专利名称：一种水性聚氨酯树脂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种聚氨酯树脂及其制备方法，尤其是涉及一种耐高温水性聚氨酯树 脂及其制备方法。
背景技术：
水性聚氨酯以水为分散介质，具有无毒、不易燃烧、不污染环境、节能、安全可靠等 优点，符合绿色工业的发展要求，因此近年来水性聚氨酯树脂获得了广泛的关注和国内外 的重视。但因水性聚氨酯树脂的研究尚不完善，水性聚氨酯的性能还存在许多不理想的情 况，比如水性聚氨酯树脂成膜后的耐高温性能、耐水性、耐醇性等还不能满足要求。本发明 针对水性聚氨酯树脂的耐高温、耐水性、耐醇性等方面进行了研究。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种耐高温、耐水性、耐醇性的水性 聚氨酯树脂及其制备方法，特别是其耐高温性能达到了成膜后耐120度高温不变软、不发白。本发明的目的通过以下技术方案来实现一种水性聚氨酯树脂，其特征在于，该涂料包括以下组分及含量(wt% )聚四氢呋喃醚二醇24. 5 28，聚酯二元醇30 37，氢化苯基甲烷二异氰酸酯(H12MDI) 28 37，亲水性扩链剂3 3. 5，扩链剂2. 8 3. 7，所述聚酯二元醇，具有1000-2000分子量，以二元酸与二元醇为基础合成，其中二
元酸以间苯二甲酸为主。所述的聚酯二元醇、聚四氢呋喃醚二醇包括1000分子量-2000分子量。所述的亲水性扩链剂包括二羟甲基丙酸(DMPA)。所述的扩链剂包括异佛尔酮二胺、三羟甲基丙烷(TMP)、1，4 丁二醇、1，4环己烷二 甲醇，使用时选择其一或者混合使用。所述的中和剂包括三乙胺。所述的溶剂包括N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N- 二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮。一种水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)备料按照以下组分及含量(wt % )备料聚四氢呋喃醚二醇24. 5 28，聚酯二元醇30 37，
3
氢化苯基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)亲水性扩链剂扩链剂
28 37， 3 3. 5， L 8 3. 7，(2)原料混合、加热、脱水量取聚酯二元醇、聚四氢呋喃醚二醇，加入扩链剂三羟甲基丙烷(TMP)，将三者搅 拌均勻加热至120度，真空-0. 06mpa下脱水Ih，然后降温至80-95度。(3)预聚物合成把氢化苯基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)加入二元醇中，控制温度为80-95度，搅 拌反应2h，然后加入亲水性扩链剂二羟甲基丙酸(DMPA)、扩链剂1，4 丁二醇或1，4环己 烷二甲醇及少量溶剂，维持温度继续反应l_2h，再降温至60度加入溶剂N-甲基吡咯烷酮 (NMP)、丙酮，维持温度继续反应2h，得到预聚物。(4)预聚物中和、分散将预聚物的温度降至40 45度，加入中和剂三乙胺，加水强力搅拌，持续搅拌反 应lh，将预聚物充分分散。(5)扩链、脱溶、乳化将扩链剂异佛尔酮二胺滴加到中和后的预聚物中，搅拌后， 脱出丙酮，得到水性聚氨酯工业涂料。与现有技术相比，本发明具有如下点如下(1)该产品具有优良的耐高温性，成膜 后在120度高温下不变软、不发白。更适应包装领域的生产工艺。(2)耐水性好，模于水中 浸泡72h不发白，不变软，不发粘。(3)耐醇性好，模浸泡50%乙醇溶液中48h不发白，不变 粘。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明予以详细说明。实施例一一种水性聚氨 酯树脂，制备方法如下1按照以下组分和比例进行备料聚酯二元醇1000分子量的50KG， (2000分子量的为100KG)，聚四氢呋喃醚二醇PTMG 1000分子量的40KG，(2000分子量的 80KG), TMP 1KG，氢化苯基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)60KG，二羟甲基丙酸DMPA 5KG，1，4环 己烷二甲醇6KG，或者1，4 丁二醇3KG。2原料混合、加热、脱水量取聚酯二元醇、聚四氢呋喃 醚二醇，加入扩链剂三羟甲基丙烷(TMP)，将三者搅拌均勻加热至120度，真空下脱水lh，然 后降温至80-95度。3预聚物合成把氢化苯基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)加入二元醇中， 控制温度为80-95度，搅拌反应2h，然后加入亲水性扩链剂二羟甲基丙酸(DMPA)、扩链剂1， 4 丁二醇或1，4环己烷二甲醇及少量溶剂，维持温度继续反应l_2h，再降温至60度加入溶 剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)、丙酮，维持温度继续反应2h，得到预聚物。4预聚物中和、分散 将预聚物的温度降至40 45度，加入中和剂三乙胺，加水强力搅拌，持续搅拌反应lh，将 预聚物充分分散。5扩链、脱溶、乳化将扩链剂异佛尔酮二胺滴加到中和后的预聚物中，搅 拌后，脱出丙酮，得到水性聚氨酯树脂。实施例二 一种水性聚氨酯树脂，按如下制备方法取 得1按照以下组分和比例进行备料聚酯二元醇1000分子量的60KG，(2000分子量的为 120KG)，聚四氢呋喃醚二醇PTMG1000分子量的，(2000分子量的100KG)，TMP 2KG，，氢化苯 基甲烷二异氰酸酯(H12MDI) 120KG，二羟甲基丙酸DMPA7. 5KG，1，4环己烷二甲醇8KG，或者 1，4 丁二醇5KG2原料混合、加热、脱水量取聚酯二元醇、聚四氢呋喃醚二醇PTMG，加入扩链 剂三羟甲基丙烷(TMP)，将三者搅拌均勻加热至120度，真空下脱水lh，然后降温至80-95 度。3预聚物合成把氢化苯基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)加入二元醇中，控制温度为80-95 度，搅拌反应2h，然后加入亲水性扩链剂二羟甲基丙酸(DMPA)、扩链剂1，4 丁二醇或1，4环己烷二甲醇及少量溶剂，维持温度继续反应l_2h，再降温至60度加入溶剂N-甲基吡咯烷 酮(NMP)、丙酮，维持温度继续反应2h，得到预聚物。4预聚物中和、分散将预聚物的温度 降至40 45度，加入中和剂三乙胺，加水强力搅拌，持续搅拌反应lh，将预聚物充分分散。 5扩链、脱溶、乳化将扩链剂异佛尔酮二胺滴加到中和后的预聚物中，搅拌后，脱出丙酮， 得到水性聚氨酯树脂。实施例三一种水性聚氨酯树脂，按如下制备方法取得1按照以下 组分和比例进行备料聚酯二元醇1000分子量的70KG，(2000分子量的为140KG)，聚四氢 呋喃醚二醇PTMG1000分子量的55KG，(2000分子量的110KG)，TMP 2. 5KG，1，氢化苯基甲烷 二异氰酸酯(H12MDI)95KG，二羟甲基丙酸DMPA 10KG，1，4环己烷二甲醇10KG，或者1，4 丁 二醇6KG。2原料混合、加热、脱水量取聚酯二元醇、聚四氢呋喃醚二醇PTMG，加入扩链剂三 羟甲基丙烷(TMP)，将三者搅拌均勻加热至120度，真空下脱水lh，然后降温至80-95度。3 预聚物合成把氢化苯基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)加入二元醇中，控制温度为80-95度， 搅拌反应2h，然后加入亲水性扩链剂二羟甲基丙酸(DMPA)、扩链剂1，4 丁二醇或1，4环己 烷二甲醇及少量溶剂，维持温度继续反应l_2h，再降温至60度加入溶剂N-甲基吡咯烷酮 (NMP)、丙酮，维持温度继续反应2h，得到预聚物。4预聚物中和、分散将预聚物的温度降 至40 45度，加入中和剂三乙胺，加水强力搅拌，持续搅拌反应lh，将预聚物充分分散。5 扩链、脱溶、乳化将扩链剂异佛尔酮二胺滴加到中和后的预聚物中，搅拌后，脱出丙酮，得 到水性聚氨酯树脂。实施例四一种水性聚氨酯树脂，按如下制备方法取得1按照以下组 分和比例进行备料聚酯二元醇1000分子量的80KG，(2000分子量的为160KG)，聚四氢呋 喃醚二醇PTMG1000分子量的60KG，(2000分子量的120KG)，TMP 3KG，1，氢化苯基甲烷二异 氰酸酯(H12MDI)120KG，二羟甲基丙酸DMPA 15KG，1，4环己烷二甲醇12KG，或者1，4 丁二醇 8KG。2原料混合加热脱水量取聚酯二元醇、聚四氢呋喃醚二醇PTMG，加入扩链剂三羟甲基 丙烷(TMP)，将三者搅拌均勻加热至120度，真空下脱水lh，然后降温至80-95度。3预聚 物合成把氢化苯基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)加入二元醇中，控制温度为80-95度，搅拌反 应2h，然后加入亲水性扩链剂二羟甲基丙酸(DMPA)、扩链剂1，4 丁二醇或1，4环己烷二甲 醇及少量溶剂，维持温度继续反应l_2h，再降温至60度加入溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)、 丙酮，维持温度继续反应2h，得到预聚物。4预聚物中和、分散将预聚物的温度降至40 45度，加入中和剂三乙胺，加水强力搅拌，持续搅拌反应lh，将预聚物充分分散。5扩链、脱 溶、乳化将扩链剂异佛尔酮二胺滴加到中和后的预聚物中，搅拌后，脱出丙酮，得到水性聚 氨酯树脂。在这些实施例中原料采用不同数量，得到的产品只是柔韧性有变化，其耐水耐醇 耐高温的性能无变化，符合使用规定的技术要求。经过测试，该产品具有优良的耐高温性， 成膜后在120度高温下不变软、不发白。突破了目前现有产品100度耐高温性的限制；耐水 性好，膜于水中浸泡72h不发白，不变软，不发粘。耐醇性好，模浸泡50%乙醇溶液中48h， 不发白，不变粘，具有极其优良的性能。
权利要求
一种水性聚氨酯工业涂料，其特征在于，该涂料包括以下组分及含量(wt％)聚四氢呋喃醚二醇 24.5～28，聚酯二元醇30～37，氢化苯基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)28～37，亲水性扩链剂 3～3.5，扩链剂2.8～3.7，所述聚酯二元醇，以间苯二甲酸为主的二元酸与二元醇为基础合成，分子量为1000 2000。
2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯工业涂料，其特征在于，所述的聚酯二元醇、 聚四氢呋喃醚二醇包括1000分子量-2000分子量。
3.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯工业涂料，其特征在于，所述的亲水性扩链 剂包括二羟甲基丙酸(DMPA)。
4.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯工业涂料，其特征在于，所述的扩链剂包括 异佛尔酮二胺、三羟甲基丙烷(TMP)、1，4环己烷二甲醇或1，4 丁二醇。
5.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯工业涂料，其特征在于，所述的中和剂包括 三乙胺。
6.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯工业涂料，其特征在于，所述的溶剂包括 N-甲基吡咯烷酮(NMP)、丙酮。
7.—种水性聚氨酯工业涂料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)备料按照以下组分及含量)备料聚四氢呋喃醚二醇24. 5 28，聚酯二元醇30 37，氢化苯基甲烷二异氰酸酯(H12MDI) 28 37，亲水性扩链剂3 3. 5，扩链剂2. 8 3. 7，(2)原料混合、加热、脱水量取聚酯二元醇、聚四氢呋喃醚二醇，加入扩链剂三羟甲基丙烷(TMP)，将三者搅拌均 勻加热至120度，真空下脱水lh，然后降温至80-95度。(3)预聚物合成把氢化苯基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)加入二元醇中，控制温度为80-95度，搅拌反应 2h,然后加入亲水性扩链剂二羟甲基丙酸(DMPA)、扩链剂1，4 丁二醇或1，4环己烷二甲醇及 少量溶剂，维持温度继续反应l_2h，再降温至60度加入溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)、丙酮， 维持温度继续反应2h，得到预聚物。(4)预聚物中和、分散将预聚物的温度降至40 45度，加入中和剂三乙胺，加水强力搅拌，持续搅拌反应lh， 将预聚物充分分散。(5)扩链、脱溶将扩链剂异佛尔酮二胺溶解在水中，将扩链剂溶液滴加到中和后的预聚物中，脱出丙 酮，得到水性聚氨酯树脂。聚四氢呋喃醚二醇 聚酯二元醇氢化苯基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)亲水性扩链剂扩链剂24. 5 28， 30 37， 28 37， 3 3. 5， 2. 8 3. 7，
全文摘要
本发明涉及一种水性聚氨酯树脂及其制备方法，该涂料包括以下组分及含量(wt％)聚四氢呋喃醚二醇24.5～28、聚酯二元醇30～37、氢化苯基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)28～37、亲水性扩链剂3～3.5、扩链剂2～10、及N-甲基吡咯烷酮(NMP)1.5～4，所述聚酯二元醇，以间苯二甲酸为主的二元酸与二元醇为基础合成，分子量为1000-2000。制备工艺包括按照以上组分及含量((wt％)备料、原料混合加热脱水、预聚物合成、预聚物中和分散、扩链脱溶乳化等步骤。与现有技术生成的产品相比，本发明的涂料具有优良的耐高温、耐水性、耐醇性，特别是耐高温性能达到成膜后耐120度高温不变软、不发白。
文档编号C08G18/12GK101948659SQ201010284068
公开日2011年1月19日 申请日期2010年9月17日 优先权日2010年9月17日
发明者孙晓泽, 董其兴 申请人:淄博奥德美高分子材料有限公司