的Pd/c为催化剂，在温和反应条件下实现芳樟醇选择加氢制二氢芳樟醇，不仅生产成本低，且转化率、选择性高，为工业化生产二氢芳樟醇提供一种实用的方法。
权利要求
1.一种二氢芳樟醇的制备方法是采用芳樟醇催化加氢，其特征在于选用NiB、雷尼Ni或钝化Ni为催化剂，催化剂的用量为反应物芳樟醇用量的0.1～1％；反应在乙醇溶剂中进行，反应条件为反应温度0～150℃，反应压力0.1～10.0MPa。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于采用Pd/c为催化剂，催化剂的使用量为反应物芳樟醇用量的0.1～3.0‰。
3.按照权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于反应条件为反应温度25～120℃，反应压力0.1～5.0MPa。
全文摘要
一种二氢芳樟醇的制备方法是采用芳樟醇催化加氢,其特征在于选用NiB、雷尼Ni或钝化Ni为催化剂,催化剂的用量为反应物芳樟醇用量的0.1～1%;反应在乙醇溶剂中进行,反应条件为:反应温度0～150℃,反应压力0.1～10.0MPa,及采用Pd/c为催化剂,催化剂的使用量为反应物芳樟醇用量的0.1～3.0‰。该方法在温和反应条件下实现芳樟醇选择加氢制二氢芳樟醇,不仅生产成本低,且转化率、选择性高,为工业化生产二氢芳樟醇提供一种实用的方法。
文档编号C07C29/17GK1203217SQ97111909
公开日1998年12月30日 申请日期1997年6月25日 优先权日1997年6月25日
发明者贾卫民, 张秀峰 申请人:中国科学院大连化学物理研究所