N-乙基-α-吡咯烷酮的生产方法

文档序号:3526552阅读:287来源:国知局
专利名称:N-乙基-α-吡咯烷酮的生产方法
技术领域
本发明涉及一种杂环化合物的生产工艺,确切地说是一种N-乙基-a-吡咯烷酮的生产方法。
中国专利CN1199730A公开的《1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯的生产工艺及中间产物N-乙基-a-吡咯烷酮》,利用该生产工艺所获得的N-乙基-a-吡咯烷酮,其产品质量较低,且不够稳定。
本发明的目的在于提供一种产品质量高、且质量稳定的、适合规模生产的N-乙基-a-吡咯烷酮的生产方法。
本发明的技术解决方案是一种N-乙基-a-吡咯烷酮的生产方法,其特征在于将有机酸缩合助剂按-乙胺溶液的0.3-1%加入到浓度为50-70%的-乙胺溶液中;将≥99.0%的r-丁内脂与上述混合物按1∶1.0-1.6的摩尔配比用高压计量泵连续打入管道式高压反应器进行反应;该反应器的反应压力由一控制系统在氮气保护下控制;反应后的粗品经冷却卸压,迁入粗品槽,按粗品量的0.3-1%添加强碱弱酸盐助剂。
本发明的生产方法,由于在原材料中如入了有机酸缩合助剂.使得r-丁内脂反应充分,精制时加入了强碱弱酸盐助剂,使得产品生产质量稳定,质量高,且采用管道式反应器,可实行规模生产。该生产方法工艺先进、合理,操作方便,成本费用低。本发明提供的生产方法所生产的N-乙基-a-吡咯烷酮,具有高溶解能力,低蒸汽压力以及介电常数低等特性,工业上可用作高分子材料的溶剂及精制油品,还可作为工程塑料、涂料树脂的溶剂和提取剂。
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
在浓度为70%的-乙胺溶液中加入0.3%左右低碳烷酸,然后将其混合物和≥99.0%r-丁内脂分别以40L/hr,36L/hr用高压计量泵打入管道式高压反应器。该反应器反应压力由一控制系统在氮气保护下控制,控制压力为7.8MPa,温度由一控制系统控制,在275度左右,进行连续反应。反应后的物料经冷却降温卸压连续送至粗品槽。将粗品槽内粗NEP产品,投粗品量0.5%的碳酸钠,并将其泵入精馏系统后脱-乙胺和水,再减压精馏得到NEP。该品结构式为
产品纯度≥99.0%,r-丁内脂≤0.1%,酸度≤0.1%折光率1.4864,密度dn200.994。
权利要求
1.一种N-乙基-a-吡咯烷酮的生产方法,包括缩合反应和精制,其特征是将有机酸缩合助剂按-乙胺溶液的0.3-1%加入到浓度为50-70%的-乙胺溶液中,将≥90.0%的r-丁内脂与上述混合物按1∶1.0-1.6的摩尔配比用高压计量泵连续打入管道式高压反应器进行反应;该反应器的反应压力由一控制系统在氮气保护下控制;反应后的粗品经冷却卸压,迁入粗品槽,按粗品量的0.3-1%添加强碱弱酸盐助剂。
2.根据权利要求1所述的一种N-乙基-a-吡咯烷酮的生产方法,其特征是所述的有机酸缩合助剂为低碳烷酸。
3.根据权利要求1所述的一种N-乙基-a-吡咯烷酮的生产方法,其特征是所述的反应器为管道式反应器。
4.根据权利要求1所述的一种N-乙基-a-吡咯烷酮的生产方法,其特征是所述的强碱弱酸盐助剂为碳酸钠。
全文摘要
一种N-乙基-a-吡咯烷酮的生产方法,包括缩合反应和精制,其特征是将有机酸缩合助剂按—乙胺溶液的0.3—1%加入到—乙胺溶液中,将r—丁内脂与上述混合物按1∶1.0—1.6的摩尔配比用高压计量泵连续打入管式反应器反应;该反应器由一控制系统在氮气保护下控制;粗品经冷却卸压按粗品的0.3—1%添加强碱弱酸盐助剂进行精制。本发明所生产的N-乙基-a-吡咯烷酮质量高、且质量稳定。
文档编号C07D207/267GK1237578SQ9911424
公开日1999年12月8日 申请日期1999年5月27日 优先权日1999年5月27日
发明者许朝阳, 左贵权, 徐梦龄, 许兴妹 申请人:合肥江淮化肥总厂
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