专利名称：一种聚丙烯酸/丙烯酰胺吸湿树脂的制备方法
技术领域：
本发明属于高分子吸湿材料领域，具体涉及一种聚丙烯酸/丙 烯酰胺吸湿树脂的制备方法。 技术背景目前国内外应用的吸湿材料一般为无机吸潮材料，如木炭、分子 筛、变色硅胶等。无机吸湿材料的吸湿效率较低，如常用的硅胶吸收水分仅为自身重量的10 25%，无机吸潮材料的再生也十分复杂。而有机吸湿材料的研究在国内属空白。相关的报道有"多微孔活性硅 胶吸附特性及其对吸附式除湿轮性能的影响"(丁静等，化学工程，1998， 6: 11 13 )文中利用溶胶一凝胶法在陶瓷薄片上制备了多 孔活性硅胶薄膜，平衡吸附量比硅胶略有提高；"从鱿鱼软骨提取P 甲壳质及其结构表征及应用性能"(周莉等，精细化工，2003， 1: 8 10)文中采用海洋生物鱿鱼软骨作为原料，得到P甲壳质，在相对 湿度为93%时，其最大吸湿率可达到35. 13%，高于硅胶32.74%; "魔芋飞粉异味成分的去处及魔芋干燥剂的研制"(胡敏等，精细化 工，2000， 6: 339 342)文中将魔芋粉去处异味后制备干燥剂，其 吸水容量为普通干燥剂的2 5倍；在中国专利CN1301319A中，详细 叙述了交联的丙烯酸系吸湿性纤维的性能及制备方法，在2(TC、相 对湿度65%时，其饱和吸湿率可达25 — 50%;另外，在特开平2 — 91271号公报和特开平5 —132858号公告中都涉及到丙烯酸纤维的吸湿放湿性能，提出利用肼交联处理丙烯酸系纤维之后，再利用碱金属氢氧化物水解残存于该纤维中的腈基，转换成羧基或羧基金属盐，由此制成具有吸湿放湿性的交联丙烯酸系纤维。"二元共聚高吸水性树脂的 合成与溶胀性能"[崔英德，郭建维，瘳列文等，化工学报，2001,(52) 7: 601-605]研究了丙烯酸-丙烯酰胺二元共聚超强吸水剂的合成与溶胀性能，研 究结果表明在合成聚丙烯酸钠高吸水性树脂的过程中，引入一定量 的丙烯酰胺单体，不仅能改善其耐盐性能，而且能显著提高吸水速度。 但用聚丙烯酸/丙烯酰胺树脂来制备有机高分子吸湿性材料，国内还 未见报道。
发明内容
本发明一种聚丙烯酸/丙烯酰胺吸湿树脂的制备方法。 以丙烯酸/丙烯酰胺为聚合单体，将丙烯酸水溶液用质量浓度为30%的氢氧化钠水溶液中和，中和度为40—60%，丙烯酸单体含量 为所有材料的水溶液总重量的15_25%;加入丙烯酰胺单体，丙烯 酰胺单体含量为所有材料的水溶液总重量的5%;然后加入交联剂， 交联剂为丙三醇或N， N'—亚甲基双丙烯酰胺，加入量为所有材料的 水溶液总重量的0.02~0.2%;再加入引发剂，引发剂分为氧化剂和还 原剂，氧化剂选于过硫酸铵或过硫酸钾，还原剂为亚硫酸钠或硫代硫 酸钠，氧化剂用量为所有材料的水溶液总重量的0.01 0.5%，还原剂 加入量为所有材料的水溶液总重量的0.01 0.1%，得到配制好的混合 液；将配制好的混合放入反应器，然后在恒温水浴中进行聚合，水浴 温度为40 6(TC，聚合反应时间为3 5h;然后造粒，烘干，粉碎，得到一种聚丙烯酸/丙烯酰胺吸湿树脂。所得一种聚丙烯酸/丙烯酰胺吸湿树脂在30。C，相对湿度90%时，其吸湿容量大于80%。吸湿容量测试方法将10g待测样品在12(TC中恒重。然后称重精确到0. Olg (称 重速度要快，尽量减少暴露空气中的时间)。将样品装入无纺布袋中 悬挂于带有空气搅拌、相对湿度为90%的恒温恒湿箱中，温度为30 °C，直到1小时间隔的两次连续称重相差不超过5mg，将袋取出称重。 按下式计算吸湿速度<formula>formula see original document page 5</formula>
式中M—一吸湿容量(％)，G—一样品吸湿后增加的重量(g)，W—一样品吸湿前的重量(g)。
具体实施方式
实施例1:取20g丙烯酸，，然后加入蒸馏水78.84g，搅拌下加入30%氢氧 化钠水溶液14.8g，冷却至室温后加入6 g丙烯酰胺，加入0.2g交联 剂丙三醇；再加入氧化一还原引发剂，氧化剂为过硫酸钾，加入量为 0.05g;还原剂为亚硫酸氢钠，加入量为O.lg;然后在恒温水浴中进 行聚合，水浴温度为5(TC，聚合反应5h;然后造粒，烘干，粉碎， 得最终产品。所得高吸湿树脂在30。C，相对湿度90%时(以下实施 例都在此条件下测试)，吸湿容量为90%。实施例2:取20g丙烯酸，，然后加入蒸馏水61.92g，搅拌下加入30%氢氧 化钠水溶液22.2g，冷却至室温后加入5.5g丙烯酰胺，加入0.2g交联 剂N， N'—亚甲基双丙烯酰胺；再加入氧化一还原引发剂，氧化剂为过硫酸铵，加入量为O.lg;还原剂为亚硫酸氢钠，加入量为0.08g;然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为50。C，聚合反应3h;然后 造粒，烘干，粉碎，得最终产品。所得高吸湿树脂在3(TC，相对湿 度90%时吸湿容量为102%。 实施例3:取20g丙烯酸，，然后加入蒸馏水85.966g，搅拌下加入30%氢 氧化钠水溶液20.23g，冷却至室温后加入6.67g丙烯酰胺，加入0.027g 交联剂N， N'—亚甲基双丙烯酰胺；再加入氧化一还原引发剂，氧化剂为过硫酸铵，加入量为0.34g;还原剂为亚硫酸氢钠，加入量为O.lg;然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为6(TC，聚合反应4h;然后 造粒，烘干，粉碎，得最终产品。所得高吸湿树脂在30°C，相对湿 度90%时吸湿容量为96%。实施例4:取20g丙烯酸，，然后加入蒸馏水40. 652g，搅拌下加入30%氢 氧化钠水溶液15.2g，冷却至室温后加入4g丙烯酰胺，加入0.08g交 联剂丙三醇；再加入氧化一还原引发剂，氧化剂为过硫酸铵，加入量 为0.008g;还原剂为硫代硫酸钠，加入量为0.06g;然后在恒温水浴 中进行聚合，水浴温度为55。C，聚合反应4h;然后造粒，烘干，粉碎，得最终产品。所得高吸湿树脂在3(TC，相对湿度90%时吸湿容 量为116%。实施例5:取20g丙烯酸，，然后加入蒸馏水74.958g，搅拌下加入30%氢 氧化钠水溶液18.54g，冷却至室温后加入6g丙烯酰胺，加入0.24g交联剂N， N'—亚甲基双丙烯酰胺；再加入氧化一还原引发剂，氧化剂为过硫酸铵，加入量为0.25g;还原剂为亚硫酸氢钠，加入量为 0.012g;然后在恒温水浴中迸行聚合，水浴温度为55°C，聚合反应 4h;然后造粒，烘干，粉碎，得最终产品。所得高吸湿树脂在3(TC， 相对湿度90%时吸湿容量为103%。实施例6:取20g丙烯酸，，然后加入蒸馏水74.466g，搅拌下加入30%氢 氧化钠水溶液18.81g，冷却至室温后加入6g丙烯酰胺，加入0.024g 交联剂丙三醇；再加入氧化一还原引发剂，氧化剂为过硫酸铵，加入 量为0.6g;还原剂为硫代硫酸钠，加入量为0.1g;然后在恒温水浴中 进行聚合，水浴温度为5(TC，聚合反应5h;然后造粒，烘干，粉碎， 得最终产品。所得高吸湿树脂在3(TC，相对湿度90%时(以下实施 例都在此条件下测试)，吸湿容量为98%。 实施例7:取20g丙烯酸，，然后加入蒸馏水73.188g，搅拌下加入30%氢 氧化钠水溶液20.54g，冷却至室温后加入6g丙烯酰胺，加入0.14g 交联剂丙三醇；再加入氧化一还原引发剂，氧化剂为过硫酸铵，加入量为0.012g;还原剂为亚硫酸氢钠，加入量为0.12g;然后在恒温水 浴中进行聚合，水浴温度为55"C，聚合反应4h;然后造粒，烘干，粉碎，得最终产品。所得高吸湿树脂在30°C，相对湿度90%时吸湿 容量为105%。
权利要求
1、一种聚丙烯酸/丙烯酰胺吸湿树脂的制备方法，其特征在于，步骤和条件如下以丙烯酸/丙烯酰胺为聚合单体，将丙烯酸水溶液用质量浓度为30％的氢氧化钠水溶液中和，中和度为40-60％，丙烯酸单体含量为所有材料的水溶液总重量的15-25％；加入丙烯酰胺单体，丙烯酰胺单体含量为所有材料的水溶液总重量的5％；然后加入交联剂，交联剂为丙三醇或N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，加入量为所有材料的水溶液总重量的0.02～0.2％；再加入引发剂，引发剂分为氧化剂和还原剂，氧化剂选于过硫酸铵或过硫酸钾，还原剂为亚硫酸钠或硫代硫酸钠，氧化剂用量为所有材料的水溶液总重量的0.01～0.5％，还原剂加入量为所有材料的水溶液总重量的0.01～0.1％，得到配制好的混合液；将配制好的混合放入反应器，然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为40～60℃，聚合反应时间为3～5h；然后造粒，烘干，粉碎，得到一种聚丙烯酸/丙烯酰胺吸湿树脂。
全文摘要
本发明提供的一种聚丙烯酸/丙烯酰胺吸湿树脂的制备方法，属于聚丙烯酸/丙烯酰胺吸湿树脂的技术领域。将丙烯酸单体加入一定量的水，然后用氢氧化钠水溶液中和，加入丙烯酰胺，再加入相应的交联剂、引发剂，然后在恒温水浴中进行聚合一定时间，造粒，烘干，粉碎，即得性能优良的吸湿树脂。所得高吸湿树脂在30℃，相对湿度90％时吸湿容量为116％。
文档编号C08F220/00GK101225139SQ200710193598
公开日2008年7月23日 申请日期2007年12月21日 优先权日2007年12月21日
发明者力 于, 张志成, 张春晓, 温诗渺, 潘振远, 白福臣 申请人:中国科学院长春应用化学研究所