一种应用于黄酮类化合物纯化的聚丙烯酸系吸附树脂制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种树脂吸附剂的制备方法，特别是一种应用于黄酮类化合物纯化的 聚丙烯酸系吸附树脂制备方法。
【背景技术】
[0002] 中等极性大孔吸附树脂是含酯基的吸附树脂，且多功能团的甲基丙烯酸酯作为交 联剂。其表面兼有疏水和亲水两部分。既可极性溶剂中吸附非极性物质，又可由非极性溶 剂中吸附极性物质，也称为脂肪族吸附剂，例如聚丙烯酸酯型聚合物。
[0003] 树脂的极性（功能基）和空间结构（孔径、比表面、孔容）是影响吸附性能的重要 因素。聚苯乙烯型树脂一般适合于非极性和弱极性物质的化合物如黄酮类、二氢黄酮类等， 聚丙烯酸类树脂一般带有酯基或酰氨基，对中等极性和极性化合物（如黄酮留醇、黄酮苷） 和含酚羟基的查尔酮等黄酮类化合物的吸附较好。黄酮类化合物一般多具有酚羟基和糖苷 链，有一定的极性和亲水性，生成氢键的能力较强，有利于弱极性和极性树脂的吸附。
[0004] CN101200517 -种非极性大孔吸附树脂及其合成方法公开了一种提取中药植物有 效成分用的非极性大孔吸附树脂及其合成方法，通过本发明方法合成的非极性大孔吸附树 月旨，克服了目前市售树脂由于均含有多种有机残留物不能直接用于中药的提取分离、且易 破碎、比重轻、粒度不均匀、批质量不一致性能不稳定等缺点，同时在合成过程中对有机残 留物进行了专门处理去除，避免了在提取植物有效成分时可能会出现的二次污染问题。
[0005] 在中药新药的研发和生产中，采用特殊的大孔吸附树脂选择性地对植物有效成分 进行分离或去除无效成分已经取得了很好的效果，但现有的公知技术所制备的丙烯酸系吸 附树脂强度低，易破碎，性能不稳定，树脂中的致孔剂等有机残留物未经专门处理去除，因 而在提取分离时，树脂的碎片或有机残留物混入药液，造成二次污染。
【发明内容】
[0006] 针对现有技术的不足，发明了一种应用于黄酮类化合物纯化的聚丙烯酸系吸附树 脂制备方法，具有以下结构：
[0007]
【主权项】
1. 一种应用于黄酮类化合物纯化的聚丙烯酸系吸附树脂制备方法，其特征在于包括以 下步骤： 步骤1.水相的配制 按重量份计，在压力反应釜中内加入100份纯水0. 5-2份有机化学分散剂，搅拌均匀。 所述化学分散剂选自聚乙烯醇、明胶或羟甲基纤维素等。 步骤2.油相的配制 按重量份计，将100份丙烯酸甲酯、50-100份交联剂、0.5-2份全氟（烷基乙烯基醚） 混合，再加入〇. 5-3份过氧化物引发剂、10-40份致孔剂，搅拌均匀。 步骤3.悬浮聚合反应 将步骤2烧杯中配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的压力反应釜中，在 70-KKTC阶梯式升温反应10_20h，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后将致孔剂抽 提干净，得到产品。
2. -种应用于黄酮类化合物纯化的聚丙烯酸系吸附树脂制备方法，其特征在于，步骤 2所述的全氟（烷基乙烯基醚）结构式如下： CF3O (CF2O) nCF2CF20CF = CF2 n = 1-5。 包括：CF30CF20CF2CF 20CF = CF2、CF3O(CF2O)2CF2CF2OCf= CF2、CF3O(CF2O)4CF2CF2OCf= CF2、CF3O (CF2O)3CF2CF2OCF = CF2、CF3O (CF2O)5CF2CF2OCF = CF2。
3. 根据权利要求1-2之一所述制备方法获得的一种应用于黄酮类化合物纯化的聚丙 烯酸系吸附树脂制备方法。
【专利摘要】本发明提供了一种应用于黄酮类化合物纯化的聚丙烯酸系吸附树脂制备方法：在反应釜中，打入纯水，阻聚剂，加入一定量的分散剂，引发剂，丙烯酸甲酯/交联剂单体/全氟(烷基乙烯基醚)混合物，致孔剂等，升温至反应温度，待反应结束.烘干，抽提致孔剂，烘干收袋.本发明在聚合中引入少量带双键的全氟(烷基乙烯基醚)作为第三单体，以提高单体的相容性，以及树脂骨架地耐高温，酸碱腐蚀的能力，从而提高了聚合物颗粒的强度.通过本发明方法制得的聚丙烯酸类吸附树脂分离黄酮具有收率高，成本低，操作简便等优点，可供大生产选用.含氟基团的引入，使树脂骨架耐腐蚀性增强，球体表面受到保护，从而延长了使用寿命。
【IPC分类】C08J9-28, C08F220-14, C08F216-14, B01J20-30, C08F222-38, B01J20-26, C08F2-20
【公开号】CN104744625
【申请号】CN201310756129
【发明人】王琪宇
【申请人】浙江衢州万能达科技有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2013年12月25日