一种炭纤维增强聚酰亚胺复合板的耐热涂层制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于炭纤维增强聚酰亚胺复合板耐热涂层的制备方法，包括：（1）将无水乙醇，醇溶性树脂（酚醛树脂或环氧树脂）和氯化铵粉末按一定比例混合，搅拌均匀预混涂料。（2）根据预混涂料的质量称取一定比例的对甲苯磺酸，混入预混涂料中，搅拌均匀得最终涂料。（3）将上述涂料均匀地涂覆在试样表面，然后将涂覆有涂料的试样于空气中，使涂料自然固化，接着将试样放入鼓风干燥箱中在一定的温度下烘干。（4）重复（3）过程，得到不同层数的试样。本发明的制备工艺要求简单，适于工业化生产；本发明制备的耐热涂层结合强度高，涂层均匀、耐热冲击性能好。
【专利说明】一种炭纤维增强聚酰亚胺复合板的耐热涂层制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于炭纤维增强聚酰亚胺复合板耐热涂层的制备领域，特别涉及一种炭纤维增强聚酰亚胺复合板的耐热涂层制备方法。
【背景技术】
[0002]炭纤维增强聚酰亚胺复合材料具有质轻、比强度高、耐一定温度(30(TC)等综合性能使其成为航空发动机外涵机匣减重的主要材料之一。但在航空发动机异常工作情况下，该复合材料会承受持续约I分钟的500°c高温环境，此间聚酰亚胺受热分解导致复合材料表面起泡，力学性能严重下降，影响涡轮机正常工作或导致不能工作。现有解决这一问题的方法主要采用镀耐热、阻热涂层。目前主要有镀镍、碳化钨、钴等，但是这些方法缺点是生产成本较为高昂，生产工艺复杂，不适宜工业化生产。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低、工艺简单，适于工业化生产的炭纤维增强聚酰亚胺 复合材料表面耐热的涂层制备方法。
[0004]本发明的技术解决方案是，
[0005](I)依次按质量分数把醇溶性树脂75%，无水乙醇5%，氯化铵20%，混合搅拌均匀，获得预混涂料；
[0006](2)称取预混涂料重量25%_30%的对甲苯磺酸，混入预混涂料，搅拌均匀得到最终涂料。
[0007](3)以丙酮作超声清洗剂，用超声清洗器把炭纤维增强聚酰亚胺复合板表面清洗干净;
[0008](4)将上述涂料均匀涂覆在炭纤维增强聚酰亚胺复合板表面，厚度为80-120微米，然后将涂覆有涂料的炭纤维增强聚酰亚胺复合板置于空气中，使涂料自然固化，随后将固化后的炭纤维增强聚酰亚胺复合板在温度为80-110°C的环境下进行干燥；
[0009](5)重复(3)和(4)过程，得到总厚度为300-500微米的涂层。
[0010]所述的无水乙醇浓度为工业分析纯，含量≥99.7%。
[0011]所述的氯化铵的纯度为工业分析纯，含量> 99.399%或尿素、四硼酸钠或硫酸铝。
[0012]所述醇溶性树脂为酚醛树脂或者环氧树脂。
[0013]所述的对甲苯磺酸的纯度为工业分析纯，含量≥99.9%。
[0014]所述的对甲苯磺酸的重量为预混涂料重量的25%_30%。
[0015]所述涂料涂覆的方法为刷涂法，或者为喷涂法或其它方法。。
[0016]所述步骤(3)中干燥方法是采用鼓风干燥箱或电热干燥箱或能提供热源的设备。
[0017]本发明具有的优点和有益效果，本发明使用醇溶性树脂作为粘结剂，增强涂层与基体复合材料的结合强度。涂层中，氯化铵颗粒均匀地分布在醇溶性树脂中。在经受高温热冲击时，氯化铵以及醇溶性树脂均会发生热分解，吸收大量热，而且分解产生的气体存在于涂层中进一步起到了阻热的作用，从而保护机体材料不被因热冲击而破坏。
[0018]本发明的有益效果还在于:
[0019](I)本发明制备工艺要求简单，操作简便，适于工业化生产；
[0020](2)本发明制备的用于炭纤维增强聚酰亚胺复合材料的耐热抗氧化涂层结合强度高，经受500°C，I分钟的热冲击时不会发生脱落。
[0021](3)本发明制备的用于炭纤维增强聚酰亚胺复合材料的耐热抗氧化涂层使得复合材料耐热冲击性能提高，由原有的300°C提升到500°C。
[0022]该方法；耐热涂层与复合材料基体结合强度高，耐热性好，表面涂有涂层的复合材料在涂层的防护下能在500°C，I分钟处理后保证力学性能在使用要求范围内，相比于未经涂层处理的复合材料，耐热温度提高约200°C。
【具体实施方式】
[0023]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0024](I)依次按质量分数把醇溶性树脂75%，无水乙醇5%，氯化铵20%，混合搅拌均匀，获得预混涂料；
[0025](2)称取预混涂料重量25%_30%的对甲苯磺酸，混入预混涂料，搅拌均匀得到最终涂料。
[0026](3)以丙酮作超声清洗剂，用超声清洗器把试样清洗干净；
[0027](4)将上述涂料均勾涂覆在试样表面，然后将涂覆有涂料的试样于空气中，使涂料自然固化，随后将干燥后的试样于鼓风干燥箱中，设定温度为80-110°C ；
[0028](5)重复(3)过程，得到层数为4-5的涂层。每层厚度约80-120微米，涂层总厚度约300-500微米。
[0029]实施例
[0030]实施例1
[0031](I)依次按质量分数把酚醛树脂75%，无水乙醇5%，氯化铵20%，混合搅拌均匀，获得预混涂料；
[0032](2)称取预混涂料重量25%的对甲苯磺酸，混入预混涂料，搅拌均匀得到涂料。
[0033](3)以丙酮作为清洗液，将试样用超声清洗器清洗干净，用无水乙醇擦拭试样表面，自然晾干，待用。
[0034](4)用刷涂法将涂料涂于试样表面，然后将涂覆有涂料的试样于空气中自然干燥固化，随后将干燥后的试样于鼓风干燥箱中，设定温度为100°C进行烘干处理。
[0035](5)重复(3)过程，得到层数为3-4的涂层。
[0036](6)对有涂层的复合材料进行500°C，时长为I分钟的热冲击处理。处理后的样品外观无任何变化，经三点弯曲测试，抗弯强度平均达1500MPa (原样的抗弯强度平均值为ISOOMPa，无涂层保护的试样在经过相同的热冲击处理后抗弯强度平均值为750MPa)。
[0037] 实施例2[0038](1)依次按质量分数把环氧树脂75%，无水乙醇5%，氯化铵25%，混合搅拌均匀，获得预混涂料；
[0039](2)称取预混涂料重量30%的对甲苯磺酸，混入预混涂料，搅拌均匀得到涂料。
[0040](3)以丙酮作为清洗液，将试样用超声清洗器清洗干净，用无水乙醇擦拭试样表面，自然晾干，待用。
[0041](4)用刷涂法将涂料涂于试样表面，然后将涂覆有涂料的试样于空气中自然干燥固化，随后将干燥后的试样于鼓风干燥箱中，设定温度为100°C进行烘干处理。
[0042](5)重复(3)过程，得到层数为3-4的涂层。
[0043](6)对有涂层的复合材料进行500°C，时长为I分钟的热冲击处理。处理后的样品外观无任何变化，经三点弯曲测试，抗弯强度平均达1500MPa (原样的抗弯强度平均值为ISOOMPa，无涂层保护的试样在经过相同的热冲击处理后抗弯强度平均值为750MPa)。
[0044]实施例3
[0045](I)依次按质量分数把酚醛树脂65%，无水乙醇5%，氯化铵30%，混合搅拌均匀，获得预混涂料；
[0046](2)称取预混涂料重量30%的对甲苯磺酸，混入预混涂料，搅拌均匀得到涂料。
[0047](3)以丙酮作为清洗液，将试样用超声清洗器清洗干净，用无水乙醇擦拭试样表面，自然晾干，待用。
[0048](4)用刷涂法将涂料涂于试样表面，然后将涂覆有涂料的试样于空气中自然干燥固化，随后将干燥后的试样于鼓风干燥箱中，设定温度为100°C进行烘干处理。
[0049](5)重复(3)过程，得到层数为3-4的涂层。
[0050](6)对有涂层的复合材料进行500°C，时长为I分钟的热冲击处理。处理后的样品外观无任何变化，经三点弯曲测试，抗弯强度平均达1500MPa (原样的抗弯强度平均值为ISOOMPa，无涂层保护的试样在经过相同的热冲击处理后抗弯强度平均值为750MPa)。
【权利要求】
1.一种炭纤维增强聚酰亚胺复合板的耐热涂层制备方法，其特征是: (1)依次按质量分数把醇溶性树脂75%，无水乙醇5%，氯化铵20%,混合搅拌均匀，获得预混涂料； (2)称取预混涂料重量25%-30%的对甲苯磺酸，混入预混涂料，搅拌均匀得到最终涂料。 (3)以丙酮作超声清洗剂，用超声清洗器把炭纤维增强聚酰亚胺复合板表面清洗干净; (4)将上述涂料均匀涂覆在炭纤维增强聚酰亚胺复合板表面，厚度为80-120微米，然后将涂覆有涂料的炭纤维增强聚酰亚胺复合板置于空气中，使涂料自然固化，随后将固化后的炭纤维增强聚酰亚胺复合板在温度为80-110°C的环境下进行干燥。 (5)重复(3) 和(4)过程，得到总厚度为300-500微米的涂层。
2.根据权利I所述的一种炭纤维增强聚酰亚胺复合板的耐热涂层制备方法，其特征在于:所述的无水乙醇浓度为工业分析纯，含量≥99.7%。
3.根据权利I所述的一种炭纤维增强聚酰亚胺复合板的耐热涂层制备方法，其特征在于:所述的氯化铵的纯度为工业分析纯，含量≥ 99.399%或尿素、四硼酸钠或硫酸铝。
4.根据权利I所述的一种炭纤维增强聚酰亚胺复合板的耐热涂层制备方法，其特征在于:所述醇溶性树脂为酚醛树脂或者环氧树脂。
5.根据权利I所述的一种炭纤维增强聚酰亚胺复合板的耐热涂层制备方法，其特征在于:所述的对甲苯磺酸的纯度为工业分析纯，含量≥ 99.9%。
6.根据权利I所述的一种用于炭纤维增强聚酰亚胺复合板耐热涂层的制备方法，其特征在于:对甲苯磺酸的重量为预混涂料重量的25%-30%。
7.根据权利I所述的一种用于炭纤维增强聚酰亚胺复合板耐热涂层的制备方法，其特征在于:所述涂料涂覆的方法为刷涂法，或者为喷涂法或其它方法。
8.根据权利I所述的一种用于炭纤维增强聚酰亚胺复合板耐热涂层的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中干燥方法是采用鼓风干燥箱或电热干燥箱或能提供热源的设备。
【文档编号】C08J7/04GK103952054SQ201310646479
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2013年12月4日 优先权日:2013年12月4日
【发明者】邱海鹏, 王宇, 陈明伟, 焦健, 李秀倩, 高淑雅 申请人:中国航空工业集团公司基础技术研究院