专利名称：高模量低膨胀热塑性复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高模量低膨胀热塑性复合材料。
本发明还涉及上述复合材料的制备方法。
背景技术：
高模量低膨胀材料在环境温度变化时具有高尺寸稳定性，是各种精密装置、设备关键部件的重要材料。金属合金、玻璃、陶瓷是主要的高模量低膨胀材料。铸铁(USP 6110305)在室温～100℃线性热膨胀系数为8×10-6/℃；硼硅酸盐玻璃(CN 96190542)在20～300℃线性热膨胀系数为3.9～4.5×10-6/K；玻璃陶瓷(CN 01120896)线性热膨胀系数为0.6～3.5×10-6/℃；烧结陶瓷(CN 000808790)在25～800℃线性热膨胀系数可达0.5×10-6/℃；此外，石英玻璃、微晶玻璃、INVAR铝合金、铁镍合金、铬镍铁合金等材料也具有高模量低膨胀的特性。
发明内容
本发明的目的是提供一种高模量低膨胀热塑性复合材料；本发明的另一目的是提供上述材料的制备方法；本发明提供的复合材料具有高模量、低膨胀的特征。
本发明中采用的所有原料都是工业化产品，具有来源充分、稳定的优点。生产工艺流程简单，设备投资小，容易实现规模化生产。
为实现上述目的，本发明提供的复合材料以高分子聚合物为基体材料，连续碳纤维做增强材料，短碳纤维做补强和低翘曲材料，纳米粒子作为晶体调整材料，硅酮低聚物为加工助剂，其具体重量组成为聚醚醚酮(PEEK)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)45～60份，长度为0.5～1.0mm的碳纤维(LCF)15～40份，长度为0.1～0.2mm的短碳纤维(SCF)5～30份，纳米二氧化硅(SiO2)3～5份，硅酮低聚物为3～7份。
本发明提供的制备上述复合材料的方法为将粉状聚合物放入高速混合机中，加入纳米微粒、短碳纤维和硅酮低聚物，先用低速750转/分，混合2～4分钟，然后再高速2500转/分，混合6～8分钟，得预混物，将该预混物在双螺杆挤出机中塑化、共混、挤出，同时在双螺杆挤出机的纤维加入口将连续碳纤维引入，双螺杆挤出机料筒温度为280～380℃，螺杆转速180～200转/分钟，挤出物经切粒得到长3～5毫米、直径2～3毫米的颗粒状复合材料，复合材料的拉伸强度为98.6～220MPa，弯曲模量为10.1～21GPa，线性热膨胀系数为4.7～18×10-6/℃。
具体实施例方式
实施例1.
将聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)45份，SCF5份，纳米SiO23份，硅酮低聚物7份(重量份数，以下相同)放入高速混合机中，先低速混合2分钟后，高速混合8分钟，将该预混料加入双螺杆挤出机中，料筒温度为一段260±2℃，二段270±2℃，三段275±2℃，机头275±2℃，LCF从纤维加入口引入，螺杆转速180转/分，碳纤维加入量控制为40份，将挤出物切粒得碳纤维增强聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，其性能如下拉伸强度130.5MPa，弯曲模量19.6GPa，线性热膨胀系数在20～60℃为4.7×10-6/℃。
实施例2.
将聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)45份，SCF30份，纳米SiO23份，硅酮低聚物7份，放入高速混合机中，先低速混合2分钟后，高速混合8分钟，将该预混料加入双螺杆挤出机中，料筒温度为一段260±2℃，二段270±2℃，三段275±2℃，机头275±2℃，LCF从纤维加入口引入，螺杆转速180转/分，碳纤维加入量为15份，将挤出物切粒得碳纤维增强聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，其性能如下拉伸强度108.0MPa，弯曲模量14.8GPa，线性热膨胀系数在20～60℃为9.2×10-6/℃。
实施例3.
将聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)60份，SCF7份，纳米SiO25份，硅酮低聚物3份，放入高速混合机中，先低速混合2分钟后，高速混合8分钟，将该预混料加入双螺杆挤出机中，料筒温度为一段252±2℃，二段260±2℃，三段270±2℃，机头265±2℃，LCF从纤维加入口引入，螺杆转速180转/分，碳纤维加入量为25份，将挤出物切粒得碳纤维增强聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，其性能如下拉伸强度105.5MPa，弯曲模量11.9GPa，线性热膨胀系数在20～60℃为15×10-6/℃。
实施例4.
将聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)60份，SCF17份，纳米SiO25份，硅酮低聚物3份，放入高速混合机中，先低速混合2分钟后，高速混合8分钟，将该预混料加入双螺杆挤出机中，料筒温度为一段252±2℃，二段260±2℃，三段270±2℃，机头265±2℃，LCF从纤维加入口引入，螺杆转速180转/分，碳纤维加入量为15份，将挤出物切粒得碳纤维增强聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，其性能如下拉伸强度98.6 MPa，弯曲模量10.1GPa，线性热膨胀系数在20～60℃为18×10-6/℃。
实施例5.
将聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)50份，SCF10份，纳米SiO24份，硅酮低聚物6份，放入高速混合机中，先低速混合2分钟后，高速混合8分钟，将该预混料加入双螺杆挤出机中，料筒温度为一段258±2℃，二段265±2℃，三段275±2℃，机头275±2℃，LCF从纤维加入口引入，螺杆转速180转/分，碳纤维加入量为30份，将挤出物切粒得碳纤维增强聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，其性能如下拉伸强度115.2MPa，弯曲模量15.1GPa，线性热膨胀系数在20～60℃为7.2×10-6/℃。
实施例6.
将聚醚醚酮(PEEK)45份，SCF5份，纳米SiO23份，硅酮低聚物7份，放入高速混合机中，先低速混合2分钟后，高速混合8分钟，将该预混料加入双螺杆挤出机中，料筒温度为一段345±3℃，二段360±3℃，三段370±3℃，机头375±3℃，碳纤维从纤维加入口引入，螺杆转速200转/分，碳纤维加入量为40份，将挤出物切粒得碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，其性能如下拉伸强度220.0MPa，弯曲模量21.0GPa，线性热膨胀系数在20～100℃为6.8×10-6/℃。
实施例7.
将聚醚醚酮(PEEK)45份，SCF30份，纳米SiO23份，硅酮低聚物7份，放入高速混合机中，先低速混合2分钟后，高速混合8分钟，将该预混料加入双螺杆挤出机中，料筒温度为一段345±3℃，二段360±3℃，三段370±3℃，机头375±3℃，碳纤维从纤维加入口引入，螺杆转速200转/分，碳纤维加入量为15份，将挤出物切粒得碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，其性能如下拉伸强度150.3MPa，弯曲模量18.1GPa，线性热膨胀系数在20～100℃为8.5×10-6/℃。
实施例8.
将聚醚醚酮(PEEK)60份，SCF5份，纳米SiO27份，硅酮低聚物3份，放入高速混合机中，先低速混合2分钟后，高速混合8分钟，将该预混料加入双螺杆挤出机中，料筒温度为一段330±3℃，二段346±3℃，三段360±3℃，机头365±3℃，碳纤维从纤维加入口引入，螺杆转速200转/分，碳纤维加入量为25份，将挤出物切粒得碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，其性能如下拉伸强度176.8MPa，弯曲模量13.5GPa，线性热膨胀系数在20～100℃为12.0×10-6/℃。
实施例9.
将聚醚醚酮(PEEK)60份，SCF15份，纳米SiO27份，硅酮低聚物3份，放入高速混合机中，先低速混合2分钟后，高速混合8分钟，将该预混料加入双螺杆挤出机中，料筒温度为一段330±3℃，二段346±3℃，三段360±3℃，机头365±3℃，碳纤维从纤维加入口引入，螺杆转速200转/分，碳纤维加入量为15份，将挤出物切粒得碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，其性能如下拉伸强度138.7MPa，弯曲模量11.7GPa，线性热膨胀系数在20～100℃为17×10-6/℃。
实施例10.
将聚醚醚酮(PEEK)50份，SCF10份，纳米SiO24份，硅酮低聚物6份，放入高速混合机中，先低速混合2分钟后，高速混合8分钟，将该预混料加入双螺杆挤出机中，料筒温度为一段345±3℃，二段360±3℃，三段370±3℃，机头375±3℃，碳纤维从纤维加入口引入，螺杆转速200转/分，碳纤维加入量为30份，将挤出物切粒得碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，其性能如下拉伸强度202.5MPa，弯曲模量19.5GPa，线性热膨胀系数在20～100℃在7.9×10-6/℃。
权利要求
1.一种高模量低膨胀热塑性复合材料，用高分子聚合物为基体材料，用连续碳纤维做增强材料，短碳纤维做补强和低翘曲材料，纳米粒子作为晶体调整材料，硅酮低聚物为加工助剂，其重量组成为聚醚醚酮或聚对苯二甲酸乙二醇酯45～60份；长碳纤维15～40份；短碳纤维5～30份；纳米二氧化硅3～5份；硅酮低聚物3～7份。
2.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述长碳纤维的长度为0.5～1.0mm。
3.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述短碳纤维的长度为0.1～0.2mm。
4.如权利要求1、2或3所述的复合材料，其特征在于，所述复合材料的拉伸强度为98.6～220MPa，弯曲模量为10.1～21GPa，线性热膨胀系数为4.7～18×10-6/℃。
5.一种制备权利要求1所述复合材料的方法，主要过程为将粉状聚合物放入高速混合机中，加入纳米微粒、短碳纤维和硅酮低聚物，先用低速混合2～4分钟，然后再高速混合6～8分钟，得预混物，将该预混物在双螺杆挤出机中塑化、共混、挤出，同时在双螺杆挤出机的纤维加入口将连续碳纤维引入，双螺杆挤出机料筒温度为280～380℃，螺杆转速180～200转/分钟，挤出物经切粒得到长3～5毫米、直径2～3毫米的颗粒状复合材料。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述低速混合的转速为750转/分。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述高速混合的转速为2500转/分。
全文摘要
本发明属于高模量低膨胀热塑性复合材料及其制备方法。本发明采用高分子聚合物为基体材料，用连续碳纤维做增强材料，短碳纤维做补强和低翘曲材料，纳米粒子作为晶体调整材料，硅酮低聚物为加工助剂，经双螺杆挤出机塑化、混合、挤出、造粒制备一种高分子复合材料，这种复合材料具有高模量、低膨胀的特征。
文档编号C08K7/00GK1482175SQ0314281
公开日2004年3月17日 申请日期2003年6月12日 优先权日2003年6月12日
发明者庄国庆, 张延 , 杨宇明, 李滨耀 申请人:中国科学院长春应用化学研究所