专利名称：三步合成制备树脂乳液的方法
技术领域：
本发明涉及树脂乳液的制备技术，特指一种采用聚合方式三步合 成制备树脂乳液的方法，该树脂乳液是用于水性油墨或水性涂料。
背景技术：
.现有技术中，水性油墨或水性涂料用树脂乳液多采用一步法制 备，具体是先用乳化锅将原料邻苯二甲酸二烯丙酯DAP、苯乙烯、
丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、R—甲基丙烯酰氧基丙基 三甲氧基硅垸A174、反应型乳化剂SVS、水、分子量调节剂混合、 乳化好后备用，再在反应锅中加入水和乳化剂及PH调节剂、催化剂 后升温到90度，接着，把乳化锅的乳化液分三小时滴入，并保持温 度，然后降温处理，加入助剂。原料的用量根据实际应用需要而定， 现有技术主要是在制备过程中将每一种原料都一次性投入，这样，测 得一步法制备的成品性能光泽在玻璃上为100(60度角)，附着力为 3级(附着力分1-5级，l级为最好,5级为最差)。
为了改善产品的性能，国内目前做聚合方式只有两步法也就种子 聚合，但是，其成品性能仍不能满足市场要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三步合成制备树脂乳液的方法，在不 改变原料及用量的前提下，改善树脂乳液性能。 为了达成上述目的，本发明的解决方案是 三步合成制备树脂乳液的方法，其步骤是
(1) 配备原料邻苯二甲酸二烯丙酯DAP、苯乙烯、丙烯酸丁 酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、R—甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基 硅烷A174、反应型乳化剂SVS、水、分子量调节剂及催化剂；.
(2) 先进行第一步反应按重量百分数，取原料中15%DAP、 10%苯乙烯、15%丙烯酸丁酯、15%丙烯酸、15%甲基丙烯酸羟乙酯、 15%A174、 15%反应型乳化剂SVS、 15%水、15%分子量调节剂及15% 催化剂，在90度进行反应，反应时间为20分钟，停10分钟；
(3) 再进行第二步反应按重量百分数，取原料中20MDAP 、 15%苯乙烯、10%丙烯酸丁酯、20%丙烯酸、20%甲基丙烯酸羟乙酯、 20%A174、 20M反应型乳化剂SVS、 20%水、20%分子量调剂及20% 催化剂，加入第一步反应物中，在90度进行反应，反应时间为20分 钟，反应后停10分钟；
(4) 最后进行第三步反应把剩余的原料混合成乳液，滴入第 二步反应物中，在90度2小时20分钟内滴完，即得成品。
其中，所述分子量调节剂为巯基乙醇。 所述催化剂为叔戊基过氧化氢。
本发明的三步法所用原料的总用量与现有技术相同，也是根据实 际应用需要而定，但是，本发明在不改变原料及总用量的前提下，在 制备过程中将每一种原料都分三步投入，对各阶段的用量要求比较严 格，本发明采用同样的单体和乳化剂的情况下进行三步法合成，主要 是通过改善聚合方式来改变粒径分布，从而改善树脂的性能，使产品
的光泽和附着力更好。试验领峰成品光泽为139(在玻璃上60度角测)， 附着力为1级。本发明与现有技术中一步法相比，所用原料没有任何 变化，只是改变聚合方式就得到性能更好的树脂，本发明给树脂开发 带来了全新的思路。
具体实施例方式
本发明具体实施时，按如下步骤进行操作
首先，配备原料邻苯二甲酸二烯丙酯DAP、苯乙烯、丙烯酸 丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、R—甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧
基硅烷A174、反应型乳化剂SVS、水、分子量调节剂(巯基乙醇) 及催化剂(叔戊基过氧化氢)，原料的用量依实际产品而定。因为本 发明是不改变原料及用量，只改变聚合方式，所以，此用量对本发明 没有影响，本发明只是将各原料按重量百分数分成三份，用于后述三 步反应。
再进行第一步反应按重量百分数，取原料中15%DAP、 10%苯 乙烯、15%丙烯酸丁酯、15%丙烯酸、15%甲基丙烯酸羟乙酯、 15%A174、 15%反应型乳化剂SVS、 15%水、15°/。分子量调节剂及15% 催化剂，在90'C温度下进行反应，反应时间为20分，停10分钟。
然后，进行第二步反应按重量百分数，取原料中20%DAP 、 15%苯乙烯、10%丙烯酸丁酯、20%丙烯酸、20°/。甲基丙烯酸羟乙酯、 20°/。A174、 20%反应型乳化剂SVS、 20%水、20%分子量调剂及20% 催化剂，加入第一步反应物中，在9(TC温度下进行反应，反应时间 为20分钟，反应后停10分钟。
最后，进行第三步反应把剩余的原料，即75。/。DAP、 75%苯乙
烯、75%丙烯酸丁酯、65%丙烯酸、65%甲基丙烯酸羟乙酯、65%A174、 65%反应型乳化剂SVS、 65%水、65%分子量调节剂及65%催化剂， 混合成乳液，往第二步反应物中滴，在90'C温度下，2小时20分钟 内滴完，即得成品。
试验测得成品光泽为139(在玻璃上60度角测)，附着力为1级。
权利要求
1、一种三步合成制备树脂乳液的方法，其特征在于步骤是(1)配备原料邻苯二甲酸二烯丙酯DAP、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、R-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷A174、反应型乳化剂SVS、水、分子量调节剂及催化剂；(2)先进行第一步反应按重量百分数，取原料中15％邻苯二甲酸二烯丙酯、10％苯乙烯、15％丙烯酸丁酯、15％丙烯酸、15％甲基丙烯酸羟乙酯、15％R-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、15％反应型乳化剂SVS、15％水、15％分子量调节剂及15％催化剂，在90度进行反应，反应时间为20分钟，停10分钟；(3)再进行第二步反应按重量百分数，取原料中20％邻苯二甲酸二烯丙酯、15％苯乙烯、10％丙烯酸丁酯、20％丙烯酸、20％甲基丙烯酸羟乙酯、20％R-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20％反应型乳化剂SVS、20％水、20％分子量调剂及20％催化剂，加入第一步反应物中，在90度进行反应，反应时间为20分钟，反应后停10分钟；(4)最后进行第三步反应把剩余的原料混合成乳液，滴入第二步反应物中，在90度2小时20分钟内滴完，即得成品。
2、 如权利要求1所述一种三步合成制备树脂乳液的方法，其特 征在于分子量调节剂为巯基乙醇。
3、 如权利要求1所述一种三步合成制备树脂乳液的方法，其特征在于催化剂为叔戊基过氧化氢。
全文摘要
本发明公开一种三步合成制备树脂乳液的方法。先配备原料；再取15％DAP、10％苯乙烯、15％丙烯酸丁酯、15％丙烯酸、15％甲基丙烯酸羟乙酯、15％A174、15％反应型乳化剂SVS、15％水、15％分子量调节剂及15％催化剂进行第一步反应；然后取20％DAP、15％苯乙烯、10％丙烯酸丁酯、20％丙烯酸、20％甲基丙烯酸羟乙酯、20％A174、20％反应型乳化剂SVS、20％水、20％分子量调剂及20％催化剂，加入第一步反应物中进行第二步反应；最后把剩余原料混合成乳液，滴入第二步反应物中得成品。本发明没有改变原料及用量，只改善树脂涂料性能。成品光泽为139(在玻璃上60度角测)，附着力为1级。
文档编号C08F218/00GK101357965SQ200810198540
公开日2009年2月4日 申请日期2008年9月12日 优先权日2008年9月12日
发明者伟 丁, 刘润林 申请人:东莞市英科水墨有限公司