挤塑xps聚苯乙烯专用阻燃母料的合成方法
【专利摘要】本发明具体是一种挤塑XPS聚苯乙烯专用阻燃母料的合成方法。本发明合成方法所需的原料包括：苯乙烯、纯水、成核剂低分子PE蜡、过氧化苯甲酰BPO、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯、过氧化二异丙苯DCP、Sb2O5胶体、磷酸钙TCP、苯磺酸钠、焦磷酸钠、六溴环十二烷HBCD、羟乙基纤维素、亚硫酸氢钠NaHSO3、碳酸钙CaCO3、硬脂酸锌。本发明采用悬浮合成法直接合成阻燃剂含量在4％～6％的PS阻燃母料，由于阻燃剂溶解在单体中，经悬浮聚合得到阻燃剂均匀分布的高分子PS，合成中加入的Sb2O5胶体协效剂对阻燃剂有协效作用，且有一定的抑烟作用并能有效抑制熔滴现象。
【专利说明】挤塑XPS聚苯乙烯专用阻燃母料的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于阻燃母料化工领域，具体是一种挤塑XPS聚苯乙烯专用阻燃母料的合成方法。
【背景技术】
[0002]XPS保温板就是挤塑式聚苯乙烯隔热保温板，它是以聚苯乙烯树脂为原料加上其他的原辅料与聚含物，通过加热混合同时注入催化剂，然后挤塑压出成型而制造的硬质泡沫塑料板。它的学名为绝热用挤塑聚苯乙烯泡沫塑料——简称XPS，XPS具有完美的闭孔蜂窝结构，这种结构让XPS板有极低的吸水性、低热导系数、高抗压性、抗老化性，抗蒸汽渗透性优良，压缩强度高，在诸多领域得到广泛运用，主要包括:墙体保温、倒挂式屋面保温、钢板屋面保温、地暖系统、地块安装辅材、复合风管、彩钢芯板、建筑物底面、路基等，其中在墙体保温上的应用最为广泛。中国XPS泡沫行业在建筑保温材料市场份额已经超过了 20%。XPS阻燃等级需要达到B2、BI级。
[0003]而通常阻燃剂加入量约占PS的8%，XPS可达到BI级，将PS和阻燃剂混合，加入量大，进入熔融体系中阻燃剂分布并不均匀，局部的不均匀降低了 XPS的阻燃性；也有为了使阻燃剂分散尽可能均匀，用PS和阻燃剂作成阻燃母料，再按一定比例与其它组分挤塑压出成为XPS板材。通过对产品进行BI级测试，表明阻燃剂加入量占PS8%时，方可达到BI级。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了解决现有技术中的不足，提供一种采用悬浮合成法直接合成阻燃剂含量在4%~6%的PS阻燃母料。
`[0005]挤塑XPS聚苯乙烯专用阻燃母料合成方法所需的原料包括:苯乙烯、纯水、成核剂低分子PE蜡、过氧化苯甲酰ΒΡ0、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯、过氧化二异丙苯DCP、Sb2O5胶体、磷酸钙TCP、苯磺酸钠、焦磷酸钠、六溴环十二烷HBCD、羟乙基纤维素、亚硫酸氢钠NaHSO3、碳酸钙CaCO3、硬脂酸锌。
[0006]本发明合成方法所需原料的配比是苯乙烯100~110份、纯水120~140份；成核剂低分子PE蜡0.1~0.3%、过氧化苯甲酰ΒΡ00.3~0.5%、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯0.1~0.2%、过氧化二异丙苯DCP0.25~0.4%, Sb2O5胶体0.15~0.3%、磷酸钙TCP0.1~0.3%、苯磺酸钠0.001~0.003%、焦磷酸钠0.05~0.07%、六溴环十二烷HBCD4~6%、羟乙基纤维素0.001~0.002%、亚硫酸氢钠NaHSO30.003~0.005%、碳酸钙 CaCO30.05 ~0.08 %、硬脂酸锌 0.25 ~0.33 %。
[0007]挤塑XPS聚苯乙烯专用阻燃母料的合成方法的具体步骤是:
[0008]A、向反应釜中加入60~70千克经过反渗透/离子交换树脂处理的脱盐水；
[0009]B、加入悬浮剂TCP180~200克、乳化剂苯磺酸钠0.3~0.4克、焦磷酸钠20~25克，加入碳酸钙CaC033~5克、羟乙基纤维素0.15~0.2克；将其充分搅拌30分钟；[0010]C、加入苯乙烯40~50千克、加入成核剂低分子PE蜡40~60克、加入过氧化苯甲酰BP0120~150克、过氧化叔戍基-2-乙基己基碳酸酯40~50克、过氧化二异丙苯DCP120~150克、加入六溴环十二烷HBCD1.6~2.4千克、Sb2O5胶体120~200克；
[0011]D、用蒸汽使体系的温度升高到90°C并恒温，在90°C恒温I小时后加入亚硫酸氢钠
0.3~0.5克，继续恒温至3.5小时~4小时，粒子下沉；
[0012]E、恒温至5小时20分钟，向体系中补加悬浮剂TCP20~30克，使悬浮体系稳定；
[0013]F、将反应釜取样口密封，向反应釜中充入氮气，使体系压力为0.4MPa ；
[0014]G、将反应釜升温到115~130°C，保温2~2.5小时；
[0015]H、将反应釜温度降低到30~40度；
[0016]1、将反应釜中的PS珠粒脱水、干燥；
[0017]J、将干燥后的PS珠粒在螺带式混合机中加入硬脂酸锌100~150克涂覆10分钟，即可得到阻燃PS母料；
[0018]K、将生产出来的阻燃PS母料运用到XPS挤塑板生产，即可得到阻燃性能为BI级的XPS板材。
[0019]本发明采用悬浮合成法直接合成阻燃剂含量在4%~6%的PS阻燃母料，由于阻燃剂溶解在单体中，经悬浮聚合得到阻燃剂均匀分布的高分子PS，该阻燃母料替换原工艺生产所用GPPS和阻燃剂或者GPPS和阻燃剂挤出阻燃母料，虽然阻燃剂用量比原来少，但测试表明，XPS板材完全达到BI级，合成中加入的Sb2O5胶体协效剂对阻燃剂有协效作用，且有一定的抑烟作用并能有 效的抑制熔滴现象。
【具体实施方式】
[0020]为使本发明的技术方案和特点更加清楚,下面结合实施例，对本发明做进一步的详细说明。在此，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
[0021]在实施本发明技术方案之前，先准备好所需原料，即苯乙烯100~110份、纯水120 ~140 份；
[0022]成核剂低分子PE蜡0.1~0.3 %、过氧化苯甲酰ΒΡ00.3~0.5 %、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯0.1~0.2 %、过氧化二异丙苯DCP0.25~0.4 %、Sb2O5胶体0.15~0.3%、磷酸钙TCP0.1~0.3%、苯磺酸钠0.001~0.003%、焦磷酸钠0.05~0.07%、六溴环十二烷HB⑶4~6 %、羟乙基纤维素(λ 001~(λ 002 %、亚硫酸氢钠NaHSO30.003~0.005%,碳酸钙 CaCO30.05 ~0.08%、硬脂酸锌 0.25 ~0.33%。
[0023]挤塑XPS聚苯乙烯专用阻燃母料的合成方法的具体步骤是:
[0024]Α、反应釜的参考数值是:容积150L，功率P = 2KW ;搅拌形式:三叶后掠式三层，转速:150RPM ；
[0025]B、向反应釜中加入65千克经过反渗透/离子交换树脂处理的脱盐水；
[0026]C、加入悬浮剂TCP190克、乳化剂苯磺酸钠0.3~0.4克、焦磷酸钠23克，加入碳酸钙CaC034克、羟乙基纤维素0.15~0.2克；将其充分搅拌30分钟；
[0027]D、加入苯乙烯45千克、加入成核剂低分子PE蜡50克、加入过氧化苯甲酰BP0140克、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯45克、过氧化二异丙苯DCP120~150克、加入六溴环十二烷HBCD2.0千克、Sb2O5胶体160克；[0028]E、用蒸汽使体系的温度升高到90°C并恒温，在90°C恒温I小时后加入亚硫酸氢钠
0.4克,继续恒温至3.5小时~4小时,粒子下沉；
[0029]F、恒温至5小时20分钟，向体系中补加悬浮剂TCP40克，使悬浮体系稳定；
[0030]G、将反应釜取样口密封，向反应釜中充入氮气，使体系压力为0.4MPa ；
[0031]H、将反应釜升温到115~130°C，保温2~2.5小时；
[0032]1、将反应釜温度降低到30~40度；
[0033]J、将反应釜中的PS珠粒脱水、干燥；
[0034]K、将干燥后的PS珠粒在螺带式混合机中加入硬脂酸锌130克涂覆10分钟，即可得到阻燃PS母料；
[0035]L、将生产出来的阻燃PS母料运用到XPS挤塑板生产，即可得到阻燃性能为BI级的XPS板材。其物理性能均优于用GPPS掺混HB⑶得到的XPS板材。
[0036]显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而·易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
【权利要求】
1.挤塑XPS聚苯乙烯专用阻燃母料的合成方法，其特征在于合成方法所需的原料包括苯乙烯、纯水、成核剂低分子PE腊、过氧化苯甲酰BPO、过氧化叔戍基-2-乙基己基碳酸酯、过氧化二异丙苯DCP、Sb205胶体、磷酸钙TCP、苯磺酸钠、焦磷酸钠、六溴环十二烷HB⑶、羟乙基纤维素、亚硫酸氢钠NaHSO3、碳酸钙CaCO3、硬脂酸锌。
2.根据权利要求1所述的挤塑XPS聚苯乙烯专用阻燃母料的合成方法，其特征在于合成方法所需原料的配比是苯乙烯100~110份、纯水120~140份。
3.根据权利要求1所述的挤塑XPS聚苯乙烯专用阻燃母料的合成方法，其特征在于合成方法所需原料的配比是成核剂低分子PE蜡0.1~0.3 %、过氧化苯甲酰ΒΡ00.3~0.5%、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯0.1~0.2%、过氧化二异丙苯00?0.25~0.4%、Sb2O5胶体0.15~0.3%、磷酸钙1^^0.1~0.3%、苯磺酸钠0.001~0.003%、焦磷酸钠0.05~0.07%、六溴环十二烷HB⑶4~6%、羟乙基纤维素0.001~0.002%、亚硫酸氢钠NaHSO30.003 ~0.005%、碳酸钙 CaCO30.05 ~0.08%、硬脂酸锌 0.25 ~0.33%。
4.挤塑XPS聚苯乙烯专用阻燃母料的合成方法，其特征在于合成方法的具体步骤是: A、向反应釜中加入60~70千克经过反渗透/离子交换树脂处理的脱盐水； B、加入悬浮剂TCP180~200克、乳化剂苯磺酸钠0.3~0.4克、焦磷酸钠20~25克，加入碳酸钙CaC033~5克、羟乙基纤维素0.15~0.2克；将其充分搅拌30分钟； C、加入苯乙烯40~50千克、加入成核剂低分子PE蜡40~60克、加入过氧化苯甲酰BPOl20~150克、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯40~50克、过氧化二异丙苯DCP120~·150克、加入六溴环十二烷HB·CD1.6~2.4千克、Sb2O5胶体120~200克； D、用蒸汽使体系的温度升高到90°C并恒温，在90°C恒温I小时后加入亚硫酸氢钠·0.3~0.5克，继续恒温至3.5小时~4小时，粒子下沉； E、恒温至5小时20分钟，向体系中补加悬浮剂TCP20~30克，使悬浮体系稳定； F、将反应釜取样口密封，向反应釜中充入氮气，使体系压力为0.4MPa ； G、将反应釜升温到115~130°C，保温2~2.5小时； H、将反应釜温度降低到30~40度； ·1、将反应釜中的PS珠粒脱水、干燥: J、将干燥后的PS珠粒在螺带式混合机中加入硬脂酸锌100~150克涂覆10分钟，即可得到阻燃PS母料； K、将生产出来的阻燃PS母料运用到XPS挤塑板生产，即可得到阻燃性能为BI级的XPS板材。
【文档编号】C08K5/098GK103848932SQ201210494745
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2012年11月28日 优先权日:2012年11月28日
【发明者】雷永生, 韩志才, 王金普 申请人:天津嘉泰伟业化工有限公司