聚丙烯酸盐型高吸水树脂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了聚丙烯酸盐型高吸水性树脂的制备方法，先将丙烯酸和丙烯酰胺单体为原料混合，在外加中和剂、交联剂、有机溶剂和水，配制混合单体溶液；在60℃-80℃反应初始温度下，将混合单体与引发剂混合，倒入反应盘中聚合，得到片状聚合体；经粉碎、过筛后制得聚丙烯酸盐型高吸水树脂。本发明制得的聚丙烯酸盐型高吸水性树脂生产工艺极为简单，吸水性能优良，耐盐性好。
【专利说明】聚丙烯酸盐型高吸水树脂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及高吸水性树脂的制备方法，具体涉及聚丙烯酸盐型高吸水性树脂的制备方法。
【背景技术】
[0002]吸水性树脂是具有三维网络结构的新型功能高分子材料，可吸收自身重量数百至上千倍的去离子水。为微观结构上看，其因体系的不同而呈现出多样性，淀粉接枝丙烯酸的海岛型结构、纤维素接枝部分水解丙烯酸的蜂窝型结构，其吸水能力取决于水中高分子电解质的离子电荷相斥引起的伸展和由交联结构及氢键引起的阻止扩张的相互作用产生的效果。
[0003]目前，我国大多采用淀粉接枝原料制备高吸水性树脂，虽然这类产品在吸水率较高，但制备过程极为复杂；而采用其他原料如纤维素、氧化乙烯等合成的高吸水性树脂的吸水性能偏差。
【发明内容】
[0004]本发明旨在解决上述技术问题存在的不足，提供生产工艺简单，吸水性能优良，耐盐性好的聚丙烯酸盐型高吸水性树脂的制备方法。
[0005]本发明是采用如下技术方案:
聚丙烯酸盐型高吸水树脂的制备方法，其特征在于先将丙烯酸和丙烯酰胺单体为原料混合，在外加中和剂、交联剂、有机溶剂和水，配制混合单体溶液；在60°C -80°C反应初始温度下，将混合单体与引发剂混合，倒入反应盘中聚合，得到片状聚合体；经粉碎、过筛后制得聚丙烯酸盐型高吸水树脂。
[0006]具体步骤为:
[丄)将20wt%_40wt%的聚丙烯酸、20wt%_40wt%的丙烯酰胺30wt%_40wt%的丙烯酸钠为
原料混合，得到混合料，在外加所述混合料20wt%-30wt%的中和剂、0.005wt%-0.01wt%的N, N’ -亚甲基双丙烯酸酰胺、0.005wt%-0.01wt%的二乙烯基苯，2wt%_6wt%的有机溶剂和60wt%-80wt%的去离子水，配制混合单体溶液；
@将上述混合单体溶液倒入反应盘中置于水浴箱中加热，待水浴温度60°C -80°C时，
滴加0.01wt%-0.04wt%的过硫酸铵溶液和0.01wt%-0.04wt%的偶氮二异丁腈溶液混合,物料厚度控制在进行聚合反应,反应时间10min-30min,利用反应放出的热量脱除体系中的水分和有机溶剂，制得片状聚合体；
@将上述片状聚合体经粉碎、过筛后制得聚丙烯酸盐型高吸水树脂。[0007]所述步骤①中中和剂为氢氧化钾溶液，质量浓度15%_25%。
[0008]所述步骤①中有机溶剂为乙醇或四氯化碳中的。
[0009]所述步骤@中物料厚度控制在4mm-6mm。
[0010]本发明与现有技术相比的有益效果是:整个制备过程对聚合气氛没有严格要求，且利用反应放出的热量就能脱除体系中的水分和有机溶剂，生产工艺极为简单；且吸水性能优良，耐盐性好。
【具体实施方式】
[0011]实施例1
将20wt%聚丙烯酸、40wt%丙烯酰胺和40wt%的丙烯酸钠为原料混合,得到混合料，在外加所述混合料20wt%的质量浓度为25%的氢氧化钾溶液、0.01wt%的质量浓度为0.4%的N, N -亚甲基双丙烯酸酰胺、0.005wt%的二乙烯基苯、6wt%的四氯化碳和60wt%的去离子水，配制混合单体溶液；将混合单体溶液倒入反应盘中置于水浴箱中加热，待水浴温度60°C时，0.01wt%的过硫酸铵溶液和0.04wt%的偶氮二异丁腈溶液，物料厚度控制在lmm-4mm，进行聚合反应，反应时间10min_15min，利用反应放出的热量脱除体系中的水分和有机溶剂，制得片状聚合体；将上述片状聚合体经粉碎后制得聚丙烯酸盐型高吸水树脂。
[0012]实施例2
将40wt%聚丙烯酸、30wt%丙烯酰胺和30wt%的丙烯酸钠为原料混合,得到混合料，在外加所述混合料30wt%的质量浓度为15%的氢氧化钾溶液、0.005wt%的质量浓度为0.4%的N, N -亚甲基双丙烯酸酰胺、0.01wt%的二乙烯基苯、2wt%的乙醇和80wt%的去离子水,配制混合单体溶液；将混合单体溶液倒入反应盘中置于水浴箱中加热，待水浴温度80°C时，滴加0.04wt%的质量浓度0.4%的过硫酸铵溶液和0.01wt%的偶氮二异丁腈溶液混合,物料厚度控制在进行聚合反应,反应时间15min_20min,利用反应放出的热量脱除体系中的水分和有机溶剂，制得片状聚合体；将上述片状聚合体经粉碎后制得聚丙烯酸盐型高吸水树脂。
[0013]实施例3
将30wt%聚丙烯酸、40wt%丙烯酰胺和30wt%的丙烯酸钠为原料混合,得到混合料，在外加所述混合料25wt%的质量浓度为25%的氢氧化钾溶液、0.005wt%的质量浓度为0.4%的N，N’-亚甲基双丙烯酸酰胺、0.005wt%的二乙烯基苯、6wt%的乙醇和70wt%的去离子水，配制混合单体溶液；将混合单体溶液倒入反应盘中置于水浴箱中加热，待水浴温度70°C时，滴加0.04wt%的过硫酸铵溶液和0.04wt%的偶氮二异丁腈溶液混合,物料厚度控制在6mm-8mm,进行聚合反应，反应时间20min-30min，利用反应放出的热量脱除体系中的水分和有机溶剂，制得片状聚合体；将上述片状聚合体经粉碎后制得聚丙烯酸盐型高吸水树脂。
[0014]实施例4
将40wt%聚丙烯酸、20wt%丙烯酰胺和40wt%的丙烯酸钠为原料混合,得到混合料，在外加所述混合料30wt%的质量浓度为20%的氢氧化钾溶液、0.01wt%的质量浓度为0.4%的N, N -亚甲基双丙烯酸酰胺、0.01wt%的二乙烯基苯、2wt%的四氯化碳和80wt%的去离子水，配制混合单体溶液；将混合单体溶液倒入反应盘中置于水浴箱中加热，待水浴温度80°C时，滴加0.01wt%的过硫酸铵溶液和0.01wt%的偶氮二异丁腈溶液混合,物料厚度控制在4mm-8mm,进行聚合反应，反应时间15min_25min，利用反应放出的热量脱除体系中的水分和有机溶剂，制得片状聚合体；将上述片状聚合体经粉碎后制得聚丙烯酸盐型高吸水树脂。
[0015]实施例5
将40wt%聚丙烯酸、30wt%丙烯酰胺和30wt%的丙烯酸钠为原料混合,得到混合料，在外加所述混合料20wt%的质量浓度为25%的氢氧化钾溶液、0.005wt%的质量浓度为0.4%的N，N’ -亚甲基双丙烯酸酰胺、0.01wt%的二乙烯基苯、4wt%的乙醇和70wt%的去离子水，配制混合单体溶液；将混合单体溶液倒入反应盘中置于水浴箱中加热，待水浴温度65°C时，滴滴加0.04wt%的过硫酸铵溶液和0.04wt%的偶氮二异丁腈溶液混合，物料厚度控制在4mm-6mm,进行聚合反应，反应时间20min_25min，利用反应放出的热量脱除体系中的水分和有机溶剂，制得片状聚合体；将上述片状聚合体经粉碎后制得聚丙烯酸盐型高吸水树脂。
[0016]本发明方法制备得到的聚丙烯酸盐型高吸水性树脂性能测试结构如表1所示:
表 1
【权利要求】
1.聚丙烯酸盐型高吸水树脂的制备方法，其特征在于先将丙烯酸和丙烯酰胺单体为原料混合，在外加中和剂、交联剂、有机溶剂和水，配制混合单体溶液；在60°c -80°c反应初始温度下，将混合单体与引发剂混合，倒入反应盘中聚合，得到片状聚合体；经粉碎、过筛后制得聚丙烯酸盐型高吸水树脂。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯酸盐型高吸水树脂的制备方法，其特征在于具体步骤为: ①将20wt%_40wt%的聚丙烯酸、20wt%_40wt%的丙烯酰胺30wt%_40wt%的丙烯酸钠为原料混合，得到混合料，在外加所述混合料20wt%-30wt%的中和剂、0.005wt%-0.01wt%的N, N’ -亚甲基双丙烯酸酰胺、0.005wt%-0.01wt%的二乙烯基苯，2wt%_6wt%的有机溶剂和60wt%-80wt%的去离子水，配制混合单体溶液； ②将上述混合单体溶液倒入反应盘中置于水浴箱中加热，待水浴温度60°C-80°C时，滴加0.01wt%-0.04wt%的过硫酸铵溶液和0.01wt%-0.04wt%的偶氮二异丁腈溶液混合,物料厚度控制在进行聚合反应,反应时间10min-30min,利用反应放出的热量脱除体系中的水分和有机溶剂，制得片状聚合体； ③将上述片状聚合体经粉碎、过筛后制得聚丙烯酸盐型高吸水树脂。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯酸盐型高吸水树脂的制备方法，其特征在于步骤①中中和剂为氢氧化钾溶液，质量浓度15%-25%。
4.根据权利要求1或2所述的聚丙烯酸盐型高吸水树脂的制备方法，其特征在于步骤ui中有机溶剂为乙醇或四氯化碳中的。
5.根据权利要求2所述的聚丙烯酸盐型高吸水树脂的制备方法，其特征在于步骤②中物料厚度控制在4mm-6mm。
【文档编号】C08F222/38GK103554375SQ201310578923
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月19日 优先权日:2013年11月19日
【发明者】洪锡全, 杭渊, 曹海斌, 裴小苏, 徐亮, 潘伟 申请人:宜兴丹森科技有限公司