专利名称：：一种辐射防护手套的生产的制作方法
技术领域：
：本
发明内容属于无机-有机复合材料领域。2技术背景和平利用原子能是当今世界能源利用的一个重要发展方向。目前世界各国运行的核电站已达四百多座，而且有不少国家仍在建造新的核电站。我国秦山核电站已并网发电，并正在建造和规划其它核电站。核电站运行及核材料利用中会产生大量的高、中、低放射性物质。对这些具有危害性的物质如何进行有效的防护成为各国人们关注的重点。因而抗辐射材料的研发是一项重要的研课题，对国防和民用都具有重要意义。随着工农业生产，特别是国防科研、放射医学和原子能工业的迅速发展，相关人员可能接触到的各种射线会越来越多，对于抗辐射材料的要求会越来越高。防辐射范围也越来越广。对这些射线的防护，具有十分重要的社会意义和经济意义。
发明内容本发明是一种辐射防护手套，对a射线、y射线(高、中、低能)和|3射线均有较好的屏蔽效果，填充料组成不同，成膜物质种类不同，对不同射线屏蔽的偏重点也不同。生产过程包括填充料的制备，胶乳的选择，胶乳-填充料复合乳液的配制，手套的制备，手套性能检测等步骤。填充料组成PbW04:W03=1090:9010Pbwo4:酪素=i:o.0030o.ooso:wo3:酪素=i:o.oosoo.ooso氨水适量胶乳的选择可用于手套生产的胶乳有天然橡胶乳液(含胶量60±2%)，丁基胶乳(含胶量40-50%)，以及它们的混合乳液。3.l填充料的制备3.1.lPbW04的生产将W03与NaOH溶液加热反应得到Na2W04溶液，另取等摩尔量的Pb(Ac)2*3H20放入溶解槽中，放入一定量的蒸馏水，通蒸汽加热至完全溶解。冷后先将Na2W04溶液放入沉淀反应池，洗涤溶解槽的水一并放入，开动搅拌机，用水适当稀释，再加入PbW04干品质量1.01.5%(按有效活性物计)的分散剂(自合成)溶液，用氨水调pH=8IO，调快搅拌速度，开始快速放入醋酸铅溶液，洗涤溶解槽的水一并放入，放完后继续搅拌反应10min，取反应液10mL于20mL试管中，静置沉淀，取上清液于另一试管中，加入数滴Na2W04溶液，应无沉淀产生(如有沉淀产生，说明Pb(Ac)2过量，应适当加入Na,04溶液(备用溶液))，停止搅拌，静置沉淀。放去上清液，过滤，滤干后，用蒸馏水洗PbW04两遍，抽干得PbW04湿滤饼。3.1.2W03的研磨在研磨缸中加入一定量的W03，刚玉微球(小=4-6mm)，氨水和蒸馏水，在15-20HZ转速下研磨4h后，加入酪素的氨水溶液，继续研磨2h(如果转速较慢，应延长研磨时间)。检测细度，W03的平均粒径<600nm(数量分布，英国马尔文仪器公司产激光粒度仪检测)，停止研磨。3.1.3PbW04W03复合桨体的生产将生产的PbW04湿滤饼加入到上述磨细了的W03桨体中，在20HZ转速下再研磨2h后。检测粒径〈600nm，(如果转速较慢，应延长研磨时间。)调慢转速至12HZ，加入一定量的H^，继续研磨20min后，停止研磨，将容器内容物倒入筛分器中，分出刚玉微球，用1120水洗涤容器和刚玉微球。得到PbW04W03复合浆体，备用。3.3填充料-胶乳复合浆料的配制填充料-胶乳复合浆料组成填充料(以固含量计)胶乳(天然胶乳)=10:2527复合浆料[ooao]填充料(以固含量计)胶乳(丁基胶乳)=10:2225复合浆料将PbW04W03复合浆体静置沉淀一夜，称其总质量，实际保留浆体净质量比计算量少1Kg，多的水毕出(保存作洗涤容器用)，如水量不足，应补充蒸馏水，加入一定量的浓氨水，搅拌均匀后，加入到已经称量好的胶乳液中，同时充分搅拌，加完后用1Kg去离子水分3次洗涤容器，洗液一并倒入，再加入一定量的20%KOH溶液，继续搅拌数分钟，以后在3h内每隔一定时间搅拌一次(搅拌时间5IO秒)，之后用纱布过滤，滤入深桶中盖严。放置一昼夜后，即可进行手套生产。新配胶料理想的性状是稠度适中，流动好，气泡恰好可自动浮出，填充料比例较高，胶乳在使用期内不沉淀不分层，不凝胶。3.4手套的制备将盛胶料的深桶表层气泡用滤纸吸尽。将手套模具用自来水洗涤干净，再用蒸馏水淋洗一次，烘干，冷后蘸一次凝固剂，烘干，稍冷却后，蘸一次白胶烘干，冷却后蘸复合胶料，烘干，重复35次，冷后蘸最后一次白胶，烘干，冷后巻边，再放入烘烤房内于608(TC干燥约3045min，取出脱模，脱下的手套放入水槽中，不要折叠，让水全淹没，通蒸汽加热至沸腾30min硫化定型。取出手套自然晾干后，内外表面抹适量石膏粉，暂储保存。3.5手套性能检测手套技术指标(自订)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>安全卫生性能符合国家卫生标准尺寸按客户要求和相差国家标准制作*内部标准从一批手套中任选一双作老化检测；任选一双作力学性能和辐射防护性能检测。达到相应指标即为合格产品。3.6手套包装将合格的手套产品用牛皮纸口袋装好，不能折叠，贴上标签。4实施例实施例一取2560gW03(llmol稍过量)加入到100L蒸馏水中，加入NaOH900g，通蒸汽加热至沸腾，继续通蒸汽至W03全反应；另取等摩尔量的Pb(Ac)2*31120放入另一个溶解槽中，放入100L蒸馏水，通蒸汽加热至405(TC使之完全溶解。冷后先将Na2W04溶液放入沉淀反应池，洗涤溶解槽的水一并放入，再加蒸馏水稀释至250350L开动搅拌机，再加入PbW04干品质量1.01.5%(按有效活性物计)的分散剂(自合成)溶液，用氨水调pH=810，调快搅拌速度，开始快速放入醋酸铅溶液，洗涤溶解槽的水一并放入，放完后继续搅拌反应10min，取反应液10mL于20mL试管中，静置沉淀，取上清液于另一试管中，加入数滴Na2W04溶液，应无沉淀产生，停止搅拌，静置沉淀。放去上清液，过滤，滤干后，用蒸馏水洗PbW04两遍，抽干得PbW04湿滤饼。其固含量5Kg;在研磨缸中加入W0310.0+0.5Kg(考虑过程中的损失，比计算量多0.5Kg)，刚玉微球(小=4-6mm)10.Kg，氨水400mL和蒸馏水3.5L，在15-20HZ转速下研磨4h后，加入90g酪素与100mL氨水500mL水的溶液，继续研磨2h，检测细度，W03的平均粒径<600nm，停止研磨。将PbW04湿滤饼加入到上述磨细了的W03浆体中，在20HZ转速下再研磨2h后。检测粒径<600nm，调慢转速至12HZ，加入4LH20，继续研磨20min后，停止研磨，将容器内容物倒入筛分器中，分出刚玉微球，用3LH20水洗涤容器和刚玉微球。得到PbW04W03复合浆体，备用。其固含量15Kg;将PbW04W03复合浆体静置沉淀一夜，称其总质量为26.2527.OOKg，实际保留浆体净质量比计算量少1Kg，多的水毕出(保存作洗涤容器用)，如水量不足，应补充蒸馏水，加入300mL浓氨水，搅拌均匀后，加入到已经称量好的3839Kg天然橡胶乳液中，同时充分搅拌，加完后用1Kg去离子水分3次洗涤容器，洗液一并倒入，再加入50mL20XK0H溶液，继续搅拌数分钟，以后在3h内每隔一定时间搅拌一次(搅拌时间510秒)，之后用纱布过滤，滤入深桶中盖严。放置一昼夜后，即可进行手套生产；将盛胶料的深桶表层气泡用滤纸吸尽。将手套模具用自来水洗涤干净，再用蒸馏水淋洗一次，烘干，冷后蘸一次凝固剂，烘干，稍冷却后，蘸一次白胶(硫化天然橡胶，以下同)烘干，冷却后蘸复合胶料，烘干，重复蘸复合胶料35次，冷后蘸最后一次白胶，烘干，冷后巻边，再放入烘烤房内于608(TC干燥约3045min，取出脱模，脱下的手套放入水槽中，不要折叠，让水全淹没，通蒸汽加热至沸腾30min硫化定型。取出手套自然晾干后，内外表面抹适量石膏粉，暂储保存。从一批手套中任选一双作老化检测；任选一双作力学性能和辐射防护性能检测。达到相应指标即为合格产品。将合格的手套产品用牛皮纸口袋装好，不能折叠，贴上标签。手套原料配方组成填充料-天然橡胶复合浆料组成填充料天然橡胶乳液=10:26填充料Pbwo4:wo3=5:io[oo4i]pbwo4:酪素=i:o.oo40[oo42]wo3:酪素=i:o.0070W03:浓氨水蒸馏水=lOKg:400mL:3.5L填充料复合浆体填充料(以固含量计)浓氨水=1.75l.SOKg:1Kg:20mL该种手套手感好，力学性能好，对高、中、低能y射线均有较好的防护能力。实施例二取1280gW03加入到100L蒸馏水中，加入NaOH450g，通蒸汽加热至沸腾，继续通蒸汽至WOs全反应；另取等摩尔量的Pb(Ac)2放入另一个溶解槽中，放入100L蒸馏水，通蒸汽加热至405(TC使之完全溶解。冷后先将Na2W04溶液放入沉淀反应池，洗涤溶解槽的水一并放入，开动搅拌机，用水稀释至200300L，再加入PbW04干品质量1.01.5%(按有效活性物计)的分散剂溶液，用氨水调pH=810，调快搅拌速度，开始快速放入醋酸铅溶液，洗涤溶解槽的水一并放入，放完后继续搅拌反应10min，取反应液10mL于20mL试管中，静置沉淀，取上清液于另一试管中，加入数滴Na2W04溶液，应无沉淀产生，停止搅拌，静置沉淀。放去上清液，过滤，滤干后，用蒸馏水洗PbW04两遍，抽干得PbW04湿滤饼。其固含量2.5Kg;在研磨缸中加入W0312.5+0.5Kg，刚玉微球(小=4-6mm)10.Kg，氨水500mL和蒸馏水4.5L，在15-20HZ转速下研磨4h后，加入95g酪素与100mL氨水500mL水的溶液，继续研磨2h，检测细度，W(^的平均粒径<600nm，停止研磨。将PbW04湿滤饼加入到上述磨细了的界03浆体中，在20HZ转速下再研磨2h后。检测粒径<600nm，调慢转速至12HZ，加入4LH20，继续研磨20min后，停止研磨，将容器内容物倒入筛分器中，分出刚玉微球，用3LH^水洗涤容器和刚玉微球。得到PbW04W03复合浆体，备用。其固含量15Kg;将PbW04W03复合浆体静置沉淀一夜，称其总质量为26.0026.50Kg，实际保留浆体净质量比计算量少lKg，多的水毕出(保存作洗涤容器用)，如水量不足，应补充蒸馏水。加入300mL浓氨水，搅拌均匀后，加入到已经称量好的3839Kg天然橡胶乳液中，同时充分搅拌，加完后用1Kg去离子水分3次洗涤容器，洗液一并倒入，再加入50mL20%KOH溶液，继续搅拌数分钟，以后在3h内每隔一定时间搅拌一次(搅拌时间510秒)，之后用纱布过滤，滤入深桶中盖严。放置一昼夜后，即可进行手套生产；将盛胶料的深桶表层气泡用滤纸吸尽。将手套模具用自来水洗涤干净，再用蒸馏水淋洗一次，烘干，冷后蘸一次凝固剂，烘干，稍冷却后，蘸一次白胶烘干，冷却后蘸复合胶料，烘干，重复蘸复合胶料35次，冷后蘸最后一次白胶，烘干，冷后巻边，再放入烘烤房内于608(TC干燥约3045min，取出脱模，脱下的手套放入水槽中，不要折叠，让水全淹没，通蒸汽加热至沸腾30min硫化定型。取出手套自然晾干后，内外表面抹适量石膏粉，暂储保存。从一批手套中任选一双作老化检测；任选一双作力学性能和辐射防护性能检测。达到相应指标即为合格产品。将合格的手套产品用牛皮纸口袋装好，不能折叠，贴上标签。手套原料配方组成填充料-天然橡胶复合浆料组成填充料天然橡胶乳液=10:26填充料PbW04:W03=1:5pbwo4:酪素=i:o.oo40wo3:酪素=i:o.0070W03:浓氨水蒸馏水=lOKg:400mL:3.5L填充料复合浆体填充料(以固含量计)浓氨水=i.701.75Kg:1Kg:20mL:该种手套对中、低能y射线的防护好于对高能射线的防护。实施例三取5120gW03加入到100L蒸馏水中，加入NaOH1800g，通蒸汽加热至沸腾，继续通蒸汽至W(^全反应；另取等摩尔量的Pb(Ac)231120放入另一个溶解槽中，放入一定量的蒸馏水，通蒸汽加热至405(TC使之完全溶解。冷后先将Na2W04溶液放入沉淀反应池，洗涤溶解槽的水一并放入，再加蒸馏水稀释至350400L，开动搅拌机，再加入PbW04干品质量1.01.5%(按有效活性物计)的分散剂溶液，用氨水调pH=8IO，调快搅拌速度，开始快速放入醋酸铅溶液，洗涤溶解槽的水一并放入，放完后继续搅拌反应10min，取反应液10mL于20mL试管中，静置沉淀，取上清液于另一试管中，加入数滴Na2W04溶液，应无沉淀产生，停止搅拌，静置沉淀。放去上清液，过滤，滤干后，用蒸馏水洗PbW04两遍，抽干得PbW04湿滤饼。其固含量10Kg;在研磨缸中加入W035.0+0.5Kg，刚玉微球(小=4-6mm)5.OKg，氨水200mL和蒸馏水1.8L，在15-20HZ转速下研磨4h后，加入80g酪素与100mL氨水500mL水的溶液，继续研磨2h，检测细度，W(^的平均粒径<600nm，停止研磨。将PbW04湿滤饼加入到上述磨细了的界03浆体中，在20HZ转速下再研磨2h后。检测粒径<600nm，调慢转速至12HZ，加入34LH^，继续研磨20min后，停止研磨，将容器内容物倒入筛分器中，分出刚玉微球，用3LH20水洗涤容器和刚玉微球。得到PbW04W03复合浆体，备用。其固含量15Kg;将PbW04W03复合浆体静置沉淀一夜，称其总质量为27.528.OKg，实际保留浆体净质量比计算量少1Kg，多的水毕出(保存作洗涤容器用)，如水量不足，应补充蒸馏水。加入300mL浓氨水，搅拌均匀后，加入到已经称量好的3839Kg天然橡胶乳液中，同时充分搅拌，加完后用1Kg去离子水分3次洗涤容器，洗液一并倒入，再加入50mL20%KOH溶液，继续搅拌数分钟，以后在3h内每隔一定时间搅拌一次(搅拌时间510秒)，之后用纱布过滤，滤入深桶中盖严。放置一昼夜后，即可进行手套生产；将盛胶料的深桶表层气泡用滤纸吸尽。将手套模具用自来水洗涤干净，再用蒸馏水淋洗一次，烘干，冷后蘸一次凝固剂，烘干，稍冷却后，蘸一次白胶烘干，冷却后蘸复合胶料，烘干，重复蘸复合胶料35次，冷后蘸最后一次白胶，烘干，冷后巻边，再放入烘烤房内于608(TC干燥约3045min，取出脱模，脱下的手套放入水槽中，不要折叠，让水全淹没，通蒸汽加热至沸腾30min硫化定型。取出手套自然晾干后，内外表面抹适量石膏粉，暂储保存。从一批手套中任选一双作老化检测；任选一双作力学性能和辐射防护性能检测。达到相应指标即为合格产品。将合格的手套产品用牛皮纸口袋装好，不能折叠，贴上标签。手套原料配方组成填充料-天然橡胶乳复合浆料组成填充料(以固含量计)天然橡胶乳液=10:26填充料PbW04:W03=2:1pbwo4:酪素=i:o.oo4wo3:酪素=i:o.oosW03:浓氨水蒸馏水=lOKg:400mL:3.5L填充料(以固含量计)浓氨水复合浆体=iKg:20mL:i.80i.85Kg该种手套对高能y射线的防护好于对中、低能射线的防护。实施例四填充料的制备同实施例一。将天然橡胶乳液(含胶量60%):丁基胶乳(含胶量40-50%)=30:70的比例混合。将PbW04W03复合浆体静置沉淀一夜，称其总质量为2223Kg，实际保留浆体净质量比计算量少1Kg，多的水毕出(保存作洗涤容器用)，如水量不足，应补充蒸馏水，加入300mL浓氨水，搅拌均匀后，加入到已经称量好的4243Kg天然橡胶乳液_丁基胶乳混合乳液中，同时充分搅拌，加完后用1Kg去离子水分3次洗涤容器，洗液一并倒入，再加入50mL20%KOH溶液，继续搅拌数分钟，以后在3h内每隔一定时间搅拌一次(搅拌时间5IO秒)，之后用纱布过滤，滤入深桶中盖严。放置一昼夜后，即可进行手套生产。手套生产、性能检测、包装同实施例一。手套原料配方组成混合胶乳天然橡胶丁基橡胶=30:70填充料-天然橡胶乳复合浆料组成填充料(以固含量计)混合胶乳液=io:28填充料PbW04:W03=5:10pbwo4:酪素=i:o.oo40wo3:酪素=i:o.0070W03:浓氨水蒸馏水=lOKg:4Q0mL:3.5L[oo82]填充料(以固含量计)浓氨水复合浆体=iKg:20mL:i.5Kg该种手套除了对高、中、低能Y射线有较好的防护能力外，对氖、氚渗透亦有较好的阻隔作用。实施例五取1280gW03加入到100L蒸馏水中，加入Na0H450g，通蒸汽加热至沸腾，继续通蒸汽10min至W03全反应；另取等摩尔量的Pb(Ac)2*3H20放入另一个溶解槽中，放入100L蒸馏水，通蒸汽加热至405(TC使之完全溶解。冷后先将Na2W04溶液放入沉淀反应池，洗涤溶解槽的水一并放入，开动搅拌机，用水稀释至200300L，再加入PbW04干品质量1.01.5%(按有效活性物计)的分散剂溶液，用氨水调pH二810，调快搅拌速度，开始快速放入醋酸铅溶液，洗涤溶解槽的水一并放入，放完后继续搅拌反应10min，取反应液10mL于20mL试管中，静置沉淀，取上清液于另一试管中，加入数滴Na2W04溶液，应无沉淀产生，停止搅拌，静置沉淀。放去上清液，过滤，滤干后，用蒸馏水洗PbW04两遍，抽干得PbW04湿滤饼。其固含量2.5Kg;在研磨缸中加入W0312.5+0.5Kg，刚玉微球(小=4_6mm)10Kg，氨水500mL和蒸馏水4.5L，在15-20HZ转速下研磨4h后，加入95g酪素与100mL氨水500mL水的溶液，继续研磨2h，检测细度，W(^的平均粒径<600nm，停止研磨。将PbW04湿滤饼加入到上述磨细了的界03浆体中，在20HZ转速下再研磨2h后。检测粒径<600nm，调慢转速至12HZ，加入3LH20，继续研磨20min后，停止研磨，将容器内容物倒入筛分器中，分出刚玉微球，用2LH^水洗涤容器和刚玉微球。得到PbW04W03复合浆体，备用。其固含量15Kg;将PbW04W03复合浆体静置沉淀一夜，称其总质量为22.5023.OKg，实际保留浆体净质量比计算量少1Kg，多的水毕出(保存作洗涤容器用)，如水量不足，应补充蒸馏水。加入300mL浓氨水，搅拌均匀后，加入到已经称量好的4446Kg丁基橡胶乳液中，同时充分搅拌，加完后用1Kg去离子水分3次洗涤容器，洗液一并倒入，再加入50mL20%KOH溶液，继续搅拌数分钟，以后在3h内每隔一定时间搅拌一次(搅拌时间510秒)，之后用纱布过滤，滤入深桶中盖严。放置一昼夜后，即可进行手套生产；将盛胶料的深桶表层气泡用滤纸吸尽。将手套模具用自来水洗涤干净，再用蒸馏水淋洗一次，烘干，冷后蘸一次凝固剂，烘干，稍冷却后，蘸一次白胶烘干，冷却后蘸复合胶料，烘干，重复蘸复合胶料35次，冷后蘸最后一次白胶，烘干，冷后巻边，再放入烘烤房内于608(TC干燥约3045min，取出脱模，脱下的手套放入水槽中，不要折叠，让水全淹没，通蒸汽加热至沸腾30min硫化定型。取出手套自然晾干后，内外表面抹适量石膏粉，暂储保存。从一批手套中任选一双作老化检测；任选一双作力学性能和辐射防护性能检测。达到相应指标即为合格产品。将合格的手套产品用牛皮纸口袋装好，不能折叠，贴上标签。手套原料配方组成填充料-天然橡胶复合浆料组成填充料丁基橡胶乳液=io:30填充料PbW04:W03=1:5pbwo4:酪素=i:o.oo40wo3:酪素=i:o.0070W03:浓氨水蒸馏水=lOKg:4Q0mL:3.5L9填充料复合浆体填充料(以固含量计)浓氨水=1.501.55Kg:IKg:20mL该种手套适用于对y射线的防护，对氖、氚渗透有很好的阻隔作用。权利要求一种辐射防护手套，对α射线、γ射线(高、中、低能)和β射线均有较好的屏蔽效果，填充料组成不同，成膜物质种类不同，对不同射线屏蔽的偏重点也不同。2.权利要求1所述辐射防护手套，其特征在于成膜物质为天然橡胶乳液，丁基胶乳，以及它们的混合乳液。3.权利要求1所述辐射防护手套，其特征在于所用填充料由PbW04、W03组成，其复合比为Pbwo4:wo3=io90:90io。全文摘要一种辐射防护手套，其成膜材料是天然橡胶乳液、丁基橡胶乳液或两者按一定比例混合；其填充料为PbWO4、WO3的混合物浆体，其制备方法是将WO3与NaOH溶液加热反应得到Na2WO4，以多季铵阳离子活性剂为分散剂，与Pb(Ac)2溶液反应得到PbWO4，另将WO3磨细后加入酪素的氨水溶液和PbWO4，磨细得到PbWO4～WO3复合浆体填充料。将填充料与天然橡胶乳液或丁基橡胶乳液、或两者的混合物胶乳混合得到填料-胶乳复合胶料，用模具做成手套即得产品。该手套除了对α射线有较好的屏蔽性外，对γ射线、氘、氚渗透亦有较好的屏蔽效果。文档编号C08L23/22GK101752019SQ20081018857公开日2010年6月23日申请日期2008年12月16日优先权日2008年12月16日发明者周元林,宋开平,熊鹰申请人:西南科技大学